催化K_2S_2O_8氧化N-1-萘乙二胺盐酸盐荧光法测定痕量Se^(4+)

发现40℃加热15min的条件下,N-1-萘乙二胺盐酸盐(R)可发射强而稳定的荧光,而Se^(4+)能催化K_2S_2O_8氧化R为无荧光化合物,从而使R的荧光猝灭,据此建立了催化K_2S_2O_8氧化R荧光猝灭法测定痕量Se离子的新方法.在最优条件下,Se^(4+)的浓度在0.010-3.20 fg/m L范围时,其工作曲线的回归方程为△F=8.324+63.64CSe^(4+)(fg/m L,r=0.9998),检出限(LD)达到2.4 ag/m L.同时本文还探讨了催化K_2S_2O_8氧化R的反应机理,且该方法可以很好地实现对九龙江水样中Se^(4+)含量的测定.

浅谈N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐对苯胺类测定的影响

实验就N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐对苯胺类测定的影响进行探讨,结果表明,测定低浓度苯胺类样品时,N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐的品质对测定产生重要影响,所以测定低浓度苯胺类样品时建议采用进口N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐进行分析。

N-(1-萘基)-乙二胺荧光光度法测定痕量亚硝酸根

研究了盐酸介质中N-(1-萘基)-乙二胺(NED)与亚硝酸根的反应. 基于NED的荧光强度被亚硝酸根猝灭的现象, 建立了一种荧光测定NO-2的新方法, 并对反应机理进行了讨论. 在优化实验条件下, NO-2在1.07～214.0 μg·L-1范围内与NED的荧光猝灭强度呈线性关系, 方法的检出限为0.069 μg·L-1. 该法用于测定水样中痕量亚硝酸根的含量, 结果令人满意.

N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的制备

以三乙醇胺和氯化亚砜为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中经氯代反应合成中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐,然后与过量的氨水在乙醇溶剂中经氨解反应,得N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺.优化实验得出N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺合成反应原料氨水与中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的最佳摩尔比为30,最佳反应温度为65℃,最优反应时间不低于12 h.

N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮预处理方法的改进

用Zn(OH) 2 取代Al(OH) 3对亚硝酸盐氮水样预处理方法进行改进 ,不仅省时省力 ,简便快速 ,且方法切实可行 。

N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮的改进

本文探讨了N— (1—萘基 )—乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮 ,亚硝酸盐氮标准液无需标定 ,而只需准确称取标准品 。

N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺盐酸盐的合成

以2-乙氧基乙胺和3-氯-1-丙醇等为起始原料,经7步反应,制备了N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺(PNP5)盐酸盐,其中关键步骤是后两步.PNP5盐酸盐的结构和组成通过IR,1HNMR,13CNMR,31PNMR,MS和元素分析等方法确认.

(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-2-噻吩基丙胺的合成研究

以2-乙酰噻吩为原料,经Mannich反应、还原反应、手性拆分、光延反应合成(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-2-噻吩基丙胺。对反应物配料比、反应时间和温度等工艺影响因素进行了研究,总收率达40.26%(以2-乙酰噻吩计),其结构经1H NMR和MS确证。

聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)的合成及表征

采用4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和1,4-萘二甲酸为原料,在磷酸、多聚磷酸介质中经溶液缩聚,制得聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)(PNBO),并对制得的PNBO进行表征。研究结果表明:在P_2O_5添加量为84%(wt,质量分数),减压、氮气保护条件下,制得的PNBO产率达到86.73%,黏度达到17.95dL/g,并具有较好的耐热性能。

聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑/碳纳米管复合材料的合成及性能

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐(DADHB)、1,4-萘二甲酸(1,4-NDA)为原料,在多聚磷酸体系中合成了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑(PNBO);利用原位聚合法制备了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑碳/纳米管(CNTs)复合材料。分析结果表明PNBO/CNTs复合材料的热稳定性明显高于PNBO聚合物。

以萘为π-中心的双芪类衍生物的电致发光特性研究

以自制的"D-π-D"对称型有机绿色发光分子1,4-双(4-’N,N-二甲基氨基苯乙烯基)萘(简称BMABN)为发光层,在结构为ITO/NPB/BMABN/BCP/Mg∶Ag的器件中,研究了空穴阻挡层厚度对器件发光性能的影响。结果表明,空穴阻挡层的增厚使得器件的起亮电压有所增加,但器件的亮度、电流效率和稳定性显著增加。该器件在5V开启,18V电压下亮度和效率分别为2000cd/m2和0.4lm/W。

1-肼基-2,3-二氮杂萘盐酸盐的合成新方法

研究了1-肼基-2,3-二氮杂萘盐酸盐的合成新方法.以相对廉价易得的邻苯二甲酸酐为起始原料,依次通过还原、溴代、环合、取代、酸化等反应步骤得到目标产物1-肼基-2,3-二氮杂萘盐酸盐.研究表明该方法具有原料便宜易得、收率高、产物易分离纯化、后处理操作简单、总成本低等优点.

基于间苯二甲醛缩氨基硫脲识别Fe^3+的荧光探针

本文利用间苯二甲醛和N-(萘-1-基)肼甲硫代酰胺合成了一种简单高效的荧光探针W,通过1H-NMR、13C-NMR、HRMS表征了其结构。探针W在436nm处有最大发射峰,在EtOH∶Tris=5∶5体系中,向探针W中加入金属阳离子,在加入Fe3+时有明显的荧光猝灭现象,而加入其它离子则无明显变化。对10μmol·L-1的受体进行滴定实验,计算得检测限值为7.499×10-5 M,具有良好的抗干扰能力,pH适用范围为4~12,通过测试得W与Fe3+以1∶2结合,结合常数Ka=5.397×105。

盐酸达泊西汀的合成与表征

以苯丙醇和萘酚为原料,经6步反应合成盐酸达泊西汀,总收率达17.2%。采用元素分析、红外光谱、LC/MS和1H-NMR分析技术,对产物的分子结构进行了表征。该路线原料易得,操作简便,适合工业化生产。

表面活性剂存在下的荧光猝灭铜传感器

以 N- 1-萘乙二胺盐酸盐为原料 ,合成 1-萘基 - N′,N′-二乙酸 -乙二胺 (NDAE) .研究金属离子对 NDAE荧光特性的影响 ,探讨其荧光猝灭机理 .利用表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTAB) ,提高对铜测定的选择性和灵敏度 ,其相对荧光强度与铜离子浓度在 0 .4 933～ 5 .5 6 2μmol·L-1范围内呈良好的线性关系 .该方法的检测下限为 0 .14 8μmol· L-1,而相对标准偏差为0 .5 % .

新型钯荧光探针的应用研究

研究了市售荧光试剂N-1-萘基乙二胺（NPED）作为荧光探针测定钯的新方法.在pH 4.0的溶液中, N-1-萘基乙二胺与钯发生反应形成络合物,使NPED荧光猝灭,猝灭程度与钯的浓度在 5×10^-7～6×10^-6 mol/L范围内呈线性关系,检测限3.8×10^-7 mol/L;由NPED在不同酸度溶液中的荧光光谱变化,测定了其共轭酸的酸离解常数pKa1和pKa2,探讨了猝灭机理;有常见金属离子及共存贵金属离子Pt^4＋不干扰测定.实验用的荧光试剂价廉易得,方法操作简单、快速,选择性好,已用于钯催化剂及环境水样中钯含量测定.

水体中苯胺类化合物测定方法的改进

本文分别利用活性炭吸附、三氯甲烷萃取和前两种方法联用对显色剂 N-(1 -萘基 )乙二胺进行了提纯 ,从而使水体中苯胺类化合物测定方法的显色时间由 1 2 0 min(未提纯法 )缩短至 90 min(经三种方法提纯 ) ,显色剂溶液的稳定性有了明显的提高 ,测定方法的精密度得到了显著的改善 ,同时检出限也由 0 .3 0 mg/L (未提纯法 )分别降至 0 .0 48mg/L (活性炭吸附提纯法 )、0 .0 59mg/L(三氯甲烷萃取提纯法 )和 0 .0 3 1 mg/L(两种方法联用提纯法 ) ,用经三种方法提纯后的显色剂溶液测定水样中的苯胺 。

新型介孔硅胶材料对西维因吸附性能的研究

以两种表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、溴代十六烷基吡啶和N-1-萘基乙二胺盐酸盐为模板,合成了3种介孔硅胶前驱体材料;以荧光为检测手段,分别考察了它们对氨基甲酸酯类农药西维因的吸附性能,结果显示,以N-1-萘基乙二胺盐酸盐为模板合成的新型介孔硅胶对西维因的吸附性最强,吸附率为99.7%;研究了西维因的光谱特性;结合3种模板分子和西维因的结构特点,对吸附机理进行了探讨。

自来水中硝酸根的流动注射分光光度在线检测

建立了在线测定水中硝酸根的流动注射分光光度法.水样通过镉粒还原柱与对氨基苯磺酰胺溶液混和,将N- (1-萘基)-乙二胺溶液注入到此混合流,在λmax=540 nm处进行光度检测.线性范围为0.01～2.0 mg/L,检出限分别为 0.01 mg/L,测定频率为50次/h.本法灵敏度高、选择性好、分析速度快.应用本法测定自来水中硝酸根,获得满意结果.