N,N"-二(N-对羧基苯基胺甲酰甲基)-N,N',N"-三乙酸二乙三胺与锌配合物的合成和晶体结构

合成了锌与配体N,N"-二(N-对羧基苯基胺甲酰甲基)-N,N',N"-三乙酸二乙三胺的配合物ZnH3L·4H2O(H5L= C28H33N5O12),通过元素分析,IR,UV-vis和热重分析对配合物进行了表征,并测定了该配合物的晶体结构.晶体属三斜晶系,P (?)空间群,晶胞参数a=0.8442(2)nm,b=1.0837(3)nm,c=1.9082(6)nm,α=104.052(5)°,β=94.624(5)°,γ= 93.093(5)°,Z=2.结构由直接法解出,最终偏离因子R1=0.0547,wR2=0.1306.锌与配体的一个酰胺氧原子、两个亚胺氮原子和两个羧基氧原子配位,形成畸变的三角双锥构型.配合物分子间通过氢键连接形成三维网状结构.

N-乙酰半胱氨酸保护下给药钆-二乙三胺五乙酸后慢性肾衰大鼠的尿液代谢组学研究

N-乙酰半胱氨酸(NAC)有减轻造影剂引发肾损伤的作用,但其作用机制尚未明确。本研究采用基于1H NMR的代谢组学方法,结合正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),在NAC保护下对慢性肾衰大鼠给药造影剂钆-二乙三胺五乙酸(Gd-DTPA),通过分析大鼠尿液中内源性代谢物的变化,研究了NAC对慢性肾衰大鼠的保护机制。结果表明,慢性肾衰大鼠能量代谢、尿素循环等代谢通路发生紊乱。给药Gd-DTPA后,大鼠尿液中胆碱、N-氧三甲胺、邻羟基苯乙酸苯酯、对羟基苯乙酸苯酯、马尿酸、甘氨酸、烟酸、牛磺酸减少,尿囊素增加;而在NAC保护下相关代谢产物向模型组的恢复,说明NAC对Gd-DTPA引发的大鼠肠道细菌代谢、肝线粒体代谢、犬尿氨酸代谢紊乱及氧化损伤具有一定修复作用。NAC对尿素循环代谢的改善可能减轻大鼠体内的肾损伤,而其对细胞中谷胱甘肽的补充可能减轻Gd-DTPA造成的氧化损伤。

三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺萃取铀的研究

以三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺为萃取剂,用1,2-二氯乙烷做稀释剂,在苦味酸-硝酸介质中对U(Ⅵ)萃取,主要研究了稀释剂对萃取效率的影响,萃取剂浓度、苦味酸根浓度对U(Ⅵ)分配比的影响。

N,N-二(2-氨基乙基)-N-(2-硝基苄基)胺三盐酸盐的合成、表征及应用

以二乙烯三胺 HN( CH2 CH2 NH2 ) 2 与邻硝基甲苯为原料 ,通过溴代、水杨醛保护、亲核取代、脱保护基成盐等多步反应 ,成功的制备了 N,N-二 ( 2 -氨基乙基 ) - N- ( 2 -硝基苄基 )胺三盐酸盐。并将其应用于柔性功能臂席夫碱大环配合物的合成上 ,制取了一系列过渡金属的大环配合物 ,它们的结构通过 FTIR、元素分析等进行了表征。

三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺萃取Th的研究

以三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺为萃取剂,1,2-二氯乙烷为稀释剂,研究从硝酸-苦味酸溶液中Th(Ⅳ)的萃取行为。讨论了水相中苦味酸根浓度、萃取剂浓度对Th(Ⅳ)分配比的影响,也对萃取机理进行了初步探讨。

不同配电离子的Gd^Ⅲ-三乙四胺六乙酸配合物与牛血清蛋白相互作用的圆二色光谱研究

GdⅢ-氨基多羧酸配合物(如Gd-dtpa、Gd-edta、Gd-ttha)常被作为磁共振成像(MRI)造影剂,其作用机制是通过体内局部组织中水分子氢核的弛豫速率而提高正常与病灶部位对比度或显示器官的功能状态和血液流动情况.本文报道了采用圆二色光谱法研究GdⅢ-三乙四胺六乙酸配合物与血清蛋白之间的相互作用及其影响因素,并发现二者之间存在着微弱的静电作用,而且这种作用随着配合物结构的不同而不同,这对选择适当的造影剂,降低Gd进入体内的数量具有一定的指导意义.

N,N’,N’’-三(2,6-二异丙基苯胺基)-2,5-二亚胺吡咯的合成及其结构(英文)

在多聚磷酸三甲基硅酯(PPSE)的存在下,2,6-二异丙基苯胺和丁二酸缩合可以高产率地得到N,N’,N’’-三(2,6-二异丙基苯胺基)-2,5-二亚胺吡咯(1).化合物1经过了元素分析、红外光谱、氢谱、高分辨质谱和单晶结构衍射的表征.

N,N,N-三(2-甲基苯并咪唑)胺的新合成方法

以乙二醇为溶剂,由氨三乙酸与邻苯二胺反应,制得N,N,N-三(2-甲基苯并咪唑)胺。此合成方法产率高,操作容 易控制,污染小。

N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的制备

以三乙醇胺和氯化亚砜为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中经氯代反应合成中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐,然后与过量的氨水在乙醇溶剂中经氨解反应,得N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺.优化实验得出N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺合成反应原料氨水与中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的最佳摩尔比为30,最佳反应温度为65℃,最优反应时间不低于12 h.

新型手性N, N, N', N'', N''', N'''-六-[2-(1-羟丁基)]三乙四胺六乙酰胺的合成及其在 不对称氢硅化反应中的应用

在N2保护下,三乙四胺六乙酸分别与(R)- 或(S)-2-氨基-1-丁醇在145℃下反应16 h,合成了新的手性化合物(R)-(+)-或(S)-(-)-N, N, N', N'', N''', N'''-六-[2-(1-羟丁基)]三乙四胺六乙酰胺,产率分别为69.5%和71.3%。运用上述手性化合物与[Rh(COD)Cl]2作手性催化剂,探讨了其在苯乙酮的不对称氢硅化反应中的催化活性,结果显示其具有较明显的催化活性,但反应的对映选择性较低(仅为37%ee)。

3-氯-2-羟丙基-三烷基季胺盐的合成研究(英文)

本文以N ,N 二甲基十二烷基胺、环氧氯丙烷为原料合成烷基糖苷季铵盐表面活性剂的中间体3 氯 2 羟丙基 三烷基季胺盐 ,考察溶剂、酸性大小、反应温度对反应的影响 ,根据实验结果确定较好的合成工艺条件 .

一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸衍生物的合成研究

以4-二甲基氨基吡啶(DMAP)和碳化双(环己基亚胺)(DCC)催化酰化反应,合成了一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸和谷氨酸二甲酯的缩合物,并采用波谱学方法对反应产物进行了结构鉴定。

核磁共振法研究DTPA-BIN稀土配合物的溶液结构

用核磁共振方法研究了抗磁稀土配合物 Ln( DTPA-BIN) ( Ln=La,Y,Lu,Sc)的水溶液结构 . 1 H和1 3 C NMR谱的谱形特征表明 ,每一种配合物在水溶液中存在着两种以上不对称的异构体 ,异构体之间的差别较小 .并由 Y3+ 与 Gd3+ 离子半径的相似性推测出 Gd( DTPA-BIN)的溶液结构 ,即 DTPA-BIN分子提供 8个配位点 :3个骨架氮、 3个乙羧基氧及 2个酰胺氧 ,1个水分子占据另一个配位点 ,从而与 Gd3+ 形成了九配位结构 .

用二-2-乙基己基磷酸和P_2O_5混合物从硝酸溶液中萃取Am(Ⅲ)

用二-2-乙基己基磷酸(HDEHP)和P2O5混合物做萃取剂,241Am3+为示踪剂,做了从硝酸溶液中液-液萃取Am的实验研究。完成了硝酸浓度和震荡时间的变化影响241Am3+萃取效率的条件实验。发现P2O5的浓度≥0.0125mol/L时,241Am3+的萃取效率大于98%;震荡时间≥30s,两相便可达到萃取平衡。分别用二乙撑三胺五乙酸(DTPA)-乳酸以及Na2CO3溶液对241Am3+进行反萃取。结果显示Na2CO3溶液能给出很高的反萃效率。而且,在很短的震荡时间内,两相都能达到反萃平衡。

超支化聚(胺-酯)分子的一步法合成

目的 研究合成超支化聚 (胺 酯 )分子G5的方法。方法 一步法 :N ,N -二羟乙基 - 3-氨基丙酸甲酯和三羟甲基丙烷按 3∶1的摩尔比投料 ,35℃反应 4h。结果 通过IR ,1HNMR及羟值测定证明合成产品符合该化合物的理论结构。结论 该法适合在实验室中合成少量超支化聚 (胺 酯 )分子化合物。

1,4,7-三(腈甲基)-1,4,7-三氮杂环壬烷的合成

以N,N′,N′′—三甲苯磺酰胺二乙烯基三胺和4′4-(乙烷-1,2-二氧)二苯磺酸为起始原料,合成1,4,7-三(腈甲基)-1,4,7-三氮杂环壬烷的反应。具备条件温和、选择性好、产率高等优点,并通过1H-NMR确定其结构。

FeBr_3/Me_6TREN催化MMA反向原子转移自由基聚合研究

对FeBr3/Me6TREN催化的反向原子转移自由基聚合进行了研究.在不同的催化剂、引发剂的配比、聚合温度和配体用量等条件下,该催化体系催化的MMA聚合反应动力学为一级反应,聚合物分子量可控,分子量分布很窄,说明该体系催化的聚合反应为活性可控聚合.通过实验计算了反应的活化能,并利用UV光谱对催化剂进行了研究.

^(99m)Tc-DTPA眼眶SPECT/CT对甲状腺相关性眼病炎性活动的评价

目的:采用^(99m)锝-二亚乙基三胺五乙酸(^(99m)Tc-diethylene triamine pentaaceticacid,^(99m)Tc-DTPA)眼眶单光子发射计算机断层成像术(single-photon emission computed tomography,SPECT)/CT对甲状腺相关性眼病(thyroid associated opthamopathy,TAO)炎性活动进行评估。方法:收集2016年10月至2017年3月就诊于中南大学湘雅医院的TAO患者48例(93眼)。依据临床活动评分(clinical active score,CAS)标准将93只眼分为TAO活动期组(n=72)和TAO非活动期组(n=21),所有的患者均行^(99m)Tc-DTPA眼眶SPECT/CT检查,以眼外肌肌腹^(99m)Tc-DTPA摄取增强为阅片阳性,比较^(99m)TcDTPA眼眶SPECT/CT与CAS评分对TAO活动性评价的准确性。结果:TAO活动期组^(99m)Tc-DTPA摄取率(uptake rate,UR)高于TAO非活动期组(P<0.01)。所有TAO患者的UR与其CAS评分呈正相关(r=0.767,P<0.01)。^(99m)Tc-DTPA眼眶SPECT/CT结果和CAS评分结果不一致的患者有5例(7只眼),其中6只眼CAS评分<3分,但^(99m)Tc-DTPA眼眶SPECT/CT结果显示眼外肌存在炎性病变;1只眼CAS评分>3分,但^(99m)Tc-DTPA眼眶SPECT/CT结果未显示任何炎性病变。结论:^(99m)TcDTPA眼眶SPECT/CT对TAO活动期的评价与CAS评分具有一致性;^(99m)Tc-DTPA眼眶SPECT/CT对TAO活动期的评价可能比CAS评分更加客观、准确。

^(99m)Tc-Gd-DTPA-DG合成及宫颈癌细胞对其摄取的研究

目的合成单光子断层扫描(SPECT)/MRI双模式分子探针,并观察其用于肿瘤检测的价值。方法根据文献方法合成二乙三胺五乙酸—脱氧葡萄糖(DTPA-DG),并将其与氧化钆(Gd2O3)螯合制得Gd-DTPA-DG,进而以99mTc标记获得99mTc-Gd-DTPA-DG。分别以3种放射性活度的99mTc-DTPA-Gd-DTPA-DG、99mTc-DTPA及18F-脱氧葡萄糖(18F-FDG)处理宫颈癌Hela细胞,2 h后消化收集细胞、用γ计数法测量细胞摄取率。结果宫颈癌Hela细胞对99mTc-Gd-DTPA-DG的摄取率与18F-FDG在3.7 MBq/L时无显著差异(P=0.66),99mTc-Gd-DTPA-DG各活度间细胞摄取率均明显高于99mTc-DTPA(P<0.01)。结论本研究成功合成99mTc-Gd-DTPA-DG,其结构类似18F-FDG,99mTc-Gd-DTPA-DG可能成为一种同时在磁共振及核医学显像的双模式分子探针,并在提高恶性肿瘤检出率方面发挥重要作用。