N-(对乙烯基)苯磺酰氨基酸的合成

以对乙烯基苯磺酸钠为原料，经酰卤化和酰氨化两步合成Ｎ－（对乙烯基）苯磺酰氨基酸，转化率达５０％以上．

N-乙酰氨基苯磺酰氟用于柱前衍生氨基酸的毛细管胶束电动色谱分离

采用一种新型标记试剂N-乙酰氨基苯磺酰氟(PAABS-F)作为柱前衍生试剂,建立了用毛细管胶束电动色谱分离16种常见氨基酸的方法。以硼砂-三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)二元缓冲体系为背景电解液,考察了缓冲液的pH和离子强度、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)添加量、有机改性剂种类及分离电压等条件对分离效果的影响,实验结果表明:采用40 mmol/L硼砂-Tris(摩尔比1∶1)缓冲液(pH 9.3)、添加140 mmol/L的SDS、体积分数5%甲醇及10 mmol/L三乙胺作为分离体系,可对16种PAABS-F氨基酸衍生物进行分离。

N-(取代嘧啶-2'-基)-2-三氟乙酰氨基苯磺酰脲的合成及除草活性

Ten N (4 substituted pyrimidin 2 yl) 2 trifluoroacetylamino benzenesulfonylureas were synthesized. Their structures were confirmed by elemental analysis and 1H NMR. Some of the compounds showed good herbicidal activity.

对甲苯磺酰氨基酸甲醇或2,2-联吡啶混配Cu(II)配合物的电化学合成及表征

采用金属Cu为“牺牲阳极”,在含配体对甲苯磺酰L-异亮氨基酸(H2L)的甲醇溶液中电解合成了[Cu(L)(2CH3OH)]配合物.当向含配体的甲醇溶液中加入2,2′-联吡啶时,电解合成了[Cu(L)(2,2’-bipy)]配合物.利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析对配合物进行了表征.测试了铜电极在溶液中的电化学行为和配合物的电化学性质.

N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺的合成

以对乙酰氨基苯磺酰氯(ASC)和乙胺为原料,经胺化反应生成N-(4-乙酰氨基苯磺酰)-乙胺,然后在碱性条件下水解得到N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺.实验对胺化条件进行了优化,用HPLC、GC对产物进行了纯度分析,并经FTIR、GC-MS、1 H-NMR对产物进行了结构表征.结果表明,在nASC∶n乙胺=1.1∶1、反应温度为25℃、反应时间为30min时,胺化产率可达74.4%;在95℃下回流3h左右,水解产率为86.7%;纯度分别为96.52%(GC),98.80%(HPLC).该合成方法具有操作简单、收率高、纯度好等优点.

新磺酰脲类化合物N-[2-(4-甲基)嘧啶基]-N'-2-甲氧羰基苯磺酰脲的合成及其二聚体结构

合成并用X-射线晶体衍射法测定了标题化合物 (C14H14N4O5S, Mr = 350.35)的结构。晶体属正交晶系, 空间群为Pna21, 晶胞参数a = 13.242(4), b = 9.478(3), c = 24.889(8) ? V = 3123.7(17) 3, Z = 8, Dc = 1.490 g/cm3, m = 0.241 mm-1, F(000) = 1456。独立可观测点数为3268。最终偏离因子R = 0.0592, wR = 0.1217 (I > 2s(I) 2153), S = 1.122。X-射线衍射证实标题化合物分子晶体中存在2种构型, 分子中苯环所在的位置同嘧啶磺酰脲平面的取向相反。每种构型中嘧啶磺酰脲、苯环及甲氧羰基分别形成3个独立的平面共轭体系。除此之外, 经由O(1)N(6)和N(2)O(6)形成的分子间氢键以及苯环平面间的p-p 相互作用将2个分子结合在一起从而形成二聚结构。

N′-(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)-N-(邻苯磺酰甲酰亚胺乙酰基)硫脲的合成及抑菌活性

将邻苯甲酰磺酰亚胺、1,3,4-噁二唑2个杂环同时引入到酰基硫脲中,合成了12种新的N-′(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)-N-(邻苯磺酰甲酰亚胺乙酰基)硫脲化合物,化合物的结构均经元素分析、1H NMR和IR等测试技术得以确证。抑菌法生物活性测试结果表明,大部分化合物对黄瓜灰霉病菌、油菜菌核病菌抑制效果很好,特别是化合物5b和5l对5种病菌抑制率均在87%以上,有的病菌抑制率达到100%。

N-[N’-(4,5,6-三取代嘧啶-2-基)乙酰脲基]邻羰基苯磺酰亚胺的合成(Ⅱ)

采用亚结构连接法设计合成了未见文献报道的 4种 α-氯乙酰脲和 4种标题化合物 ,它们的结构经元素分析 ,IR,1H NMR和 MS确证 ,初步生物活性测定结果表明 :部分化合物具有优良的除草活性 ,其它多数化合物具有良好的植物生长调节活性。

N-苯磺酰脯氨酰腈的合成

Title compound has been prepared at room temperature from N-phenylsu-lfonylprolylchloride with n(KCN)/n(CuCN)=1∶1 as catalyst and identified by elemental analysis, IR and MS spectra. The influence of the catalyst constitution on the product distribution has been discussed briefly.

N,N-二取代苯磺酰亚胺类化合物的合成研究进展

N,N-二取代苯磺酰亚胺类化合物是一类具有脒结构的化合物。该类化合物不仅是重要的有机合成中间体,而且具有消炎、抗菌、抗肿瘤等多种生物活性,在医用和合成方面都具有广泛的应用。本文以不同的底物出发概述了一些N,N-二取代苯磺酰亚胺类化合物的合成方法。

三甲基氰基硅烷促进N-氟代双苯磺酰亚胺与硫醚的胺化反应

饱和碳上的C—H直接胺化是一类较难实现的反应,有相关研究证明N-氟代双苯磺酰亚胺(NFSI)在相关金属催化剂或者无催化剂存在下可以实现对饱和碳的胺化,而且利用N-氟代双苯磺酰亚胺(NFSI)与甲基芳基硫醚反应,能够得到甲基胺化产物,但产率较低(20%~56%).为了在此基础上进一步提高胺化的效率,我们开展一系列的研究后发现在反应混合物中加入有机硅试剂,协助中间体中氟离子离去,从而有利于反应更容易进行.研究表明,当加入三甲基氰基硅烷作为添加剂时,反应能够在较低的温度下(30℃)进行,并使大多数反应的产率大幅度提高(36%~69%).

N-苯磺酰咔啉的合成

描述了碱性条件下咔啉类化合物的苯磺酰胺化反应。在Na H作用下,具有两亲结构的β-或γ-咔啉与N-氟代双苯磺酰胺反应生成不同种类的目标化合物,实现咔啉苯磺酰胺的简便合成,收率良好。机理研究表明,在反应中间体咔啉氮负离子的影响下,N-氟代双苯磺酰胺的N—S键断裂提供苯磺酰基,这是商品化试剂N-氟代双苯磺酰胺作为亲电氟化、自由基氟化和胺化试剂之后新的应用。

N-[2-(4-特戊酰氧基苯磺酰胺基)苯甲酰基]甘氨酸苄酯的合成

目的合成西维来司钠(sivelestatsodium)的关键中间体N-[2-(4-特戊酰氧基苯磺酰胺基)苯甲酰基]甘氨酸苄酯(1)。方法先以特戊酸、氯化亚砜、对羟基苯磺酸为原料,经酯化、苯磺酸成酰氯得到对位特戊酰氧基苯磺酰氯(4);再以甘氨酸、苄醇、邻硝基苯甲酰氯为原料经酯化、酰氨化、还原得到N-(2-氨基苯甲酰基)甘氨酸苄酯(7);将4和7两中间体缩合得1。结果及结论本方法原料廉价易得,条件温和易控,收率较高,适合工业化生产。

苯磺酰脲类除草剂合成

以N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲。N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺与N-溴琥珀酰亚胺反应,得到N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率60％;N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺和叠氮化钠反应得N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率73％;N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺经催化加氢得N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率75％;N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺用乙酰氯酰化得N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率90％;N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺经取代得5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率77％;5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯缩合,得到N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲,产率63％。

N-苯丙烯酰氨基酸类化合物的研究进展

N-苯丙烯酰氨基酸类化合物是氨基酸的N-苯丙烯酰化产物,具有抗氧化、抗微生物、抑制酪氨酸酶、抑制α-葡萄糖苷酶和抗神经炎症等多方面的活性。在医药、食品和化妆品等领域具有良好的应用前景。综述N-苯丙烯酰氨基酸类化合物的合成方法和药理活性研究进展,旨在为该类化合物的构效关系深入研究和开发应用提供参考。

N-(8-对氨基苯磺酰)胺基喹啉的合成及其荧光性质的研究

合成了一种Zn2+荧光探针N-(8-对氨基苯磺酰)胺基喹啉(HQAS),探讨了HQAS与Zn2+的键合比和配位模式,以及不同pH,其它金属离子对Zn2+检测的影响。研究结果显示:该探针与Zn2+形成配合物,使其荧光增强,键合比为2:1,pH 7.2时荧光强度增大9.4倍。大多数金属离子几乎不干扰Zn2+的检测,Cu2+和Ni2+猝灭HQAS的荧光。

La(OTf)_3催化下炔丙基N-苯磺酰腙的制备

报道了从苯磺酰肼与炔醛类化合物出发,在三氟甲磺酸镧催化下,高产率地合成一系列炔丙基N-苯磺酰腙类化合物并对其结构进行了表征.

碳酸银催化N-氟代二苯磺酰亚胺与丙炔酸衍生物的氢胺化反应

N-氟代二苯磺酰亚胺(NFSI)的胺化反应已成为制备胺类化合物的重要方法,但利用它制备N-烯基磺酰亚胺的方法不多.在磷酸氢二钠存在下,碳酸银和1,10-菲啰啉衍生物共同催化NFSI与丙炔酸酯或丙炔酰胺发生氢胺化反应,高选择性地生成顺式N-烯基二苯磺酰亚胺类化合物,产率为35%~71%.

N-氟代苯磺酰亚胺参与的过渡金属催化C-H氟化和胺化的研究进展

众多胺类及含氟化合物具有重要的生理活性,在医药领域均具有不可替代的作用.过渡金属催化的C-H胺化及氟化反应因其高反应效率及原子经济性,受到了合成化学家的关注,为生物碱类天然产物及含氟分子的合成提供了便利.N-氟代双苯磺酰胺(NFSI)兼有氟原子及含氮官能团,可以在过渡金属催化下参与多种类型的有机反应,实现C-H键的氟化或胺化.因此,探索NFSI参与的C-H键直接氟化或胺化反应具有重要意义.综述了近十年NFSI参与的C-H活化构建C-N键和C-F键方法的研究进展,围绕各类方法的反应机理和应用范围进行阐述,同时对该领域的局限性和发展前景进行总结和展望.

吸电子基取代的N-芳基磺酰腙作为重氮化合物前体的研究进展

N-芳基磺酰腙是一类稳定的重氮化合物替代物,其中,N-对甲基苯磺酰腙研究历史悠久,在卡宾化学中占据重要地位,相关的研究报道及综述较多.近年来,作为一类更加温和的重氮替代物,吸电子基取代的N-芳基磺酰腙参与的化学反应发展迅速,但是相关的研究梳理工作相对缺乏.因此,本综述聚焦于吸电子基取代的N-芳基磺酰腙作为重氮化合物替代物在有机合成反应中的研究进展,重点总结了N-邻硝基苯磺酰腙和N-邻三氟甲基苯磺酰腙参与的偶联、环化、插入、多组分反应和Doyle-Kirmse等反应.