N-(4-吡啶基)-2-羟基苯甲酰胺的合成工艺研究

首次以水杨酸为原料,与4-氨基吡啶反应合成了标题化合物,实验考察了不同的反应条件对产品收率的影响,得出最佳反应条件为:7 mmol 4-氨基吡啶、8.4 mmol水杨酸酰氯、11 mL三乙胺,25℃反应18 h,产品收率为87.8%。本合成路线反应条件温和、工艺操作简便、容易控制。

N-(氨基吡啶)苯甲酰胺类衍生物的合成与抗肿瘤活性

为寻找具有抗肿瘤活性的新型组蛋白去乙酰化酶(HDAC)抑制剂,在前期研究发现活性结构A和B的基础上,设计合成了N-(2-氨基-4-吡啶)苯甲酰胺类(A类)化合物和N-(2-氨基-3-吡啶)苯甲酰胺类(B类)化合物各16个。32个目标化合物的结构经1HNMR及HR-MS分析确证。体外抑HDACs活性研究表明,除Ⅴ-20、Ⅴ-21外,其余30个化合物在200μmol·L-1下均表现出一定的抑酶活性。对各肿瘤细胞株的体外抗增殖作用研究表明,化合物Ⅴ-30、Ⅴ-31、Ⅴ-32对Hut78、Jurkat E6-1、A549、K562及MDA-MB-435s5种肿瘤细胞具有良好的抑制活性。

氨基吡啶类衍生物的新合成方法研究

基吡啶类衍生物是重要的有机化中间体,在农药、医药、高分子等领域应用范围很广。本文综述了以不同起始原料合成不同氨基吡啶类衍生物的合成方法。对目前的合成方法的优缺点进行讨论并提出了新的合成方法。

除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-NN-二甲基-3-吡啶酰胺的合成

对合成2-氨基磺酰基-N,N-二甲基-3-吡啶酰胺的工艺条件做了实验研究,通过合理的方案设计和优化技术处理,筛选出了一条比较理想的合成路线,产品收率高于现有文献值。

N-(氨基吡啶)苯甲酰胺类组蛋白去乙酰化酶抑制剂的合成及其抗肿瘤活性研究

目的寻找新型组蛋白去乙酰化酶(HDACs)抑制剂,探讨其初步构效关系。方法在前期研究发现活性结构A和B的基础上,参考恩替司他(MS-275)的结构特点,设计合成系列N-(氨基吡啶)苯甲酰胺类新化合物。采用苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐(HBTU)为缩合剂,以取代羧酸与2,3-二氨基吡啶或3,4-二氨基吡啶反应生成系列含N-(氨基吡啶)结构的目标化合物;采用CCK-8法进行体外组蛋白去乙酰化酶抑制活性及抗肿瘤细胞增殖活性测试。结果共合成18个未见文献报道的新化合物,其结构经质谱、核磁共振氢谱确认。体外抗肿瘤初步研究表明:所有目标化合物均具有组蛋白去乙酰化酶抑制活性及抗肿瘤细胞增殖活性,Ⅴ-12、Ⅴ-13和Ⅴ-16等化合物体外抑酶活性和抗肿瘤活性与阳性对照药MS-275相当,值得进一步深入研究。结论初步构效关系研究发现,含有活性结构B的化合物具有更好的体外抗肿瘤活性;适当增加化合物酶表面识别区基团(R基团)的空间位阻或在R基团上引入供电子取代基将会增强化合物的抗肿瘤活性。

Cu(Ⅰ)催化苯甲醛和2-氨基吡啶反应的理论研究

本文采用密度泛函理论研究了苯甲醛和2-氨基吡啶在Cu(Ⅰ)催化下反应生成N-(吡啶-2-基)苯甲酰胺的微观机理.在PW91/DNP基组水平上优化了反应物、过渡态、中间体及产物的几何构型,通过振动分析确认了过渡态的结构.报道了四条可能的反应路径.结果表明:两种Cu(Ⅰ)催化剂中, CuI的催化效果优于Cu2O.通过四条路径速控步骤活化能比较得出路径Re→IMA1→TSA1→IMA2→TSA2→IMA3→TSA3→IMA4→IM6→TS4→P具有相对较低的活化能,是反应的主要通道,其速控步骤IM6→TS4→P的活化能是260.12 kJ·mol-1,反应热为93.01 kJ·mol-1.理论预测的主要产物与实验结果吻合.

N-[(吡啶-3-基)亚甲基]-4-氨基苯甲酰胺的合成及晶体结构

以对硝基苯甲酸为起始原料,经氯代、氨解、还原合成了N-[(吡啶-3-基)亚甲基]-4-氨基苯甲酰胺。通过熔点、元素分析、IR、1H NMR对其进行表征。利用Fe粉/醋酸和铁(Ⅱ)酞菁/NaBH4两种还原法,将中间产物分子中的硝基选择性还原为氨基,同时分子内的酰胺键不受影响,并获到了较高的收率。X-射线单晶衍射测定了其晶体结构,结果表明它属于单斜晶系,P21空间群,晶胞参数为:a=0.6324(8)nm,b=0.8739(11)nm,c=1.0281(12)nm,β=91.79(2)°,Z=2,V=0.5679(12)nm3,Dc=1.329g.cm-3,F(000)=240,μ=0.088mm-1,R1=0.0761,WR2=0.2120,S=1.044。

N-苯甲氧羰基-L-色氨酸为模板的单分散分子印迹聚合物微粒的制备

采用两步溶胀与悬浮聚合联用方法 ,以 2 -乙烯基吡啶 ( 2 -VP)为功能单体 ,二乙二醇二丙烯酸酯( DEGDA)为交联剂 ,成功制备出以 N-苯甲氧羰基 -L-色氨酸 ( N-Cbz-L-Trp)为模板的单分散分子印迹聚合物 ,并用扫描电镜、氮气吸附、拉曼光谱、高效液相色谱、热失重分析等测试手段进行表征 .结果表明 ,分子印迹聚合物的平均粒径为 6.3 μm,多分散系数为 1 .0 3 .拉曼光谱显示聚合物反应完全 ,模板分子洗脱充分 .高效液相色谱表征显示 ,分子印迹聚合物在很短的色谱柱中即可实现对印迹分子对映异构体的基线分离 .

N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量汞(Ⅱ)

研究了新试剂N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)可与汞(Ⅱ)发生显色反应生成橙黄色的络合物,最大吸收波长位于312nm,表观摩尔吸光系数ε_(312)=6.0×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),Hg(Ⅱ)含量在0～30μg/25ml范围内服从比耳定律。

1-(4-氯-3-甲基吡啶甲基)-N-硝基咪唑烷-2-基胺的合成

采用4-氯-3-甲基-2-氯甲基吡啶与2-硝基亚氨基咪唑烷进行缩合反应,合成出产物为1-(4-氯-3-甲基吡啶甲基)-N-硝基咪唑烷-2-基胺,其产率为92.3%。通过对蚜虫的毒性测试和防治飞虱的田间药效试验,研究了1-(4-氯-3-甲基吡啶甲基)-N-硝基咪唑烷-2-基胺的生物活性。

吡啶类衍生物中间体制备

产品和技术简介:吡啶衍生物广泛应用于医药,农药及其它精细化工产品中,目前我们已对多种吡啶衍生物进行制备工艺的研究,其品种有2-氨基-6-对氟苄基-3硝基吡啶、6-氯-2-氨基-3-硝基吡啶、2,6-二氯-

阿帕鲁胺合成路线图解

本文概述了阿帕鲁胺的合成方法。主要包括:阿帕鲁胺(1)的合成路线综述、关键中间体N-甲基-2-氟-4-(1-氰基环丁胺基)苯甲酰胺(2)、2-氰基-3-三氟甲基-5-氨基吡啶(3)合成方法的综述,得出结论:2(3)法制备阿帕鲁胺、1.1(2)法制备中间体2、1.2(3)法制备中间体3,这几类方法收率高、反应条件温和、成本较低,具备工业化潜力。

新型NK1受体拮抗剂的合成及生物活性研究

目的制备一类新型N-甲基-N-(4-(2-苯甲基)-6-(4-甲基-1-哌嗪基)-3-吡啶基)苯甲酰胺衍生物,并评价其对NK1受体的体外拮抗活性。方法以6-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-(2-甲基苯基)烟酰胺为起始原料,经过霍夫曼降解、酰胺还原和N-酰化等化学反应得到目标化合物;采用钙流实验,在HEK293/NK1R细胞株上进行体外对NK1受体拮抗活性的测定。结果制备了13个新型化合物(Ⅰ1~Ⅰ13),并经1HNMR确证结构。化合物Ⅰ12对HEK293/NK1R细胞有较好的NK1受体拮抗活性。结论化合物Ⅰ12作为一类新型NK1受体拮抗剂,具有深入研究的价值。