N-(2-氯-4-吡啶基)-N'-苯基脲(CPPU)对无疣墙藓原丝体发育与芽体发生的影响

0.2、0.4、1.0及1.5mg·L-14个浓度的N-(2-氯-4-吡啶基)-N'-苯基脲(CPPU)对无疣墙藓的孢子萌发没有显著影响,但抑制绿丝体伸长和侧枝生成,对芽体的分化有明显的促进,且芽体发生数随浓度升高而增加。

N-(2-氯-4-吡啶基)-N'-苯基脲(CPPU)对甜柿果实中淀粉、还原糖含量和淀粉酶活性的影响

柿子品种‘卫郎’和‘禅寺丸’花后10d的果实喷施N-(2-氯-4-吡啶基)-N'-苯基脲(CPPU)后,果实中的还原糖含量增加,淀粉含量减少,淀粉酶活性显著提高。

1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇∶乙酸∶水(5 0∶3∶47,V/V)为流动相,采用ODS C18色谱柱和紫外检测器,用外标法对苯异氰酸酯法合成的标题化合物进行定量分析。标准偏差0 . 2 5 3 % ,变异系数0 .5 2 4% ,平均回收率98. 5 %。

N-硝基-N-(2,4,6-三氯苯基)-N′-2-甲氧基苯基脲生物活性的研究

研究了N -硝基 -N - ( 2 ,4,6—三氯苯基 ) -N′ - 2 -甲氧基苯基脲对单子叶作物水稻的植物生长调节活性及对单子叶杂草稗的除草活性 ,结果表明 :在一定的浓度范围内 ,该化合物对水稻具有植物生长调节活性 ,对稗具除草活性。

N-(2-吡啶基)-N'-苯基脲对几种作物种子根、芽生长影响的回归分析

N-（2-吡啶基）-N'-苯基脲（2PU），属苯基脲衍生物，具有细胞分裂素活性，有关其合成和应用的研究未见报道。作者合成了2PU并进行了生物效应试验研究。结果表明，2PU对作物种子萌发时胚根、胚芽的生长具有明显的促进作用，其根、芽生长与2PU浓度之间的关系符合Y=a＋bX＋eX2＋的数学模型。2PU对小麦根芽和赤豆根芽生长最佳浓度分别是0.001～0.0lppm、0.005～0.05ppm，对黄豆根生长以0.001～0.06ppm最佳。

N-(4-氯苯基)-N’-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以 4-氯苯甲酸为原料 ,经过Curtius重排反应制得 4-氯苯异氰酸酯 ,再进一步与 3 -氨基 -1H -1,2 ,4-三氮唑发生亲核加成反应 ,合成了目标化合物N -(4 -氯苯基 ) -N’ -(1,2 ,4-三氮唑 )脲 ,其产率为 89% .对目标化合物经元素分析、IR和1 HNMR表征 ,并初步测定了此化合物的植物生长调节活性 .

N-(4-氯苯甲酰基)-N′-(2-氯苯基)硫脲的合成

用二氯甲烷作溶剂,以PEG-400为催化剂,合成N-(4-氯苯甲酰基)-N′-(2-氯苯基)硫脲,并用红外光谱对其结构进行表征.

N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N′-(4-溴苯基)脲的合成

4-氯-3-三氟甲基苯胺和三光气在乙酸乙酯中反应制得4-氯-3-三氟甲基苯异氰酸酯,不经分离纯化,直接与对溴苯胺反应制得抗肿瘤药索拉非尼的中间体N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N-(4-溴苯基)脲,总收率约75%,纯度99.8%。

N-(-2苯基-(1,2,3-连三唑-4-甲酰基)-N′-芳基硫脲化合物的特征红外光谱

研究了N (2 苯基 (1,2 ,3 连三唑 4 甲酰基 ) N′ 芳基硫脲化合物的芳环、碳硫双键、连三唑与酰胺等特征红外光谱 ,讨论了它们随化学结构而变化的一些规律 ,特别详细讨论了不同取代基对远程基团特征光谱的影响。结果表明离取代基直至第五个基团的特征谱带仍然受到影响。这对远程光谱的研究是很有启发意义的。

N-(2-氟苯甲酰基)-N′-4-甲基苯基硫脲的结构和构型研究

合成了未见报道的N ( 2 氟苯甲酰基 ) N′ 4 甲基苯基硫脲 (FBTT) ,并测定了其晶体结构 .晶体属三斜晶系 ,空间群P1— ,a =0 8413 ( 5 )nm ,b =0 95 3 2 ( 5 )nm ,c =0 992 7( 6)nm ,α =66 2 4( 2 )° ,β =85 40 ( 2 )° ,γ =72 2 7( 2 )° ,V =0 693 2 ( 7)nm3 ,Z =2 .利用量子化学密度泛函理论 ,以步长为 3 0°旋转扭角θ[N( 2 )—C( 14 )—N( 1)—H( 12 ) ]得势能曲线 .优化的最稳定的构型与得到的晶体结构一致 .讨论了分子的构型 。

一锅法合成N-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]-N-′(4-甲基苯基)脲

以4-氯-3-三氟甲基苯胺、固体光气和4-甲基苯胺为原料,一锅法合成了标题化合物。考察了投料次序、原料配比、温度对这一反应的影响,优化了反应条件。产物结构经元素分析、IR、1HNMR确证。

N-(4-氯-3-甲基苯基)-N′-甲基脲的合成

用铁粉还原、水汽蒸馏的方法制得 4 -氯 - 3-甲基苯胺 ,再以 1,2 ,4 -三氯苯为溶剂 ,与 N -甲基脲直接缩合合成N - (4-氯 - 3-甲基苯基 ) - N′-甲基脲 ,该新方法优化了反应条件 ,可获得 6 0 %及 6 7%的转化率和收率 ,且未反应的原料可回收套用。

N-对甲基苯基-N'-(2-吡啶基)脲的低温热容及热分析

通过低温量热和热分析方法,测定了N-对甲基苯基-N'-(2-吡啶基)脲(以下简称NPMPN'2PU)的低温热容和热力学性质.通过对NPMPN'2PU进行低温量热,得到了NPMPN'2PU在80～370K温区的热容曲线,热容曲线光滑,没有任何热异常现象,由此实验热容数据计算出NPMPN'2PU在这段温区内的热力学数据.从DSC实验结果发现,NPMPN'2PU熔化峰值出现在173.86℃,熔化焓为204.45kJ·mol-1.紧接熔化峰后NPMPN'2PU开始分解,分解峰只有一个,分解峰值温度为226.11℃.TG和DTG的实验结果表明,NPMPN'2PU失重的峰值为227.2℃,这些结果与DSC实验结果吻合.

N-(2-氯苯基)-N^1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以2-氯苯甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得2-氯苯异氰酸酯,再进一步与3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑发生条核加成反应,合成了目标化合物N-(2-氯苯基)-N^1-(1,2,4-三氮唑)脲,其产率为72％。对目标化合物经元素分析、IR和~1HNMR表征。

N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成工艺

以邻二氯苯为溶剂,对氯苯基异氰酸酯与3,4-二氯苯胺反应,制备了N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲。考察了邻二氯苯用量、反应时间、反应温度和反应物配比等因素对反应结果的影响。在溶剂邻二氯苯为25 mL、反应时间1 h、反应温度150℃、对氯苯基异氰酸酯与3,4-二氯苯胺物质的量为1:1的较佳工艺条件下,产物收率达99.0%,质量分数为99.6%,且残留在产物中的3,4-二氯苯胺仅为86×10^(-6)。

N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成新工艺研究

本文研究了N - (4-氯苯基 ) -N′- (3,4 -二氯苯基 )脲 (TCC)的合成新工艺 .通过 3,4 -二氯苯胺和对氯苯基异氰酸酯的反应制备TCC ,首先在反应瓶中加入 3,4 -二氯苯胺和溶剂 ,加热回流以至溶剂的饱和蒸汽充满反应瓶 ,隔绝空气 ,然后滴加对氯苯基异氰酸酯的邻二氯苯 -二甲苯溶液 ,控制在溶剂回流状态 (温度为 15 0～ 15 0℃ )下反应 4 0min ,反应完毕 ,冷却到 0～ 5℃ ,过滤 ,用适量反应溶剂滤饼 ,干燥 ,得到白色针状晶体 ,收率为 95 % ,是一种合成TCC的新工艺 .

新磺酰脲类化合物N-[2-(4-甲基)嘧啶基]-N'-2-甲氧羰基苯磺酰脲的合成及其二聚体结构

合成并用X-射线晶体衍射法测定了标题化合物 (C14H14N4O5S, Mr = 350.35)的结构。晶体属正交晶系, 空间群为Pna21, 晶胞参数a = 13.242(4), b = 9.478(3), c = 24.889(8) ? V = 3123.7(17) 3, Z = 8, Dc = 1.490 g/cm3, m = 0.241 mm-1, F(000) = 1456。独立可观测点数为3268。最终偏离因子R = 0.0592, wR = 0.1217 (I > 2s(I) 2153), S = 1.122。X-射线衍射证实标题化合物分子晶体中存在2种构型, 分子中苯环所在的位置同嘧啶磺酰脲平面的取向相反。每种构型中嘧啶磺酰脲、苯环及甲氧羰基分别形成3个独立的平面共轭体系。除此之外, 经由O(1)N(6)和N(2)O(6)形成的分子间氢键以及苯环平面间的p-p 相互作用将2个分子结合在一起从而形成二聚结构。

N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成工艺研究

采用对氯苯胺和3,4-二氯苯基异氰酸酯合成了N-（4-氯苯基）-N′-（3,4-二氯苯基）脲,考察了溶剂用量、n（3,4-二氯苯基异氰酸酯）∶n（对氯苯胺）、反应时间和反应温度对反应的影响。实验表明：在溶剂邻二氯苯55mL,n（3,4-二氯苯基异氰酸酯）∶n（对氯苯胺）=1∶1,反应时间1h,反应温度145℃的工艺条件下,产品收率平均值达99.0%,熔点250--255℃（技术目标250--255℃）,产品质量分数为99.7%,残留在产品中的对氯苯胺仅为32×10-6。

5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基噁唑的合成

将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0～ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对 N ,N 二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中 ,在干燥的氯化氢作用下 ,温度保持在 0～ 5℃ ,首先生成盐酸盐中间体 (Ⅲ ) ,然后控制温度为 4 0～ 5 0℃ ,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为 5 甲基 2 (对 N ,N 二苯氨基苯基 ) 4 乙酰基口恶唑 (Ⅳ ) ,反应时间 3h ,产率 2 2 %

N-苯基-N′-单氯代苯基脲的合成及生物活性研究

在三乙胺或三正丁胺存在下,一氯苯胺与氯甲酸甲酯加热回流生成一氯苯胺基甲酸甲酯对氯代苯基,后者不经分离再与过量苯胺反应生成N-苯基-N′-邻氯代苯基脲、N-苯基-N′-间氯代苯基脲和N-苯基-N′-对氯代苯基脲3种化合物,其中以N-苯基-N′-间氯代苯基脲的产率最高。采用红外光谱和质谱对目标化合物进行了结构表征。以丰光萝卜种子为材料,采用萝卜子叶扩张生长法测定了3种化合物促进细胞分裂的活性,结果表明,合成的3种化合物质量浓度为1.00～0.01mg/L时,都能显著促进萝卜子叶生长,其中以1.00mg/L的N-苯基-N′-间氯代苯基脲的活性最高。