N,N′-二苄基乙二胺二乙酸盐的一锅法合成

以苯甲醛和乙二胺为原料,用一锅法经缩合、还原,成盐得产物N,N′-二苄基乙二胺二乙酸盐。产物通过质谱、核磁共振谱及元素分析,对其结构进行确证。与传统的方法相比产率有很大提高,而且反应条件温和,缩短了时间,简化了操作步骤。

N.N’-二苄基乙二胺二乙酸盐的合成研究

以氯化苄 ,乙二胺为原料 ,在碱性条件下缩合得中间产物—N .N’ 二苄基乙二胺 ,加入冰乙酸成盐得产物N .N’ 二苄基乙二胺二乙酸盐。并进行了扩大试验。

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以乙二胺与氯乙酸钠反应制备乙二胺N ,N′ 二乙酸钠 (中间体 ) ,再与月桂酰氯反应制备终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。用正交法对合成条件进行了探索。合成中间体最佳条件为温度 2 5℃ ,n(氯乙酸 )∶n(乙二胺 ) =(3 15～ 3 45 )∶1 0 0 ,反应时间 2 4h。终产物的合成条件为温度 15℃ ,反应时间为 2 4h。以IR。

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成

作为功能型表面活性剂发展的一个方向 ,酰胺型表面活性剂在国内尚未有合成和性能方面的报道。以乙二胺和月桂酸为原料 ,脱水合成N ,N′ 双月桂酰基乙二胺 (中间体 ) ,再与氯乙酸钠反应得终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠型表面活性剂 ,以1HNMR和IR进行结构鉴定 ,并对合成条件进行了探讨。最佳合成条件为n(氯乙酸钠 )∶n(中间体 ) =3∶1,t=70～ 80℃ ,反应时间为 2 4h。

N,N’-双癸酰基乙二胺二乙酸钠的合成与性能研究

以乙二胺和氯乙酸为原料,在低温常压下合成乙二胺二乙酸(EDDA),再以EDDA与癸酰氯反应制得N,N’-双癸酰基乙二胺二乙酸钠。采用核磁共振波谱确证了其结构;对产品的临界表面张力、起泡及稳泡能力、乳化能力及润湿渗透性能进行表征。在25℃时,N,N’-双癸酰基乙二胺二乙酸钠溶液的临界表面张力为28.1mN/m,临界胶束浓度为1.6×10-3mol/L。显示出该产品有优良的起泡稳泡性能、乳化性能及润湿渗透性能,是1种优良的表面活性剂。

N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸萃取汞的研究

研究了N ,N′ 二 (十二烷基 )乙二胺二乙酸 (简写为H2 R2 Y)的氯仿溶液对汞 (Ⅱ )的萃取行为。考察了酸度、萃取剂浓度、相比及温度等因素对萃取率的影响 ;用电导法及摩尔比法测得萃合物的摩尔比为 1∶1 ;测定了新试剂H2 R2 Y对Hg2 +与Fe3 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Zn2 + 、Cr3 + 、Mn2 + 等金属离子的分离效果 ;并根据分配比与温度的关系求出了萃取反应的ΔH0 、ΔS0 、ΔG0 和lgKex值 ,该萃取反应为放热反应。

N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸萃取镉的研究

Extraction behaviour of Cadmiun（Ⅱ） with a new trilon N,N′-di（dodecyl）ethylenediamien-di-acetic acid （H2R2Y） in chloroform was investigated.Complex ratio between H2R2Y and Cd2+ 1∶1 was substantiationed by conductance and mole ratio method.The influence of acidity,concentration of H2R2Y,phase-radio and temperature of extraction reaction was studied.The results indicated that:percentage extraction of Cd（Ⅱ） increased with the increase of the concentration of H2R2Y and the distribution ratio lgD decreased linearly with the increase of temperature.ΔHo=-7.254KJ·mol-1 for the extraction reaction.

N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。

N,N′-二(3,4-二甲氧基苄基)-1,2-乙二胺的合成研究

N ,N′ 二 (3,4 二甲氧基苄基 ) 1,2 乙二胺是合成抗癌增效剂SDB 乙二胺等药物的重要中间体。通过研究确证了其真实结构 ,改进了提纯方法 。

新型N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺合锌(Ⅱ)的结构及物理发光性能的研究

用N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺与氯化锌(Ⅱ)在水溶液中反应,获得配合物Zn(Ⅱ)L.H2O(L=N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺).采用元素分析1、H NMR和红外等手段对所合成的Zn(Ⅱ)L.H2O进行了结构表征,并测定了Zn(Ⅱ)L.H2O晶体结构.在Zn(Ⅱ)L.H2O的晶体结构中存在两个独立的分子,中心Zn原子为六配位,构成以Zn原子为中心的扭曲三菱柱体结构.在室温条件下,Zn(Ⅱ)L.H2O在水溶液中产生蓝色荧光.

N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺和Cu(Ⅱ)固体配合物的合成及其结构研究

在水溶液中,无论是控制一定的pH值(约5及8.5)把N,N’-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺(H_2L^3)和三水合硝酸铜混合后回流——直接法,还是把邻氧乙酸苯甲醛、三水合硝酸铜、乙二胺混合后回流——模板法,H_2L^3都能与铜离子形成1:1的单核配合物,经分离后得到固体配合物。本文测定了配合物的元素组成、差热曲线、在水溶液中的最大吸收波长及其红外特征吸收峰值,并据此推断了配合物的可能结构。结果表明:(1)端基羧酸根离子要与中心Cu(Ⅱ)离子配位只能从轴向配位;(2)在这一类配体中,芳基醚氧原子对形成稳定的固体Cu(Ⅱ)配合物有重要作用;(3)H_2L^3和Cu(Ⅱ)形成的配合物是六配位的畸形八面体的构型。

N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠的合成及性能研究

用 N,N′-二羟乙基乙二胺、氯乙酸钠合成了 N,N′-二羟乙基乙二胺二乙酸钠(中间体),中间体再与硬脂酰氯反应制备了一种新型 Gemini 两性表面活性剂 N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠。对产物合成条件进行了考察,优化的反应条件为:n(硬脂酰氯):n(中间体)=2.5,溶剂 V(水):V(氯仿)=1:2,pH=9.0～10.0,反应温度15～20℃,反应时间5 h。通过红外光谱和质谱分析确定了产物结构,并测试了产物的表面性能。结果表明,在25℃时,该产物的临界胶束浓度为0.24 mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力为35.7 mN/m;即时泡沫高度为250 mm,5 min 后泡沫高度为220 mm;乳化时间为22.48 min(甲苯-水物系)和4.65 min(正己烷-水物系),亲水-亲油平衡值为5.4,等电点为 pH 3.3～6.5。

N,N′-双酰基乙二胺二乙酸盐的合成及性能研究

以乙二胺、脂肪酸、氯乙酸为原料合成了N，N’-双酰基乙二胺二乙酸盐系列螯合型表面活性剂。中间体合成优化条件为n（脂肪酸）：n（乙二胺）=1.6：1，催化剂占酸质量的0．5％，反应温度120～130％，反应时间5.5h，转化率达95.7％；终产物合成优化条件为。（中间体）：n（氯乙酸钠）=1：3，反应温度70～80℃，反应时间24h，产率50．9％。性能评价结果表明该产品具有较强的表面活性和螯合力，在洗涤剂配方中可替代表面活性剂和STPP。

稀土(RE=Sm,Gd,Eu)乙二胺N,N-二(2-乙酰胺苯甲酸)二乙酸配合物合成、表征与性质

通过乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)与邻氨基苯甲酸进行酰化反应,得到乙二胺N,N-二(2-乙酰胺苯甲酸)二乙酸配体(H4L),并分别与Sm、Gd和Eu稀土离子在乙醇-水溶液中反应得到系列稀土配合物。通过IR、摩尔电导率、UV、元素分析及热重-差热分析对配合物进行表征,得出配合物的化学组成为RE(HL).3H2O(RE=Sm,Gd,Eu)。IR表明,配体(H4L)形成配合物后出现了羧酸盐特有的反对称伸缩振动吸收峰νas,COO-和对称伸缩振动吸收峰νs,COO-,配体以羧酸根的形式与稀土离子配位。室温下测定了配合物的荧光激发光谱和发射光谱,Gd(HL).3H2O和Sm(HL).3H2O的荧光光谱中主要观察到配体强的发射峰,而配合物Eu(HL).3H2O还显示Eu离子的特征发射光谱,在597 nm处5D0→7F1跃迁的发射峰最强。循环伏安法研究配合物的电化学性质表明配合物都表现出不可逆的氧化还原过程。

乙二胺N,N-二(4-乙酰胺基水杨酸)-二乙酸及其Gd^(3+)、Eu^(3+)配合物的合成与表征

通过乙二胺四乙酸二酐与4-氨基水杨酸的酰化反应得到乙二胺N,N-二(4-乙酰胺基水杨酸)-二乙酸(H4L);在室温下,H4L与GdCl3、EuCl3在水溶液中进行配位组装反应,得到两个新的稀土金属配合物(Gd-L、Eu-L)。通过FTIR、元素分析、UV、TG-DTA等测试手段对稀土金属配合物的组成进行了初步确定与表征,得到两个配合物中金属离子与配体之比均为1:1,可表示为RE(HL)-3H2O(RE3+=Gd3+,Eu3+)。

利用二次球形配位构筑疏水型隧道框架结构

质子化N,N,N′,N′-四苄基乙二胺(L)可与[MCl4]2-(M=Mn,Co,Cu)形成二次球形配合物.通过N—H…Cl相互作用构筑了1D带状和2D层状框架结构,层中配体L的苄基通过C—H…Cl相互作用分别采取水平和垂直取向,使1D带状和2D层状呈现凸凹交替排列.通过层间凸凹部位的C—H…H—C相互作用,形成了层间空穴,进而构筑成了3D疏水型隧道框架结构,乙醇分子能够填充于隧道之中.在L.2H+.[CuBr4]2-晶体中,由于[CuBr4]2-没有与配体L的苄基形成C—H…Br氢键,使配体L的苄基采取了同向取向.因而,形成的2D层状框架结构是平展的,未形成3D疏水型隧道框架结构,也未发现与乙醇分子的包结现象.

二次配体结构和[CuCl_4]^(2-)构型对层间隧道结构的影响研究

设计合成的质子配体,N,N,N',N'-四(对甲基苄基)乙二胺(SL1)和N,N,N',N'-四苄基乙二胺(SL2),是连有大体积取代基团的含N双齿配体,它可通过二次球形配位,与第一络合物[CuCl4]2-形成层间隧道框架结构.环戊醇分子和乙醇分子分别被填入由SL1和SL2构筑的隧道中,形成包结化合物.晶体结构分析结果表明,这样的配体易于与指导基团通过NH+…Cl-氢键作用进行双齿配位并形成1D带和2D层结构;SL12D层间的苄基呈平行堆砌,形成1D亲水性隧道框架,SL22D层间的苄基呈交错堆砌,形成了1D疏水性隧道框架.实验结果表明,层间隧道框架结构的孔径及极性与第二配体的分子长度、指导基团的构型以及客体分子的形状大小有关.

La(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)与HBED配合的紫外差光谱研究

在０．０１ｍｏｌ· Ｌ－１Ｎ－２－羟乙基哌嗪－Ｎ’－２－乙磺酸（Ｈｅｐｅｓ）， ｐＨ ７．４，室温条件下，用紫外差光谱滴定观察了Ｌａ（Ⅲ），Ｅｕ（Ⅲ）与Ｎ，Ｎ’－二（２－羟苄基）乙二胺－Ｎ，Ｎ’－二乙酸（ＨＢＥＤ）的结合。Ｌａ（Ⅲ），Ｅｕ（Ⅲ）与ＨＢＥＤ的结合均形成 １： ｌ的配合物，其紫外差光谱均于２３８和２９２ｎｍ处出现吸收峰，在２３８ｎｍ处配合物Ｌａ－ＨＢＥＤ与Ｅｕ－ＨＢＥＤ的摩尔吸光系数分别为：εＬａ＝（９．８２±０．２４）× １０３ｃｍ－１·ｍｏｌ－１，Ｌ，εＥｕ＝（ｌ６．２１ ±０．１２）× １０３ｃｍ－１·ｍｏｌ－１·Ｌ；配合物Ｌａ－ＨＢＥＤ与Ｅｕ－ＨＢＥＤ的条件稳定常数分别为：ｌｇＫＬａ－ＨＢＥＤ＝１１．５２±０．２２，ｌｇＫＥｕ－ＨＢＥＤ＝１４．１６±０．３８，符合线性自由能关系。人血清脱铁转铁蛋白和Ｅｕ （Ⅲ）结合的紫外差光谱与ＨＢＥＤ和ＥＵ （Ⅲ）结合的紫外差光谱相似，只是最大吸收峰红移至 ３４５和 ２９６ｎｍ，脱铁转铁蛋白不能与 Ｌａ（Ⅲ）结合。

表面活性剂存在下的荧光猝灭铜传感器

以 N- 1-萘乙二胺盐酸盐为原料 ,合成 1-萘基 - N′,N′-二乙酸 -乙二胺 (NDAE) .研究金属离子对 NDAE荧光特性的影响 ,探讨其荧光猝灭机理 .利用表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTAB) ,提高对铜测定的选择性和灵敏度 ,其相对荧光强度与铜离子浓度在 0 .4 933～ 5 .5 6 2μmol·L-1范围内呈良好的线性关系 .该方法的检测下限为 0 .14 8μmol· L-1,而相对标准偏差为0 .5 % .

新型水处理剂EDDAP阻垢性能的研究(Ⅰ)

本文对合成产物———新型水处理剂乙二胺_N,N′_二乙酸_二甲叉膦酸 (EDDAP)阻碳酸钙垢的性能进行了研究。结果表明 ,EDDAP在阻碳酸钙垢性能方面明显优于HEDP。