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HPLC-MS法检测盐酸美金刚片中N-(二甲基金刚烷)甘氨酸的含量 被引量:1
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作者 黄引 蔡国伟 +4 位作者 钟莹 肖颖 秦飞 赖烨才 林顺权 《中南药学》 CAS 2022年第6期1407-1411,共5页
目的建立测定盐酸美金刚片中N-(二甲基金刚烷)甘氨酸的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS)法。方法采用Phenomenex Luna C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(30∶70)为流动相,等度洗脱;采用三重四极杆质谱检测器... 目的建立测定盐酸美金刚片中N-(二甲基金刚烷)甘氨酸的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS)法。方法采用Phenomenex Luna C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(30∶70)为流动相,等度洗脱;采用三重四极杆质谱检测器、电喷雾离子化(ESI)正离子模式、多反应监测模式进行检测,电喷雾电压为3500 V。结果N-(二甲基金刚烷)甘氨酸在0.0102~1.0200μg·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好,检测限为3.2 pg,定量限为14.7 pg,回收率在92.5%~105.7%。结论该方法可满足盐酸美金刚片中降解杂质N-(二甲基金刚烷)甘氨酸的含量测定要求。 展开更多
关键词 HPLC-MS 金刚 n-(甲基金刚烷) 降解杂质
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铕-N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸-1,10-二氮杂菲三元配合物的光致变色 被引量:7
2
作者 王利亚 郑向军 +4 位作者 王宏志 金林培 郭建权 吴永仁 尹承烈 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期835-838,共4页
合成了N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸,并以元素分析、IR、1HNMR和质谱进行表征.实验中发现铕(Ⅲ)与N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸和1,10-二氮杂菲形成的配合物具有光致变色的性质.在铕变色物... 合成了N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸,并以元素分析、IR、1HNMR和质谱进行表征.实验中发现铕(Ⅲ)与N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸和1,10-二氮杂菲形成的配合物具有光致变色的性质.在铕变色物种里,铕离子与N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸中的羧基,1,10-二氮杂菲中的氮原子相结合。 展开更多
关键词 N n-(n-甲基琥珀酰亚胺) 光致变色 1 10-氮杂菲 三元配合物
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N,N-二甲基甘氨酸乙酯分解反应机理的理论研究 被引量:4
3
作者 吴勇 徐开来 +2 位作者 薛英 谢代前 鄢国森 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第12期2092-2096,共5页
利用量子化学计算方法MP2/6 3 1+G 研究了N,N 二甲基甘氨酸乙酯在气相中热分解反应机理,并计算了反应的协同性,得出此反应是一个多步反应过程.主要有两个阶段:第一个阶段是N,N 二甲基甘氨酸乙酯热分解产生N,N 二甲基甘氨酸中间体和乙烯... 利用量子化学计算方法MP2/6 3 1+G 研究了N,N 二甲基甘氨酸乙酯在气相中热分解反应机理,并计算了反应的协同性,得出此反应是一个多步反应过程.主要有两个阶段:第一个阶段是N,N 二甲基甘氨酸乙酯热分解产生N,N 二甲基甘氨酸中间体和乙烯,第二个阶段是N,N 二甲基甘氨酸进一步分解生成三甲氨和二氧化碳.第一个反应阶段为速率控制步骤.研究表明,该反应机理是一个非协同的质子转移过程. 展开更多
关键词 反应机理 理论研究 N n-甲基乙酯 热分解 质子转移 从头计算
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N,N-二(8-羟基-5-喹啉甲基)甘氨酸乙酯的量子化学研究 被引量:1
4
作者 陈林红 桑斌 +2 位作者 牛金芳 项金根 尚仁成 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期305-308,共4页
运用分子轨道理论中的半经验AM1、PM 3方法和Hartree Fock从头算方法 ,通过能量梯度全优化率先计算了新近合成的化合物N ,N 二 (8 羟基 5 喹啉甲基 )甘氨酸乙酯的平衡几何构型、电子结构以及生成热、偶极矩等分子基本性质 ,并联系经典... 运用分子轨道理论中的半经验AM1、PM 3方法和Hartree Fock从头算方法 ,通过能量梯度全优化率先计算了新近合成的化合物N ,N 二 (8 羟基 5 喹啉甲基 )甘氨酸乙酯的平衡几何构型、电子结构以及生成热、偶极矩等分子基本性质 ,并联系经典有机电子结构理论进行讨论。三种方法得到的结构参数基本一致 ,和实验测量的晶体结构符合较好。在稳定构型基础上 ,用AM1方法进行正则振动频率分析 ,得到C—C双键、C—N单双键、C—O单双键和羟基OH的振动基频 。 展开更多
关键词 N n-(8-羟基-5-喹啉甲基)乙酯 半经验方法 几何构型 量子化学 喹啉衍生物
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N,N-二甲基甘氨酸酯的催化合成 被引量:1
5
作者 李伟杰 陆豫 许遵乐 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期565-567,共3页
在SnCl2的催化作用下,N,N-二甲基甘氨酸与脂肪醇反应合成了10个N,N-二甲基甘氨酸酯,产率为89.8%~98.0%.
关键词 N n-甲基 催化 合成
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N,N-二甲基甘氨酸的合成研究 被引量:2
6
作者 余红霞 郭峰 《天津化工》 CAS 2004年第4期38-39,共2页
本文报道了合成N,N-二甲基甘氨酸的新方法。以甘氨酸为原料,Pd/C为催化剂,采用常温常压氢化方法,产物收率达95%。
关键词 N n-甲基 合成 氢解
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N-二茂铁亚甲基甘氨酸的合成
7
作者 胡久荣 张婉佳 +1 位作者 黄海金 王勇华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期949-951,共3页
以二茂铁、甘氨酸为起始原料,经甲酰化、缩合、还原反应制得标题化合物。经元素分析、IR、1HNMR测试确认了其结构,并研究了其合成条件,讨论了溶剂、反应物料的配比、温度和时间等因素对反应体系的影响。
关键词 茂铁 n-茂铁亚甲基 合成
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高效液相色谱法手性拆分N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷甘氨酸对映体 被引量:5
8
作者 丁徐中 黄金 王普 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2015年第3期298-301,共4页
建立一种使用多糖衍生物类手性色谱柱拆分N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷甘氨酸对映体的正相高效液相色谱方法,为实现通过拆分方法制备该化合物单一对映体的过程控制提供依据.采用手性色谱柱Chiralpak ID在正相液相色谱条件下拆分该对映... 建立一种使用多糖衍生物类手性色谱柱拆分N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷甘氨酸对映体的正相高效液相色谱方法,为实现通过拆分方法制备该化合物单一对映体的过程控制提供依据.采用手性色谱柱Chiralpak ID在正相液相色谱条件下拆分该对映体,通过考察流动相比例、柱温、流速对对映体分离效果的影响,得到最佳拆分条件为:以V(正己烷)∶V(乙醇)=85∶15为流动相,流速0.8mL/min,检测波长220nm,柱温30℃.可使N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷甘氨酸对映体达到基线分离,分离度达3.72.该方法准确可靠,灵敏度高,重现性好,可用于该对映体的手性拆分. 展开更多
关键词 n-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷 高效液相 手性拆分
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N,N-二甲基甘氨酸的合成及提纯研究 被引量:2
9
作者 张西赞 薛红 高树桐 《大众科技》 2008年第2期114-115,共2页
实验研究了以氯乙酸、烧碱和二甲胺为原料化学合成N,N-二甲基甘氨酸的反应条件及提纯条件。结果发现N,N-二甲基甘氨酸合成反应在20~70℃都能很快进行,反应3小时后经浓缩脱水后测得产率在99%以上。反应液经电渗析脱盐处理后,氯化钠在溶... 实验研究了以氯乙酸、烧碱和二甲胺为原料化学合成N,N-二甲基甘氨酸的反应条件及提纯条件。结果发现N,N-二甲基甘氨酸合成反应在20~70℃都能很快进行,反应3小时后经浓缩脱水后测得产率在99%以上。反应液经电渗析脱盐处理后,氯化钠在溶液中含量接近0.01%,N,N-二甲基甘氨酸在溶液中含量在60%~80%。 展开更多
关键词 N n-甲基 合成 电渗析
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N,N-二甲基甘氨酸酯表面活性剂的合成与表征
10
作者 徐光润 张民 玄光善 《能源化工》 2017年第3期58-63,共6页
研究了以N,N-二甲基甘氨酸为起始原料,在较为温和的条件下,以甲烷磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成N,N-二甲基甘氨酸酯的工艺,并对其亲水亲油平衡值(HLB)进行了测定。通过单因素试验考察了N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比、甲烷磺酸与N,N-... 研究了以N,N-二甲基甘氨酸为起始原料,在较为温和的条件下,以甲烷磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成N,N-二甲基甘氨酸酯的工艺,并对其亲水亲油平衡值(HLB)进行了测定。通过单因素试验考察了N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比、甲烷磺酸与N,N-二甲基甘氨酸摩尔比以及反应时间对产率的影响,合成产物的结构使用红外(FT-IR)和核磁共振(~1H NMR)进行了表征。采用水数法测定了N,N-二甲基甘氨酸己醇、癸醇、正十六醇酯的HLB值。通过单因素试验得到的最佳合成条件为:N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比1.2∶1,甲烷磺酸与N,N-二甲基甘氨酸摩尔比2∶1,反应时间3h。经测定,N,N-二甲基甘氨酸己醇、癸醇、正十六醇酯的HLB值分别为14.30,13.85,12.74。 展开更多
关键词 甲基 表面活性剂 HLB值 合成 表征
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N-甲基甘氨酸及类乙二胺二乙酸型配体钴 (Ⅲ)配合物的合成与表征(英文)
11
作者 维塞娜.杰诺维茨 塞娜佳.高诺维茨 +1 位作者 许兴友 蒂.塞博 《淮海工学院学报(自然科学版)》 CAS 2001年第1期28-34,共7页
合成了 N-甲基甘氨酸及相应四齿配体 [乙二胺二乙酸 ( edda)、乙二胺二丙酸 ( eddp)、1 ,3-丙二胺二乙酸 ( pdda) ]钴 ( )配合物的几种经式几何异构体 ,其中 edda和 eddp钴 ( )配合物的合成是通过相应的N-甲基甘氨酸与 edda碳酸合钴 (... 合成了 N-甲基甘氨酸及相应四齿配体 [乙二胺二乙酸 ( edda)、乙二胺二丙酸 ( eddp)、1 ,3-丙二胺二乙酸 ( pdda) ]钴 ( )配合物的几种经式几何异构体 ,其中 edda和 eddp钴 ( )配合物的合成是通过相应的N-甲基甘氨酸与 edda碳酸合钴 ( )酸钠及反对称 -顺式 - pdda碳酸合钴 ( )酸钠二水合物来制备的。而pdda- Co( )配合物采用一种新方法直接合成 ( Co Cl2 ·H2 O在有 Pb O2 存在下直接与 pdda反应 )。诸配合物通过层析色谱柱分离 ,并用元素分析、电子光谱、红外和 1H核磁共振所表征。 展开更多
关键词 edda型配体 n-甲基 关乙型配体 钴配合物 合成 表征 四齿配体
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二甲基乙二酰基甘氨酸对小鼠骨髓间充质干细胞缺血清凋亡及Bcl-2/Bax蛋白表达的影响 被引量:6
12
作者 张磊 赵学凌 +3 位作者 李彪 刘劲松 李溪 龚跃昆 《中国骨质疏松杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期21-25,共5页
目的观察脯氨酸羟化酶抑制剂二甲基乙二酰基甘氨酸(dimethyloxalglycine,DMOG)对无血清培养引起的小鼠骨髓间充质干细胞的凋亡影响及其对凋亡调控蛋白Bcl-2/Bax表达的影响。方法分离小鼠股骨及胫骨骨髓腔中的单个核细胞,传代后应用流式... 目的观察脯氨酸羟化酶抑制剂二甲基乙二酰基甘氨酸(dimethyloxalglycine,DMOG)对无血清培养引起的小鼠骨髓间充质干细胞的凋亡影响及其对凋亡调控蛋白Bcl-2/Bax表达的影响。方法分离小鼠股骨及胫骨骨髓腔中的单个核细胞,传代后应用流式细胞仪进行细胞表型检测和三系分化以鉴定骨髓间充质干细胞。流式细胞仪TUNEL法观察DMOG作用于细胞后对细胞无血清培养凋亡的对抗作用,Westerm blot检测DMOG对凋亡调控蛋白Bcl-2/Bax蛋白表达的影响。结果实验所获的单个核细胞通过流式细胞仪细胞表型鉴定和三系分化鉴定证实为骨髓间充质干细胞。与无血清造模组相比,二甲基乙二酰基甘氨酸能明显降低骨髓间充质干细胞因缺血清导致的凋亡率(P<0.05),并上调凋亡抑制蛋白Bcl-2蛋白表达(P<0.05),抑制凋亡促进蛋白Bax蛋白表达(P<0.05)。结论脯氨酸羟化酶抑制剂DMOG能抑制骨髓间充质干细胞因缺血清培养引起的凋亡。对凋亡调控蛋白Bcl-2/Bax表达的调控可能是DMOG对抗骨髓间充质干细胞凋亡的重要机制。 展开更多
关键词 羟化酶抑制剂 甲基酰基 骨髓间充质干细胞 凋亡
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N-(2,5-二甲基吡咯)亮氨酸酯的合成及其热裂解行为 被引量:4
13
作者 赵铭钦 张晓蕴 +3 位作者 姬小明 张钺 卢叶 刘乐 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期150-155,共6页
分别以亮氨酸和2,5-己二酮为原料,通过Paal-Knorr反应合成了N-(2,5-二甲基吡咯)-亮氨酸,接着以二环己基羰基二亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,使之和大茴香醇等多种香料醇进行缩合反应,得到7种N-(2,5-二甲基吡咯)亮氨... 分别以亮氨酸和2,5-己二酮为原料,通过Paal-Knorr反应合成了N-(2,5-二甲基吡咯)-亮氨酸,接着以二环己基羰基二亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,使之和大茴香醇等多种香料醇进行缩合反应,得到7种N-(2,5-二甲基吡咯)亮氨酸酯,通过IR、1HNMR、13CNMR、HRMS等分析方法对产物结构进行了确证。并研究了N-(2,5-二甲基吡咯)亮氨酸大茴香酯在300、600和900℃的热裂解行为,分析鉴定出了对甲氧基苯甲醇、苯甲醇、苯乙醇、苯甲醛、烷基取代吡啶、取代吡咯和辛醇等50多种裂解产物,其中含有多种致香物质,能够有效改善卷烟吸味,增强香气。 展开更多
关键词 n-(2 5-甲基吡咯)亮 酯化反应 热裂解 香料与香精
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正烷基单胺对层状甘氨酸-N,N-双甲基膦酸锆的插层(英文) 被引量:3
14
作者 杨新斌 傅相锴 +1 位作者 曾仁权 隋岩 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期326-330,共5页
The layered zirconium glycine-N,N-dimethylphosphonate (ZGDMP) was prepared and the intercalation behavior of n-alkylmonoamines was investigated. The X-ray diffraction powder patterns demonstrated that the n-alkylmonoa... The layered zirconium glycine-N,N-dimethylphosphonate (ZGDMP) was prepared and the intercalation behavior of n-alkylmonoamines was investigated. The X-ray diffraction powder patterns demonstrated that the n-alkylmonoamines were taken up in one step and there were no other intermediate phases. The interlayer distance correlated with the number of carbon atoms of the n-alkylmonoamine chains. The n-alkylmonoamines were intercalated into ZGDMP in such a way that the protons of the interlayer -CO2H groups were replaced by the terminal -NH3+ of the protonated n-alkylmonoamines. The intercalated n-alkylmonoamines were released from the lamellar ZGDMP at temperature of 150 to 250 ℃. 展开更多
关键词 -N n-甲基 插层 正烷基单胺
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二甲基乙二酰基甘氨酸促进骨髓间充质干细胞成骨分化 被引量:3
15
作者 张磊 赵学凌 +3 位作者 李彪 刘劲松 李溪 龚跃昆 《中国骨质疏松杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1048-1053,共6页
目的观察二甲基乙二酰基甘氨酸对骨髓间充质干细胞增殖和成骨分化的调控作用。化学性低氧模拟物(如二甲基乙二酰基甘氨酸)能够稳定低氧诱导因子,从而在骨髓间充质干细胞的增殖和成骨分化中发挥调控作用。方法于小鼠股骨及胫骨骨髓腔中... 目的观察二甲基乙二酰基甘氨酸对骨髓间充质干细胞增殖和成骨分化的调控作用。化学性低氧模拟物(如二甲基乙二酰基甘氨酸)能够稳定低氧诱导因子,从而在骨髓间充质干细胞的增殖和成骨分化中发挥调控作用。方法于小鼠股骨及胫骨骨髓腔中分离获得小鼠骨髓单个核细胞,并以流式细胞仪鉴定及传代培养。使用二甲基乙二酰基甘氨酸对细胞进行干预,以便在常氧培养条件下模拟低氧环境。经过不同浓度二甲基乙二酰基甘氨酸干预后,使用MTT法检测细胞的增殖能力,使用碱性磷酸酶定量测定、碱性磷酸酶染色、茜素红钙结节染色评价骨髓间充质干细胞的成骨能力。结果流式细胞仪鉴定证实从小鼠骨髓腔中所获细胞为小鼠骨髓间充质干细胞。二甲基乙二酰基甘氨酸能够以剂量依赖的方式抑制骨髓间充质干细胞增殖(P<0.05),但0.5 mM浓度的二甲基乙二酰基甘氨酸能够上调碱性磷酸酶的表达和钙结节的沉积(P<0.05)。结论表明二甲基乙二酰基甘氨酸能抑制间充质干细胞的增殖,促进间充质干细胞的成骨分化。 展开更多
关键词 甲基酰基 骨髓间充质干细胞 成骨分化 增殖
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二{氧桥-二[N,N-二甲基(或乙基)氨荒酸基乙酸二丁基锡(Ⅳ)]}的合成及结构 被引量:7
16
作者 尹汉东 薛绳才 刘国富 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期603-609,共7页
利用二丁基氧化锡与N ,N 二甲基氨荒酸基乙酸以及N ,N 二乙基氨荒酸基乙酸反应 ,合成了二聚体有机锡化合物{[n Bu2 Sn(O2 CCH2 CS2 NMe2 ) ] 2 O}2 ( 1)和 {[n Bu2 Sn(O2 CCH2 CS2 NEt2 ) ] 2 O}2 ( 2 ) .通过元素分析 ,红外光谱及核磁... 利用二丁基氧化锡与N ,N 二甲基氨荒酸基乙酸以及N ,N 二乙基氨荒酸基乙酸反应 ,合成了二聚体有机锡化合物{[n Bu2 Sn(O2 CCH2 CS2 NMe2 ) ] 2 O}2 ( 1)和 {[n Bu2 Sn(O2 CCH2 CS2 NEt2 ) ] 2 O}2 ( 2 ) .通过元素分析 ,红外光谱及核磁共振谱对它们进行了表征 .并用X射线单晶衍射法测定了这两个化合物的晶体结构 ,结果表明 :1为单斜晶系 ,C2 /m空间群 ,晶胞参数为 :a =1 3 5 84( 5 )nm ,b =1 92 42 ( 7)nm ,c =1 464 0 ( 5 )nm ,β =10 2 5 0 5 ( 5 )° ,Z =2 ,V =3 73 6( 2 )nm3 ,μ =1 490g/cm3 ,F( 0 0 0 ) =170 4,R1=0 0 492 ,wR2 =0 115 9.2为三斜晶系 ,P1—空间群 ,晶胞参数为 :a =1 1960 ( 14 )nm ,b =1 3 612 ( 16)nm ,c =1 3 684( 16)nm ,α =90 969( 18)° ,β =10 5 2 41( 17)° ,γ =10 3 95 4( 16)° ,Z =1,V =2 0 78( 4 )nm3 ,μ =1 42 9g/cm3 ,F( 0 0 0 ) =916,R1=0 0 45 9,wR2 =0 0 95 7.它们都是以Sn2 O2 四元环为中心对称的二聚体结构 .但锡原子的配位方式不同 ,在 1中 ,内外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型 ;而在 2中 ,内环锡原子为五配位的畸变三角双锥构型 ,而外环锡原子为六配位的加帽三角双锥构型 . 展开更多
关键词 {氧桥-[N n-甲基基乙丁基锡(Ⅳ)]} 合成 晶体结构 有机锡化合物 抗肿瘤活性
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混合型甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸-磷酸锆:合成、表征及插层 被引量:3
17
作者 杨新斌 傅相锴 曾仁权 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第3期519-522,共4页
采用氢氟酸络合法,在nP/nZr=2.0条件下,以甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸(DMPG)和H3PO4为原料,按不同投料物质的量的比制备了2个α、γ-混合型甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸-磷酸锆层状主体化合物Zr(PO4)0.41(HPO4)0.043[(O3PCH2)2NCH2COOH]0.67.H2... 采用氢氟酸络合法,在nP/nZr=2.0条件下,以甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸(DMPG)和H3PO4为原料,按不同投料物质的量的比制备了2个α、γ-混合型甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸-磷酸锆层状主体化合物Zr(PO4)0.41(HPO4)0.043[(O3PCH2)2NCH2COOH]0.67.H2O(1)和Zr(PO4)0.21(HPO4)0.038[(O3PCH2)2NCH2COOH]0.82.2H2O(2),用元素分析、X射线衍射、红外光谱、热分析、固体核磁磷谱等对化合物进行了表征,同时研究了与正丁胺客体分子的插层组装性能。 展开更多
关键词 功能材料 混合型-N n-双亚甲基-磷 插层 正丁胺
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甘氨酸二亚甲基膦酸合成工艺研究 被引量:2
18
作者 张光霞 张巧云 +1 位作者 陈泽民 刘倩 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期55-57,共3页
以甘氨酸、甲醛、亚磷酸二乙酯为主要原料,合成甘氨酸二亚甲基膦酸(GDMP)。通过正交实验筛选出最佳合成工艺条件:n(甘氨酸):n(甲醛):n(亚磷酸二乙酯)=1:1.9:2.1,反应温度90-100℃,pH 3.5-4.0,反应时间3.0-3.5 h。所制得的... 以甘氨酸、甲醛、亚磷酸二乙酯为主要原料,合成甘氨酸二亚甲基膦酸(GDMP)。通过正交实验筛选出最佳合成工艺条件:n(甘氨酸):n(甲醛):n(亚磷酸二乙酯)=1:1.9:2.1,反应温度90-100℃,pH 3.5-4.0,反应时间3.0-3.5 h。所制得的甘氨酸二亚甲基膦酸熔点测定结果与文献值相符合,红外光谱分析结果表明目标产物具有甘氨酸二亚甲基膦酸的各官能团,产品纯度达到进行缓蚀阻垢性能研究的要求。 展开更多
关键词 甲基 熔点测定 红外光谱
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水泥缓凝剂甘氨酸二(亚甲基膦酸)的合成与应用研究 被引量:3
19
作者 刘金芝 冉千平 +1 位作者 毛永琳 江姜 《新型建筑材料》 2012年第4期38-40,共3页
以甘氨酸(Gly)、亚磷酸和甲醛为原料,通过Mannich反应合成水泥缓凝剂甘氨酸二(亚甲基膦酸)。重点考察了单体摩尔比对缓凝剂性能的影响。结果表明,当n(Gly)∶n(H3PO3)∶n(HCHO)=1.00∶2.05∶2.10,甲醛滴加时间为1 h,105℃下反应2 h时,合... 以甘氨酸(Gly)、亚磷酸和甲醛为原料,通过Mannich反应合成水泥缓凝剂甘氨酸二(亚甲基膦酸)。重点考察了单体摩尔比对缓凝剂性能的影响。结果表明,当n(Gly)∶n(H3PO3)∶n(HCHO)=1.00∶2.05∶2.10,甲醛滴加时间为1 h,105℃下反应2 h时,合成缓凝剂的缓凝效果最佳。并从水泥水化的角度研究了缓凝剂的缓凝效果,能够有效降低水泥的水化放热速率和放热量,延缓水化放热峰值的出现。与减水剂的复配研究表明,其适应性好,且有一定的辅助保坍功能。 展开更多
关键词 MANNICH反应 缓凝剂 (亚甲基) 水泥水化 保坍性
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N,N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的合成 被引量:7
20
作者 楚红英 戴玉朵 刘治国 《化学研究》 CAS 2006年第2期21-23,共3页
改进了非卤反应型阻燃剂N、N-二(2-羟基乙基)氨甲基膦酸二乙酯(BHAPE)的合成方法.在35℃左右将二乙醇胺滴人37%-40%的甲醛水溶液中,加毕,于40—45℃继续保温反应2h,然后于80—82℃,小于0.094MPa,减压蒸馏直到没有馏分为止... 改进了非卤反应型阻燃剂N、N-二(2-羟基乙基)氨甲基膦酸二乙酯(BHAPE)的合成方法.在35℃左右将二乙醇胺滴人37%-40%的甲醛水溶液中,加毕,于40—45℃继续保温反应2h,然后于80—82℃,小于0.094MPa,减压蒸馏直到没有馏分为止,得到中间体3-(2-羟基乙基)-1,3-氧氮杂环戊烷(HENH).向HENH中加入阳离子交换树脂催化剂,于55-62℃滴人亚磷酸二乙酯,加毕,于60—62℃保温反应2h,降到室温,过滤回收催化剂,得黄色透明液体产品,收率98.5%.用元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征了中间体和标题化合物. 展开更多
关键词 反应型阻燃剂 3-(2-羟基乙基)-1 3-氧氮杂环戊烷 N n-(2-羟基乙基)甲基乙酯
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