Merrifield树脂和王氏树脂与N端保护苯丙氨酸成酯反应的比较

目的:比较Merrifield树脂和王氏树脂与N端保护苯丙氨酸成酯反应的结合率。方法:Merrifield树脂与Boc苯丙氨酸铯盐成酯反应克分子比为1∶1.2,反应31h。王氏树脂与Fmoc苯丙氨酸酯化反应48h,克分子比为1∶3。结果:Merrifield树脂与Boc苯丙氨酸铯盐成酯反应产物,用质量法和水杨醛法测得其产物结合率分别为90.0%和89.2%;王氏树脂与Fmoc苯丙氨酸酯化产物,用质量法和水杨醛法测得其产物的结合率分别为56.1%和56.3%。结论:Merrifield树脂的成酯产物结合率至少高于王氏树脂产物的32%。另外,质量法与水杨醛法测得的结合率相差不超过1%,但质量法更方便。

4-去乙酰化长春碱氨基酸衍生物的合成

目的:合成4-去乙酰化长春碱氨基酸衍生物,为长春碱靶向前药的合成奠定基础。方法:氨基酸N端采用苄氧羰基(Z)保护,利用混合酸酐法合成(4-去乙酰化长春碱)-氨基酸-Z,然后催化氢化得到(4-去乙酰化长春碱)-氨基酸衍生物。结果:采用新方法合成4-去乙酰化长春碱氨基酸衍生物,结构经质谱和1H-NMR确证。结论:本实验所采用的方法通用性强,优化了反应条件,反应步骤缩短,产率高,产物后处理简便,降低了实验成本。