KF-Al_2O_3催化下3-芳基-3-(5,5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酰胺衍生物的合成

芳醛、5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮、丙二酸亚异丙酯、芳胺在KF Al2 O3催化下 ,在DMF中反应生成 3 芳基 3 (5 ,5 二甲基 3 羟基 2 环己烯 1 酮 2 基 )丙酰胺衍生物 。

N,N′-二苯基丙二酰胺的合成

以二甲苯为溶剂,丙二酸二乙酯和苯胺为原料,在物料比为n(丙二酸二乙酯)∶n(苯胺)=1∶2.2的条件下,采用边反应边将乙醇蒸出的方法,回流反应4 h,得到N,N′-二苯基丙二酰胺粗产物,用异丙醇作溶剂,以自行设计改进的缩合双套管分离装置为提取器,将粗产物中的杂质萃取,获得N,N′-二苯基丙二酰胺的质量分数大于98%,收率可达92%。通过熔点I、R谱及元素的测定对产物进行了表征。

N,N'-二苯基丙二酰胺的合成新工艺

以对苯胺、丙二酸二乙酯为原料、吡啶为溶剂合成N,N'-二苯基丙二酰胺的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比苯胺∶丙二酸二乙酯=2.4∶1.0,吡啶用量为苯胺质量的50%,反应时间为2h,反应温度为115℃,在DMF中进行重结晶,收率达92%以上,产品纯度为99%以上。

N,N′-二苯基顺丁二甲酰胺β晶型成核剂的热分解动力学

以TG/DTG/DTA为手段,研究了N,N′-二苯基顺丁二甲酰胺β成核剂在空气气氛中的热分解动力学,利用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法对N,N′-二苯基顺丁二甲酰胺β成核剂进行了动力学分析,求出了该物质的热分解动力学参数,同时利用Satava-Sestak法研究了该物质的热分解机理.用等温TG法得到失重10%的寿命方程.结果表明,Kissinger法所求的活化能为113.01kJ·mol-1,指前因子lgA=9.83;Flynn-Wall-Ozawa法所求得的活化能为112.46kJ·mol-1.N,N′-二苯基顺丁二甲酰胺β成核剂的热分解机理为相边界反应,圆柱形对称,反应级数n=1/2,其动力学方程为G(α)=1-(1-α)1/2.寿命方程为:lnτ=-36.646+1.9117×104/T.

N,N′-二苯基-2,4-二乙酰基戊二酰胺的制备

以甲醇为溶剂,乙酰乙酰苯胺、甲醛及二甲胺经Mannich反应,生成N-苯基-2-(二甲氨甲基)-3-丁酮酰胺,进而脱去二甲胺生成N-苯基-2-亚甲基-3-丁酮酰胺,进一步与乙酰乙酰苯胺经Michael缩合,得到标题化合物。重点考察了反应温度、反应时间、酸的用量及种类对反应的影响,最佳反应条件为:20～25℃,5h,盐酸催化。收率为85.2%,纯度为99.8%(质量分数)。通过HPLC-MS、IR、1HNRM、DSC、元素分析、旋光度的测定对产物结构进行了表征。

N,N′-二乙基-N,N′-二苯基-3-氧杂戊二酰胺稀土硝酸盐配合物的合成及表征

在非水介质中合成了六种轻稀土硝酸盐与配体 DEDO( N,N′-二乙基 -N,N′-二苯基 -3-氧杂戊二酰胺 )的固体配合物 ,通式为 [Ln( DEDO) ( NO3 ) 3 ]n H2 O( Ln=La-Eu,不包括 Pm,n=1 ,2 ) .用元素分析、电导、红外光谱、1 H NMRt TG-DTA分析对这些配合物进行了表征 .结果表明 ,在这些新配合物中 ,配体 DEDO表现为三齿配位行为 .

2,2'-二羟甲基丙酰胺衍生物的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,用2,2-二(羟甲基)丙酸与2,2-二甲氧基丙烷在丙酮中反应,合成出异亚丙基-2,2-二(甲氧基)丙酸,再在N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)存在下,与Boc单保护乙二胺进行氨解反应,得到缩酮保护的2,2'-二羟甲基丙酰胺衍生物,再经对甲苯磺酸脱缩酮保护基得到具有末端羟基的2,2'-二羟甲基丙酰胺衍生物。利用核磁共振氢谱(1H NMR)证明了所合成化合物的结构。

N,N-二甲基-N,N-二苯基-3,6-二氧杂辛二酰胺氯化稀土配合物的合成及表征(英文)

在非水介质中合成了六种轻稀土氯化物与配体 N,N′-二甲基 - N,N′-二苯基 - 3,6 -二氧杂辛二酰胺 (DMDD)形成的固体配合物 ,通式为 [L n(DMDD) Cl2 (H2 O) 2 ]Cl(Ln =L a～ Eu,不包括Pm) .用元素分析、摩尔电导、红外光谱、核磁共振和 TG- DTA分析对这些配合物进行了表征 .结果表明 ,在这些新配合物中 ,配体

N,N-双(2-羧基苯基)-丙二酰胺的合成与表征

在二甲苯介质中用邻氨基苯甲酸和丙二酸二乙酯合成了N ,N -双 (2 -羧基苯基 ) -丙二酰胺 ,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等进行表征、确认 ,产率 78 30 % ,熔点 2 5 9 2°C .

N,N-二正丁基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺合成工艺研究

以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)和二正丁胺为原料,有机锡为催化剂,二甲苯为溶剂合成题示化合物。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、溶剂种类、溶剂用量、原料配比和催化剂加入时机对产品产率的影响,确定最佳工艺条件如下:3,5-甲酯与二正丁胺等摩尔比,二甲苯与3,5-甲酯质量比为1.43,升温前加入的有机锡与3,5-甲酯质量比为0.50%,135℃下反应5h。在此条件下,粗产品经减压蒸馏产率达到73.01%,产品熔点为63.0～65.0℃。

N,N′-二甲基-N,N′-二苯基-3-氧杂戊二酰胺及其稀土硝酸盐配合物的合成及表征

在非水介质中合成了六种轻稀土硝酸盐与配体Ｎ,Ｎ－二甲基－Ｎ,Ｎ－二苯基－３－氧杂戊二酰胺(ＤＭＤＯ)的固体配合物,通式为 [Ｌｎ(ＤＭＤＯ)(ＮＯ３)３ｌｎＨ２Ｏ(Ｌｎ＝Ｌａ－Ｅｕ,不包括Ｐｍ,ｎ＝０,１,２)。用元素分析、电导、红外光谱、ＩＨ ＮＭＲ和ＴＧ－ＤＴＡ分析对这些配合物进行了表征．结果表明,在这些新配合物中,配体ＤＭＤＯ表现为三齿配位行为．

N,N,N',N'-四丁基丙二酰胺从硝酸盐介质中萃取铈(Ⅲ)

Study on the extraction and separation of rare earth with new extractants is important in the rare earth chemistry and nuclear reprocessing. In this work, the extraction of Ce?with N,N,N′,N′ tetrabutylmalonamide (TBMA) in toluene from nitrate media has been investigated. The effect of the concentration of nitric acid, TBMA and salting out agent (LiNO3) and also the temperature on the distribution ratios was examined. The stoichiometries of the extracted complexes were determined to be Ce(NO3)3·3TBMA and Ce(NO3)3·4TBMA, respectively. The ap<IMG SRC="IMAGE/06170035.JPG" HEIGHT=11 WIDTH=24>parent extraction constants and the enthalpy of the extraction were calculated based on the extraction data, which are logKex1=3.97, logKex2=4.75 and =-31.25kJ·mol-1, respectively. The IR spectra of the loaded organic phase supported the suggested extraction mechanism.

N,N,N′,N′-四丁基丙二酰胺萃取Tb(Ⅲ)的研究

Study on the extraction and separation of rare earth with new extractants is important in the rare earth chemistry and hydrometallurgy.In this work,the extraction behavior of TBMA employing n hexane 20% n octanol,benzene and toluene as diluents toward Tb(Ⅲ) has been investigated.The effect of the concentrations of nitric acid,lithium nitrate and extractant and also the temperature on the extraction distribution ratio has been studied in different diluents.The stoichiometry of the extracted species of Tb(Ⅲ) conforms to be Tb(NO 3) 3·3TBMA.An attempt has been made to determine the structure of the extracted species based on the data of IR and mole

N,N,N′,N′-四丁基丙二酰胺萃取Pr^(3+)的研究

利用丙二酸二乙酯与二正丁胺反应高收率的制备了N,N,N′,N′ 四丁基丙二酰胺(TBMA)萃取剂。研究了硝酸浓度、硝酸锂浓度、萃取剂浓度以及温度等对萃取Pr(Ⅲ)分配比的影响,确定了萃合物的组成,得到了不同稀释剂中萃取反应的热力学数据。结合红外光谱和摩尔电导数据初步推断了萃合物的结构。

N,N'-二正辛基-3,3'-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N,N'-二正辛基-3,3'-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为原料,经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物,总收率可达80%。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。

N,N,N′,N′-四丁基丙二酰胺萃取硝酸铥(Ⅲ)

The behavior of N,N,N′,N′-tetrabutylmalonamide(TBMA) in extraction of Tm(Ⅲ) using toluene as diluent has been investigated. The effects of the concentrations of TBMA, nitric acid, lithium nitrate, and temperature on the extraction have been studied. The composition of the extracted species was found to be Tm(NO3)3·3TBMA as characterized by IR spectrometry. The apparent equilibrium constant of extraction has been determined to be (0.61±0.18) L^6/mol^-6 at 298 K. Enthalpy of the extraction reaction is -27.61 kJ/mol.

N,N,N′,N′-四丁基丙二酰胺萃取镧系元素的性能及机理

研究新型萃取剂从硝酸盐介质中萃取分离稀土元素对于后处理工艺具有重要意义。本文报道以甲苯为稀释剂,N,N,N′,N′-四丁基丙二酰胺(TBMA)从硝酸盐介质中萃取铈(Ⅲ)、镝(Ⅲ)、铒(Ⅲ)、镨(Ⅲ)、钐(Ⅲ)、铽(Ⅲ)、铥(Ⅲ)、镱(Ⅲ)的机理。考察了硝酸浓度、TBMA浓度、盐析剂浓度以及温度对上述三价镧系离子分配比的影响。得出萃合物的组成主要是三配体配合物M(NO3)3·3TBMA;计算出萃取反应的条件平衡常数、萃取平衡常数。温度效应研究表明萃取反应主要是焓驱动的。对萃取分离系数以及TBMA萃取三价镧系离子的规律进行了初步研究。

N,N′-二丁氧基甲基二硫代二丙酰胺的合成、抑菌和防污性能研究

介绍了异噻唑啉酮的中间体N,N′-二丁氧基甲基二硫代二丙酰胺(BMD)的合成,产率91.2%,并通过红外光谱(FT-IR)和核磁波谱(1HNMR)对BMD结构进行表征。对BMD进行了抑菌性能的研究,结果显示BMD对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、裂殖酵母菌的最小抑菌浓度分别为0.125 mg/mL,0.25 mg/mL,0.125 mg/mL。以BMD为防污剂制备海洋防污涂料,173 d的实海挂板结果与空白板相比较,仅有少量大型污损生物附着。

N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺的合成及抑菌性能

以β-二硫代二丙酸二甲酯和烯丙基胺为原料,通过酰胺化反应合成了N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺(ALPD),用红外光谱和核磁共振氢谱对ALPD结构进行了表征。探讨了反应物摩尔比、催化剂用量、β-二硫代二丙酸二甲酯滴加时间、反应时间对ALPD产率的影响;考察了ALPD的抑菌性能。结果表明,烯丙基胺为0.3mol,n(烯丙基胺)∶n(β-二硫代二丙酸二甲酯)=3∶1,催化剂三乙胺为2.5 mL,β-二硫代二丙酸二甲酯的滴加时间为2.5 h,反应时间为48 h,产率为88.4%。ALPD对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度分别为0.125 0、0.062 5 g/L。ALPD中的双键可以通过聚合反应引入到大分子结构中。