缚酸剂对合成N,N′-二环己基对苯二甲酰胺的影响及其应用

以对苯二甲酰氯和环己胺为原料，添加缚酸剂，合成了N，N＇-二环己基对苯二甲酰胺。考察了缚酸剂的种类及用量对产物收率的影响；并以N，N＇-二环己基对苯二甲酰胺为β成核剂对聚丙烯进行改性，考察其对聚丙烯性能的影响。实验结果表明，以甲苯为溶剂，以吡啶、三乙胺或三乙胺-吡啶（n（吡啶）：n（三乙胺）=0．10）为缚酸剂时，适宜的合成条件为：110．6℃、6．0～6．5h、n（甲苯）：n（对苯二甲酰氯）=36．2、n（缚酸剂）：n（对苯二甲酰氯）=2．4～2.8；以吡啶为溶剂（又为缚酸剂）时，适宜的合成条件为：115．2℃、4．5h、n（吡啶）：n（对苯二甲酰氯）=20．0；与不使用缚酸剂相比，添加缚酸剂可使产物收率从58．0％提高至75．9％～81．7％；采用添加缚酸剂合成的N，N＇-二环己基对苯二甲酰胺为B成核剂时，可使聚丙烯的抗冲强度从3．95kJ／m^2提高至15．80kJ／m^2。

一步法合成高品质N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺新工艺

采用同时滴加NaCl、促进剂M的钠盐和硫酸溶液的方法合成了橡胶硫化促进剂DZ(N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)。较佳合成条件为:n(促进剂M):n(二环己胺):n(NaClO)=1:(0．9～0．95): (1．35～1．40),反应温度36～46℃,反应时间3 h,pH值9．8～10．2。中型试验结果表明:DZ收率大于初熔点大于95℃、熔程0．5～1．0℃、游离2,2′-二硫代苯并噻唑质量分数小于0．5%。

N,N'-二(6-氨基正己基)对苯二甲酰胺双马来酰亚胺的合成与表征

以对苯二甲酸二甲酯、1,6-己二胺为起始原料,合成了一种新型二胺N,N'-二(6-氨基正己基)对苯二甲酰胺(BAHTPA),进而以该二胺与马来酸酐为原料,合成了一种新型内扩链型双马来酰亚胺(BAHTPA BMI)。对BAHTPA和BAHTPA BMI的合成工艺进行了探索。通过红外光谱、GB/T 6743—2008、熔点测定等方法表征了产物的结构。通过TGA研究了产物的热性能。结果表明:通过工艺优化合成了目标产物,BAHTPA BMI的热分解温度为420℃,保持了较好的热稳定性。

N,N′-双间甲苯基-3,6-二甲基-1,4-二氢-s-四嗪-1,4-二甲酰胺的合成和晶体结构

间甲苯基异氰酸酯与 3 ,6 二甲基 1,6 二氢 s 四嗪反应生成标题化合物 (C2 0 H2 2 N6O2 ,Mr=3 78 44 ) .经X射线单晶结构分析表明 ,此晶体属正交晶系 ,P2 12 12 1空间群 ,晶胞参数分别为 :a =1 160 2 ( 2 )nm ,b =1 5 92 1( 3 )nm ,c=1 3 918( 3 )nm ,V =1 9874( 10 )nm3 ,Z =4,Dc=1 2 65g/cm3 ,μ(MoKα) =0 0 86mm-1,F( 0 0 0 ) =80 0 ,R和wR分别是 0 0 619和 0 14 95 .结果表明该化合物的两个酰胺基接在s 四嗪环的 1,4 位 ,而四嗪环呈船式构象 ,不具有同芳香性 ,分子中存在氢键 .

N,N′-二甲基-N,N′-二己基-3-氧戊二酰胺萃取镧系元素的研究

0 引言 溶剂萃取因反应速度快，分离效果好，已成为国内外分离提纯稀土的主要方法。在稀土元素的萃取分离中，为了提高萃取效率，从高放废液中分离、除去锕系和镧系元素从而实现选择性分离，首要问题是选择结构合适的萃取剂和萃取条件嗍。由于酰胺类萃取剂具有螯合性能，对Ln（Ⅲ）、An（Ⅲ，Ⅳ，Ⅵ）和碱土金属都有良好的萃取能力，而且此类化合物耐辐射，不易水解，能够燃尽，不产生二次污染，是一种比较有发展前途的萃取剂，在核燃料后处理方面展示较好的应用前景。

N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺的合成及其抗肿瘤作用的研究

目的首次合成未见报道的N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺,探讨其体内外抗肿瘤活性。方法①以芥酸和双(2-氯乙基)胺盐酸盐为原料、吡啶为催化剂合成N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺,分离纯化后核磁共振谱确证结构;②用N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺作用于Tca8113,用倒置显微镜镜下观察其对Tca8113细胞的生长状况的影响,PI染色经流式细胞术分析其杀伤效应;③S180小鼠动物肿瘤模型观察N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺对肿瘤的体内抑制作用。结果合成出了N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺并确证了其结构;N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺于体外0.15～10.0μg/ml的浓度范围对Tca8113有较强的杀伤效应,杀伤率均超过30%,但与浓度递增无明显的正相关,在100.0μg/ml以上的浓度反而杀伤效果不佳;体内抑制S180的生长,剂量为5mg/kg时,抑制作用最好,生命延长率为38.20%,体重平均增长速率为2.45%。结论采用微型合成法能够快速、方便地合成出N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺;N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺在在体内外具有明显的抗肿瘤活性。

二步法合成N,N,N′,N′-四(β-羟乙基)己二酰胺

标题化合物("552")是一种新型的粉末涂料固化剂,具有高效、节能、环保的特性。用己二酸二甲酯和二乙醇胺的氨解反应,二步法合成"552",产率86%。具体的条件为:1)n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶1.1,在甲醇钠和氢氧化钾的催化下,100℃反应3h;2)继续加入二乙醇胺(与己二酸二甲酯的物质的量比为0.95)和甲醇钠,70℃反应3h;总的物质的量比n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶2.05。探索该反应的过程,分离提纯出中间体并进行1HNMR表征,为提高"552"的产率提供理论依据。

N,N′-二安替比林对苯二甲酰胺的合成与表征

首次报道了 N ,N′-二安替比林对苯二甲酰胺的合成方法 ,并考察了它在几种常见溶剂中的溶解行为 ,通过元素分析、IR,UV对其组成和结构进行了确认和表征。

N'-(2-羟基-5-溴苯甲酰胺基)-2-亚胺基-4-噻唑烷酮的合成及生物活性

以5-溴水杨酸为原料,将其与水合肼反应生成了5-溴水杨酰肼,再将硫氰酸钾与5-溴水杨酰肼反应合成了5-溴水杨酰基氨基硫脲,后者与溴代乙酸乙酯反应生成了终产物N'-(2-羟基-5-溴苯甲酰胺基)-2-亚胺基-4-噻唑烷酮.对化合物进行了熔点、IR、元素分析、1H NMR、13C NMR表征,并测试了其对生物体的抗炎活性和抗菌活性.结果表明:N'-(2-羟基-5-溴苯甲酰胺基)-2-亚胺基-4-噻唑烷酮具有较好的抗炎、抗菌活性.

抗臭氧剂N,N'-二环己基硫脲的合成及表征

实验以环己胺水溶液和二硫化碳为原料.在无催化剂的条件下,探索了以环己胺水溶液和二硫化碳反应制备N,N′-二环己基硫脲的过程。实验表明,该实验反应条件温和、环保,并以正交实验得出最佳合成工艺条件为:环己胺水溶液浓度为10%,n(环己胺):n(二硫化碳)=2.1:1,缓慢滴加二硫化碳(约0.1 mL/min),在40℃恒温状态下反应5 h,收率可达到93.33%。

N,N,N’,N’-四丁基己二酰胺在硝酸介质中萃取铀(Ⅵ)的机理研究

研究了 N,N,N ,N -四丁基己二酰胺 (TBAA)从硝酸介质中萃取铀的机理。通过考察HNO3 浓度、UO2 2 + 浓度、TBAA浓度及温度对铀分配系数的影响 ,得出了萃合物的组成为U O2 (NO3 ) 2 · TBAA,还对 TBAA萃取 HNO3 及铀的反萃取进行了研究 ,并计算出萃取反应的表观平衡常数及热力学函数 ,研究了饱和萃合物的

铕-噻吩甲酰三氟丙酮-N,N'-二萘基-N,N'-二苯基-3,6-二氧杂辛二酰胺三元体系荧光法测定痕量铕

以开链冠醚Ｎ，Ｎ′－二萘基－Ｎ，Ｎ′－二苯基－３，６－二氧杂辛二酰胺（ＤＤＤ）对铕－噻吩甲酰三氟丙酮二元体系的荧光增强效应建立了一种测定痕量铕的新方法，并研究了其荧光机理。激发和发射波长分别为３４３．６ｎｍ和６１３．３ｎｍ．利用常规和导数荧光法分别测定了高纯氧化钇中的痕量铕，线性范围分别为３．６４７×１０３～３．０３μｇ·ｍＬ－１（（检测限２．２７９×１０－４μｇ·ｍＬ－１）和７．５９８×１０－４～０．０２４３１μｇ·ｍＬ－１，０．０６０７８～０．６１００μｇ·ｍＬ－１（检测限８．５６６×１０－５μｇ·ｍＬ－１），并考查了共存稀土离子和其它非稀土离子对测定的干扰。方法简单、快速、准确。

N,N′-二(硝基呋咱基)草酰胺的合成及性能

以 3 ,4-二氨基呋咱为原料经酰化合成出N ,N′ 二 (硝基呋咱基 )草酰胺 (DNFOA)。利用IR ,1HNMR ,MS和元素分析对其结构进行了鉴定。用悬浮法测定DNFOA密度为1.90 g·cm-3 ,计算其标准生成焓为 3 0 3 .6kJ·mol-1,爆速 85 5 9.6m·s-1,爆压 3 3 .6GPa。DNFOA的撞击感度为 82cm (H50 ,5kg落锤 )

β-亚磺酰基-N,N-二正丁基丙酰胺的合成研究

利用过氧化氢氧化 β 硫烷基 N ,N 二正丁基丙酰胺合成了 6个未见文献报道的 β 亚磺酰基 N ,N 二正丁基丙酰胺 ,并对产物进行了红外、氢核磁、质谱和元素分析等表征 .最后用 β 亚磺酰基 N ,N

N,N′-二乙基-N,N′-二苯基-3-氧杂戊二酰胺稀土硝酸盐配合物的合成及表征

在非水介质中合成了六种轻稀土硝酸盐与配体 DEDO( N,N′-二乙基 -N,N′-二苯基 -3-氧杂戊二酰胺 )的固体配合物 ,通式为 [Ln( DEDO) ( NO3 ) 3 ]n H2 O( Ln=La-Eu,不包括 Pm,n=1 ,2 ) .用元素分析、电导、红外光谱、1 H NMRt TG-DTA分析对这些配合物进行了表征 .结果表明 ,在这些新配合物中 ,配体 DEDO表现为三齿配位行为 .

N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺的合成与表征

以邻苯二甲酸酐(PA)、二乙烯三胺(DETA)为原料,经亲电加成-消除反应合成有机中间体双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺(DETA-2PA),其再与丙烯酰氯(AC)发生酰胺化反应合成有机中间体N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺(AC-DETA-2PA)。通过FTIR、1HNMR、元素分析、HRMS、HPLC对产物结构进行了确证,并用TGA、荧光光谱对产物的性能进行了测试。考察了反应温度、反应时间、n(AC)∶n(DETA-2PA)及催化剂用量4个因素对合成AC-DETA-2PA胺值的影响。通过响应面设计对AC-DETA-2PA的合成工艺进行了优化,确定其较佳合成工艺条件为:n(AC)∶n(DEETA-2PA)=1.6∶1.0,反应温度为25℃,催化剂氢化钠用量占反应物(AC和DETA-2PA)总质量的8.46%,反应时间4h。在该条件下,AC-DETA-2PA的胺值可达2.96 mg KOH/g。

聚(N，N＇-二乙基丙烯酰胺)水凝胶的制备及其溶胀动力学

以N,N′-二乙基丙烯酰胺(DEA)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,分别采用疏水性的1,2-二乙烯苯(DVB)和水溶性的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂制备了温度敏感水凝胶聚(N,N′-二乙基丙烯酰胺)(PDEA)。制得的PDEA水凝胶的低临界溶解温度(LCST)在30℃附近,初步讨论了交联剂的用量和性质对水凝胶性能的影响。并对其在不同温度下达到溶胀平衡时的溶胀比,去溶胀动力学及干凝胶的再溶胀动力学过程进行了研究。

无溶剂室温研磨合成-N,N′-二芳基-2-硝基-1,4-苯二氧基二乙酰胺

在无溶剂条件下,2-硝基-1,4-苯二氧基二乙酰氯与各种芳胺在室温下研磨可快速反应得到N,N'.芳基-2-硝基-1,4-苯二氧基二乙酰胺(Ⅱa～Ⅱ1).该法与传统的溶液法相比具有无有机溶剂污染、反应速度快、产率高和后处理简单等优点.

N,N′-二(2-吡啶甲酰胺基)-1,2-乙烷的合成

以2-吡啶甲酸与乙二胺为原料,采用亚磷酸三苯酯法合成N,N′-二(2-吡啶甲酰胺基)-1,2-乙烷。实验结果表明优化的反应条件为:反应温度90°C,反应时间3 h,n(亚磷酸三苯酯)∶n(2-吡啶甲酸)=0.7∶1,收率为85.6%。产品经HPLC分析,含量99.2%。化合物结构经MS、IR、1H NMR确证。亚磷酸三苯酯法具有操作简便、所得产品纯度高等特点。

一种增强型β晶型聚烯烃成核剂N,N'-二环己基对苯二胺的合成

采用环己胺与对苯二甲酰氯为原料合成了β晶型聚烯烃增强型成核剂N,N＇-二环己基对苯二酰胺.实验确定的最佳合成反应条件为：环己胺和对苯二甲酰氯摩尔比为1.95 ～2.0;反应时间为5～6h;反应温度为（82±2）℃.