用于玻纤布表面处理的一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂的合成与表征

以N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和对氯甲基苯乙烯为原料进行亲核取代反应,成功合成了3-(N-苯乙烯基甲基-2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂,并通过核磁氢谱、气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱和傅立叶红外光谱进行表征。考察了物料比、反应温度、不同阻聚剂和缚酸剂的种类对反应的影响以及溶剂的选择对产品外观的影响。最优反应条件为:N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与对氯甲基苯乙烯的物质的量之比为1.0∶1,反应温度为80℃,对苯二酚作阻聚剂,三乙胺作缚酸剂,甲苯或苯作溶剂。在最优反应条件下,反应转化率达到100%,产品透明度较好。

氨基三乙氧基硅烷对脱酸型RTV硅橡胶催化作用的研究

由100份端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)和8份甲基三乙酰氧基硅烷构成的脱醋酸型单组份室温硫化硅橡胶中,分别加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷(AATS)和二乙胺基甲基三乙氧基硅烷(DMTS)三种氨基硅烷,并改变用量为0.5、1.0、1.5、2.0和2.5份。从胶料固化过程中的粘弹性行为、表干时间和交联度等方面研究三种氨基硅烷的催化作用,并与二月桂酸二丁基锡(DBTDL)进行对比。胶料固化过程中损耗系数(tanδ)与复数粘度变化结果表明:三种氨基硅烷在该胶料中的催化作用与它们的碱性直接相关,碱性最强的AATS在低于1.5份用量下,表现出最高的催化效率,但由于其易自缩合成低聚物,在用量高于1.5份后,催化效率降低;DMTS的碱性强于APTES,在各用量下,其催化效果均好于APTES,通过增加DMTS的用量可获得接近于DBTDL的催化效果。各胶料固化12 h后的交联度结果表明氨基硅烷在胶料中主要起催化作用,交联作用不明显。

长链烷基酯改性氨基硅烷偶联剂及其应用探究

以N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(KH792)、十八酸正丁酯、正丁醇为原料,制备了一种长链烷基酯改性氨基硅烷偶联剂,并对其结构进行了表征;还将其用于脱甲醇型透明胶粘剂的制备,探究了改性氨基硅烷偶联剂对脱甲醇型透明胶粘剂力学性能、耐热抗黄变性能及对玻璃、PET塑料、PC塑料、阳极氧化铝型材粘接性能的影响。结果表明:KH792经十八酸正丁酯改性后,—NH2变为活性稍低的—CONH—,虽然氨基活性有所减弱,但是仍然对胶粘剂的表干加快和交联密度提升起到促进作用;但因没有活性质子,碱性减弱,并且具有除水功能,因而可提高胶粘剂的耐黄变及储存稳定性。长链烷基酯改性氨基硅烷偶联剂对大多数基材具有较好的粘接效果,尤其是对非极性材质的塑料表现出优越的粘接性能。

氨基硅烷修饰介孔二氧化硅@石墨烯三明治结构复合材料用于低浓度CO2附的研究

3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APES)修饰溶胶–凝胶法制备的介孔二氧化硅@石墨烯(mSiO2@GNs)三明治结构复合材料。采用N2气吸–脱附等温线、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)以及差示扫描量热法(DSC)对制备的样品进行了结构和物理性质的表征。本文研究了APES接枝量、吸附温度、水分对吸附剂低浓度CO2吸附性能的影响以及吸附剂的再生性能。实验结果表明:一个大气压力下,30%APES-mSiO2@GNs在0℃时最大的CO2吸附量为69.5 mg·g?1,CO2/N2的吸附选择性高达97.8%。在25℃的吸附温度下,水分存在时,CO2的吸附量增加了19.6%。在干燥条件下经过20次吸–脱附循环后,30%APES-mSiO2@GNs的CO2吸附能力仍保持在86.6%,具有较好的循环稳定性。

巯基均三嗪类和有机硅烷类交联剂对聚氯乙烯糊树脂的交联改性

以 2 二正丁胺基 4 ,6 二巯基均三嗪和N (2 氨乙基 ) 3 氨丙基三甲氧基硅烷为交联剂分别对聚氯乙烯糊树脂进行交联。用傅立叶变换红外光谱仪研究交联结构 ,用动态机械热分析仪研究动态力学性能以及热重分析仪研究热分解行为。通过研究确定了交联结构 ;研究结果还表明 ,交联后制品的内耗降低 ,玻璃化温度提高 ;热分解起始温度提高 。

侧链含烷氧基硅烷的紫外光固化水性聚氨酯丙烯酸酯的合成与表征

使用[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷(AEAPTMS)作为二胺扩链剂,制备了一系列侧链含硅烷基的紫外光固化水性聚氨酯丙烯酸酯(UV-WPUA)分散体。探究了具有不同含量AEAPTMS的UV-WPUA特性,包括乳液粒径、稳定性以及固化膜吸水率、凝胶率、表面性能、力学性能和热稳定性等。结果表明,傅里叶变换红外光谱表明AEAPTMS成功地引入了UV-WPUA中。随着AEAPTMS含量的增加,有利于交联密度的增加,UV-WPUA的粒径逐渐变大,固化膜表面变得更粗糙,水接触角、拉伸强度和热稳定性均增强。同时断裂伸长率下降,而AEAPTMS的加入对涂膜的铅笔硬度、附着力以及柔韧性影响甚小,其中附着力均为0级,柔韧性均为1 mm。

虫草素的N-丙烯酰化的修饰

基于虫草素中的氨基稳定性问题,对其氨基修饰,并与磁性材料杂化。丙烯酰氯为酰化剂,三乙胺为缚酸剂,对虫草素进行衍生化反应,采用高分辨质谱、核磁共振波谱进行表征,合成新化合物N-丙烯酰虫草素,其与3-氨基丙基三乙氧基硅烷进行模板反应得到N-[1-氧代丙烷-3-(3-(三乙氧基硅基)丙基)氨基]虫草素,进而与氨基磁性材料(Fe3O4-NH2)发生aza-Michael反应,用x射线粉末衍射、磁滞回线、茚三酮比色法证明杂化成Fe3O4-NH2@N-丙烯酰虫草素。N-丙烯酰虫草素,既有抗菌性,又能与无机材料杂化,是一种潜在的活性中间体。

聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂的合成

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA)为原料,合成了聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂,用其整理的织物具有较好的抗菌性和柔软的手感。合成氨基硅油的最佳条件为:n(WS-62M)∶n(SG-Si900)=1·33,三乙胺质量分数1·55%(相对于WS-62M和SG-Si900的总质量),反应温度120℃,反应时间10h,在0·01MPa下抽真空0·51h;合成聚硅氧烷季铵盐的最佳条件为:m(异丙醇)/m(RASI+CHPTA)=1∶1,n(NaOH)∶n(CHPTA)=1∶1,反应温度80℃,反应时间3h。

超临界流体对芳纶织物进行硅烷辅助修饰及其化学镀镍研究

在超临界二氧化碳流体中对芳纶织物进行洗涤并采用3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)对芳纶纤维织物进行硅烷修饰处理后再完成化学镀镍。表征了APTMS处理芳纶织物的成分及接触角,并测试了化学镀芳纶织物的镍沉积量、表面形貌、晶体结构、表面电阻、电磁屏蔽效能和磁性能。结果表明,由于超临界前处理使APTMS均匀覆盖芳纶纤维;镀镍后,芳纶纤维上的镍镀层致密且均匀,其表面电阻为1.33Ω/sq;在2GHz^18GHz的频率范围内电磁屏蔽效能为13db^19db,镍镀覆芳纶织物饱和磁化强度为2.880emu/g。

有机硅改性水性聚氨酯乳液的研制

以二氧化碳基二元醇(PPC)、聚丙二醇、聚酯二醇、甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH 792)、三乙胺为主要原料,制得有机硅改性聚氨酯(Si-WPU)乳液。研究了异氰酸酯基与羟基物质的量之比(R值)、软段种类与含量、KH 792用量对Si-WPU外观、粒径、稳定性的影响,并研究了其对Si-WPU固化后胶膜的力学强度、附着力、吸水率、水接触角和耐热性能的影响。结果表明,当R值为1.67、PPC为软段且含量为75%、KH 792用量为3.5%时,制得的Si-WPU乳液外观为泛蓝乳液状且稳定性较佳,黏度为313 mPa·s,粒径为213 nm;该条件下Si-WPU固化膜的综合性能较佳,硬度为2H、拉伸强度为53.83 MPa、断裂伸长率为1465%、附着力等级为4B、水接触角为93.5°、吸水率为2.65%。可为高性能环保水性聚氨酯涂层提供一条新的制备路径。

氧化铝颗粒的表面改性及其在C平面(0001)蓝宝石衬底上的化学机械抛光(CMP)性质(英)

为了提高氧化铝颗粒的CMP性能,本工作探索了一种合适的改性方法。同时,为了改善其化学机械性能,通过与其表面羟基的硅烷化化学反应和与Al和仲胺的络合两种作用,用N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷表面改性氧化铝颗粒。本工作给出了化学反应机理,即N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷接枝到氧化铝表面。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)表征了改性氧化铝颗粒的组成和结构。结果表明:N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷已被成功地接枝到氧化铝颗粒的表面,导致改性比未改性的氧化铝颗粒具有更好的化学和机械性能。测试了未改性和改性的氧化铝颗粒在蓝宝石基底上的CMP性能。结果显示:改性氧化铝颗粒比未改性氧化铝颗粒有更高的材料去除速率和更好的表面质量。即,改性氧化铝颗粒在p H=10时比未改性氧化铝颗粒在p H=13.00时表现出更高的材料去除率,这将为减少设备腐蚀提供新思路。

新型双稀土配合物掺杂的Ag@SiO_2纳米粒子的制备及表征

首先合成配合前驱体对氨基苯甲酸(PABA)-二乙烯三胺五乙酸(DTPA)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)及双稀土配合物Eu3+/Tb3+-PABA-DTPA-APTMS,然后采用反相微乳液法成功制备出表面带氨基的核壳型稀土配合物Eu3+/Tb3+-PABA-DTPA-APTMS掺杂的Ag@SiO2荧光纳米粒子.利用透射电子显微镜、荧光光谱、紫外-可见光谱等手段进行表征,并进行了光稳定性及氨基测定等实验,结果表明,该纳米粒子中Eu3+与Tb3+在最大发射峰处的荧光强度较Eu3+/Tb3+-PABA-DTPA-APTMS掺杂的没有银核的SiO2荧光纳米粒子分别提高了3.0和3.4倍,所制备的纳米粒子呈规则球状,具有良好的分散性和光稳定性,纳米粒子表面带有氨基,可不需要进行表面修饰而直接与生物分子反应.该纳米粒子有望作为一种新型的稀土荧光探针应用于高灵敏检测的时间分辨荧光免疫分析、生物传感器、生物芯片等.