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一锅法制备1-吡啶基-3-哌啶-4-甲酸的合成研究
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作者 陈艳君 杨伟群 董海仟 《化工设计通讯》 2024年第1期117-119,共3页
N杂环类分子是一类重要的医药切块分子,多用作多肽类医药分子的合成原料中间体。报道了一种N杂环类分子1-吡啶基-3-哌啶-4-甲酸新的合成方法。高压反应釜依次加入3-溴吡啶、4-哌啶甲酸乙酯、碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮,反应釜密封好,升温至... N杂环类分子是一类重要的医药切块分子,多用作多肽类医药分子的合成原料中间体。报道了一种N杂环类分子1-吡啶基-3-哌啶-4-甲酸新的合成方法。高压反应釜依次加入3-溴吡啶、4-哌啶甲酸乙酯、碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮,反应釜密封好,升温至180℃,压力保持0.5MPa,液质监测反应,反应72h,原料反应完毕。将反应体系冷却至室温后抽滤,滤饼用甲醇打浆后再次抽滤,将滤液浓缩后再甲醇重结晶得黄色粉末,产率最高可达46%。该合成方法,碱性高压条件,一锅法得到目标化合物,极大地降低了工业成本,且后处理方法简单且收率高,具有工业化生产前景。 展开更多
关键词 3-溴吡啶 4-哌啶甲酸乙酯 碳酸钾 n-甲基吡咯烷酮 甲醇
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盐酸地芬尼多中间体N-(3-氯丙基)哌啶的合成及其杂质研究 被引量:1
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作者 贾玉香 石艳彩 +2 位作者 王利叶 王心久 傅收 《广东化工》 CAS 2018年第10期117-118,共2页
为了控制抗眩晕药盐酸地芬尼多的产品质量,以1,3-溴氯丙烷和六氢吡啶为原料合成了其中间体N-(3-氯丙基)哌啶,并用1,3-二溴丙烷代替1,3-溴氯丙烷合成了杂质1,3-二(1-哌啶基)丙烷,并经MS和NMR进行了研究和结构确证。该杂质的合成可作为盐... 为了控制抗眩晕药盐酸地芬尼多的产品质量,以1,3-溴氯丙烷和六氢吡啶为原料合成了其中间体N-(3-氯丙基)哌啶,并用1,3-二溴丙烷代替1,3-溴氯丙烷合成了杂质1,3-二(1-哌啶基)丙烷,并经MS和NMR进行了研究和结构确证。该杂质的合成可作为盐酸地芬尼多中间体质量控制中的杂质对照,从而对杂质进行准确地定量、定性分析。 展开更多
关键词 抗眩晕药 盐酸地芬尼多中间体 n-(3-丙基)哌啶
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氯化N-(3-苯氧-2-羟)丙基-N,N,N-三烷基铵的合成及其相转移催化性能 被引量:2
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作者 赵淑英 姜润田 +4 位作者 许崇娟 王秋芬 赵洪光 郑庚修 张广友 《山东化工》 CAS 2001年第4期1-2,6,共3页
苯酚和环氧氯丙烷在相转移催化条件下反应生成苯基缩水甘油醚 ,然后和三甲胺或三乙胺的盐酸盐反应得到氯化N- ( 3-苯氧 - 2 -羟 )丙基 -N ,N ,N -三甲基铵或氯化N - ( 3-苯氧 - 2 -羟 )丙基 -N ,N ,N -三乙基铵 ,其结构通过红外光谱、... 苯酚和环氧氯丙烷在相转移催化条件下反应生成苯基缩水甘油醚 ,然后和三甲胺或三乙胺的盐酸盐反应得到氯化N- ( 3-苯氧 - 2 -羟 )丙基 -N ,N ,N -三甲基铵或氯化N - ( 3-苯氧 - 2 -羟 )丙基 -N ,N ,N -三乙基铵 ,其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析得以证实。测定了其对氧烷基化反应、氮烷基化反应的相转移催化作用。 展开更多
关键词 苯酚 季铵盐 相转移催化剂 n-(3-苯氧-2-羟)丙基-N N n-三烷基铵 合成 表面活性剂 催化性能
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光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪的合成研究
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作者 李建华 喻红梅 +1 位作者 华平 朱国华 《物理化学进展》 2021年第3期91-96,共6页
采用单因素法,以三聚氯氰、N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺和氢氧化钠为原料,二甲苯为溶剂,四丁基溴化铵为催化剂合成光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪。结果表明该反应的最优工艺条件为第一... 采用单因素法,以三聚氯氰、N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺和氢氧化钠为原料,二甲苯为溶剂,四丁基溴化铵为催化剂合成光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪。结果表明该反应的最优工艺条件为第一阶段反应温度为5℃~8℃,反应时间2 h,第二阶段升温至60℃,反应时间5 h,原料物质的量之比n(三聚氯氰):n(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺):n(氢氧化钠) = 1:2.15:2.15,催化剂四丁基溴化铵的用量0.20 g (相对0.05 mol三聚氯氰),产品产率为95.61%。 展开更多
关键词 光稳定剂 三聚 n-丁基-2 2 6 6-四甲基-4-哌啶 2--4 6-二(n-丁基-2 2 6 6-四甲基-4-哌啶胺基)-1 3 5-三嗪
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利奈唑胺中间体(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺合成工艺优化 被引量:3
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作者 王润南 王婷 +3 位作者 张丹丹 王璇 张珍明 李树安 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期61-64,共4页
S-环氧氯丙烷与氨水和苯甲醛反应,酸性水解后,4-二甲氨基吡啶作为催化剂,醋酐作为酰化试剂合成(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺。用LC-MS分析S-环氧氯丙烷与氨水反应的副产物,发现在氨水中加入醋酸铵可以抑制副反应,提高1-氨基-3-氯... S-环氧氯丙烷与氨水和苯甲醛反应,酸性水解后,4-二甲氨基吡啶作为催化剂,醋酐作为酰化试剂合成(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺。用LC-MS分析S-环氧氯丙烷与氨水反应的副产物,发现在氨水中加入醋酸铵可以抑制副反应,提高1-氨基-3-氯-2-丙醇的收率;在4-二甲氨基吡啶催化下与乙酸酐反应得到(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺,收率90.91%,时间缩短了4h。 展开更多
关键词 (S)-N(2-乙酰氧基-3-丙基) 乙酰胺副反应 醋酸铵4-二甲氨基吡啶
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UPLC-MS/MS法测定利奈唑胺及其中间体(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺中的遗传毒性杂质(S)-1-氨基-3-氯-2-丙醇 被引量:2
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作者 刘峰 赵荣丽 王璐 《中南药学》 CAS 2021年第7期1439-1443,共5页
目的建立液质联用色谱法(UPLC-MS/MS)同时测定利奈唑胺及其中间体(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺中的基因毒性杂质(S)-1-氨基-3-氯-2-丙醇。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶... 目的建立液质联用色谱法(UPLC-MS/MS)同时测定利奈唑胺及其中间体(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺中的基因毒性杂质(S)-1-氨基-3-氯-2-丙醇。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为35℃,进样量为2μL,电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式(MRM)测定,定量离子对为质荷比(m/z)110.0→91.9,定性离子对为质荷比(m/z)110.0→56.1。结果(S)-1-氨基-3-氯-2-丙醇在0.836~208.989 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为0.279 ng·mL^(-1),定量限为0.774 ng·mL^(-1),利奈唑胺中该杂质平均加样回收率在96.6%~97.6%(RSD<2%),中间体中该杂质平均加样回收率在101.6%~105.6%(RSD<2%)。3批利奈唑胺中均未检出该杂质,3批中间体中该杂质含量均小于0.05%。结论本法灵敏、可靠,可用于利奈唑胺及其起始原料(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺中基因毒性杂质(S)-1-氨基-3-氯-2-丙醇的测定。 展开更多
关键词 利奈唑胺 (S)-n-(2-乙酰氧基-3-丙基)乙酰胺 液质联用色谱法 基因毒性杂质 (S)-1-氨基-3--2-丙醇
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光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(N-丁基-1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪的合成研究 被引量:1
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作者 朱晓慧 朱国华 +3 位作者 王树清 吴越 刘虎 刘逸枫 《塑料助剂》 2019年第1期18-21,共4页
采用单因素法,以2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪、环己烷、叔丁基过氧化氢为原料,三氧化钼为催化剂合成2-氯-4,6-二(N-丁基-1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪。结果表明,最佳工艺条件为反... 采用单因素法,以2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪、环己烷、叔丁基过氧化氢为原料,三氧化钼为催化剂合成2-氯-4,6-二(N-丁基-1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪。结果表明,最佳工艺条件为反应温度95℃,反应时间14 h,原料物质的量比n(2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪)∶n(环己烷)∶n(叔丁基过氧化氢)为0.01∶0.45∶0.2,催化剂三氧化钼用量为0.4 g (相对0.01 mol2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪),产品收率为93.50%。 展开更多
关键词 2--4 6-二(n-丁基-1-环己氧基-2 2 6 6-四甲基-4-哌啶胺基)-1 3 5-三嗪 2--4 6-二(n-丁基-2 2 6 6-四甲基-4-哌啶胺基)-1 3 5-三嗪 叔丁基过氧化氢
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脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基-2,3-二羟丙基氯化铵的合成及性能 被引量:3
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作者 徐浩 许虎君 +2 位作者 陈玲 徐仁飞 耿慧 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期1-5,共5页
以不同碳链长度的脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐。在酰胺化反应中,n(脂肪酸)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶1.8,在135~145℃反应8~10h,产率为89.8%;在季铵化反应中,n... 以不同碳链长度的脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐。在酰胺化反应中,n(脂肪酸)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶1.8,在135~145℃反应8~10h,产率为89.8%;在季铵化反应中,n(脂肪酰胺二甲基叔胺)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶1.1,在80~90℃反应4~6h,产率为90.1%。测定了该类阳离子表面活性剂的表面张力以及泡沫、乳化、增溶、抑菌等性能。其中十二碳季铵盐产物的CMC为5.012×10-4 mol/L,γCMC=24.21mN/m,同时该产物的泡沫、乳化、增溶等性能均优于十二烷基三甲基溴化铵(DTAB),对枯草芽孢杆菌的抑菌性也明显强于DTAB。 展开更多
关键词 脂肪酰胺丙基二甲基胺 季铵盐 N n-二甲基-1 3-丙二胺合成性能
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膜表面具有2-羟基-3-氯丙基或环氧丙基的对pH和离子强度敏感的新型磷酸酯囊泡 被引量:3
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作者 宋溪明 张国林 +7 位作者 吴秋华 刘凤岐 田鹏 刘振荣 张向东 张锋 王君 刘祁涛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期787-789,共3页
Amphiphilic alkyl (dodecyl and hexadecyl)-2-hydroxy-3-chloropropyl phosphates (C 12 - and C 16 -AHCP) were synthesized, and then alkyl glycidyl phosphates (C 12 - and C 16 -AGP) were quantitatively obtained by the tre... Amphiphilic alkyl (dodecyl and hexadecyl)-2-hydroxy-3-chloropropyl phosphates (C 12 - and C 16 -AHCP) were synthesized, and then alkyl glycidyl phosphates (C 12 - and C 16 -AGP) were quantitatively obtained by the treatment of AHCP with NaOH in order to prepare a novel vesicle which has reactive and polymerizable epoxy group on its membrane surface. The bilayer vesicles were formed by ultrasonication of aqueous dispersion of C 16 -AHCP or C 16 -AGP, but the vesicles composed of C 12 -AHCP and C 12 -AGP were not obtained by the same treatment. Both of C 16 -AHCP and C 16 -AGP bilayer vesicles are only stable at pH 5—10 or the ionic strength below 0.15. The gel-filtration chromatography and the UV-Vis absorption spectroscopic studies on Co(Ⅱ) tetrakis(propyloxycarbonyl)phthalocyanine as a lipophilic probe indicated that the phthalocyanine was effectively incorporated into the C 16 -AHCP bilayer membranes and predominantly present in a monomeric state in the membranes, which is much different from its leading diameric state in SDS micelle and ethanol. 展开更多
关键词 磷酸酯囊泡 2-羟基-3-丙基 环氧丙基 PH值 离子强度 抗体偶联脂质体
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3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究 被引量:4
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作者 李季 杨春晖 +2 位作者 张磊 杨恺 邵韦 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期135-138,143,共5页
为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件... 为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅烷/3-氯丙烯的物质的量比为1.2~1.4,在此优化工艺条件下可以得到最高产物收率为96.7%. 展开更多
关键词 3-丙基三甲氧基硅烷 硅氢加成 3-丙烯 三甲氧基硅烷
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N-(3-氨基丙基)糠胺的合成及抑菌性研究 被引量:4
11
作者 许同桃 高健 +4 位作者 许兴友 李道年 杨绪杰 陆路德 汪信 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期239-240,共2页
以糠胺及丙烯腈为原料,通过亲核加成、氢化反应合成了标题化合物,并通过多种谱学手段表征确证。在优化条件下,产物的总收率为75%,含量98%(HPLC)。该化合物对受试革兰氏阴性菌、阳性菌皆有明显的抑制作用。
关键词 n-(3-氨基丙基)糠胺 亲核加成 催化加氢 抑菌性
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一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺 被引量:3
12
作者 徐振元 严新焕 +2 位作者 许丹倩 张国富 楼芝英 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期75-78,共4页
以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该... 以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响;在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。 展开更多
关键词 3 4-二甲基硝基苯 3-戊酮 催化加氢 合成 n-(1-2乙基丙基)-3 4-二甲基苯胺 除草剂 中间体 二甲戊乐灵
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氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体的合成 被引量:11
13
作者 周雅文 邓宇 韩德新 《化工科技》 CAS 2009年第3期9-12,共4页
主要研究离子液体氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑的合成方法,分别采用传统法和微波法制取离子液体,实验结果表明:在n(烯丙基氯)∶n(N-甲基咪唑)=1.4∶1,反应时间为11 h,反应温度为55℃的最优条件下收率可达到91.07%,而在其它条件不变的情况下... 主要研究离子液体氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑的合成方法,分别采用传统法和微波法制取离子液体,实验结果表明:在n(烯丙基氯)∶n(N-甲基咪唑)=1.4∶1,反应时间为11 h,反应温度为55℃的最优条件下收率可达到91.07%,而在其它条件不变的情况下,微波法可以大大提高反应速度并且可以提高收率。 展开更多
关键词 代1-丙基-3-甲基咪唑离子液体 微波辐射 正交实验
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N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N′-(4-溴苯基)脲的合成 被引量:5
14
作者 闫凤美 郭彦春 刘贺钦 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期656-657,共2页
4-氯-3-三氟甲基苯胺和三光气在乙酸乙酯中反应制得4-氯-3-三氟甲基苯异氰酸酯,不经分离纯化,直接与对溴苯胺反应制得抗肿瘤药索拉非尼的中间体N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N-(4-溴苯基)脲,总收率约75%,纯度99.8%。
关键词 n-(4--3-三氟甲基苯基)-N'-(4-溴苯基)脲 索拉非尼 抗肿瘤药 中间体 合成
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超高倍甜味剂N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-阿斯巴甜的合成研究 被引量:8
15
作者 吴美红 郑建仙 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1-5,共5页
开发安全,低成本,高甜度,性质稳定的甜味剂是食品工业的发展方向。文中从甜味机理出发,以3-羟基-4-甲氧基苯丙醛与阿斯巴甜为原料,通过钯碳催化,合成了N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-阿斯巴甜。其中,由于疏水基团引入,甜度显著提高,... 开发安全,低成本,高甜度,性质稳定的甜味剂是食品工业的发展方向。文中从甜味机理出发,以3-羟基-4-甲氧基苯丙醛与阿斯巴甜为原料,通过钯碳催化,合成了N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-阿斯巴甜。其中,由于疏水基团引入,甜度显著提高,约是蔗糖的23000倍,且合成工艺简单,产率高,为国内高倍甜味剂大型工业化提供了广阔前景。另外,文中还着重论述了重要中间体3-羟基-4-甲氧基苯丙醛制备,得率为49.8%,为开发新产品奠定了基础。 展开更多
关键词 3-羟基-4-甲氧基苯丙醛 n-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-阿斯巴甜 疏水基团 甜度
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N-(2-羧基苯)-N’-(3-氨丙基)草酰胺桥联异双核配合物的合成、电化学性质和磁性 被引量:3
16
作者 陶偌偈 娄本勇 +3 位作者 臧双全 周绪亚 王庆伦 廖代正 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期43-47,共5页
合成了 4种不对称草酰胺桥联异双核配合物 [Cu( oxca) M( phen) 2 ]Cl O4· 2 H2 O[oxca表示 N -( 2 -羧基苯 ) -N -( 3-氨丙基 )草酰胺三价阴离子 ,phen代表邻菲啉 ,M=Mn、Co、Ni、Zn].用元素分析、红外光谱、电子光谱、热分析... 合成了 4种不对称草酰胺桥联异双核配合物 [Cu( oxca) M( phen) 2 ]Cl O4· 2 H2 O[oxca表示 N -( 2 -羧基苯 ) -N -( 3-氨丙基 )草酰胺三价阴离子 ,phen代表邻菲啉 ,M=Mn、Co、Ni、Zn].用元素分析、红外光谱、电子光谱、热分析及室温磁矩等对所合成配合物进行了表征 .在 DMSO溶剂中采用循环伏安法研究了配合物的电化学性质 .在 4~ 30 0 K范围测量了 Cu( ) -Mn( )和 Cu( ) -Ni( )的变温磁化率 ,经拟合分别得磁参数 J=-1 0 .5 6 cm- 1 和 J=-1 7.0 8cm- 1 ,表明在异双核配合物中金属离子间有较弱的反铁磁性自旋交换作用 . 展开更多
关键词 n-(2-羧基苯)-N′-(3-丙基)草酰胺 桥联异双核配合物 合成 电化学性质 磁性 循环伏安 反铁磁作用
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反相气相色谱法表征1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑离子液体的表面性质 被引量:2
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作者 陈亚丽 王强 +2 位作者 邓丽霜 张正方 唐军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期147-150,共4页
采用反相气相色谱(IGC)技术研究了不同温度下1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑([AMIM]Cl)的表面性质。以正己烷、正庚烷、正辛烷和正壬烷作为非极性探针分子测定[AMIM]Cl在343.15、353.15、363.15和373.15 K温度下的表面色散自由能;以二氯甲烷... 采用反相气相色谱(IGC)技术研究了不同温度下1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑([AMIM]Cl)的表面性质。以正己烷、正庚烷、正辛烷和正壬烷作为非极性探针分子测定[AMIM]Cl在343.15、353.15、363.15和373.15 K温度下的表面色散自由能;以二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃作为极性探针分子测定离子液体Lewis酸碱性质,并测定了吸附自由能和吸附自由焓变等热动力学参数。实验结果表明,[AMIM]Cl的酸解离平衡常数Ka为0.34,碱解离平衡常数Kb为1.68,其表面呈Lewis两性偏碱性特点。在343.15、353.15、363.15和373.15 K温度下,[AMIM]Cl的表面色散自由能分别为52.26、50.82、46.08和42.05 mJ/m2。这一结果对研究离子液体的表面性质及应用有指导作用。 展开更多
关键词 反相气相色谱 1-丙基-3-甲基代咪唑 离子液体 表面性质 表面色散自由能 Lewis酸碱参数
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气相色谱法测定水性涂料中N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺 被引量:4
18
作者 蒋莹 蔡宇峰 +1 位作者 赵霞 周丽佳 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第10期1388-1392,共5页
建立测定水性涂料产品中生物杀伤剂N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺的分析方法。通过确定气相色谱仪(火焰离子化检测器)色谱条件以及优化前处理方法,线性相关系数为0.9998,检出限为10 mg/kg,回收率范围为76%~107%,相对偏差均小于10%。可... 建立测定水性涂料产品中生物杀伤剂N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺的分析方法。通过确定气相色谱仪(火焰离子化检测器)色谱条件以及优化前处理方法,线性相关系数为0.9998,检出限为10 mg/kg,回收率范围为76%~107%,相对偏差均小于10%。可用于涂料绿色产品评价标准中N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺的检验筛查工作,为绿色评价涂料产品的规范化评价提供简便可行的检验方法。 展开更多
关键词 气相色谱法 水性涂料 N n-二(3-氨基丙基)十二烷基胺 生物杀伤剂 绿色产品评价
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纤维素在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中溶解机理 被引量:3
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作者 肖亚飞 江佳浩 +3 位作者 彭树华 何建平 范敏敏 王克 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期56-61,共6页
通过分析纤维素/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)溶液在不同温度下浊度的变化和红外谱图变化,研究了纤维素在AmimCl中的溶解机理。温度升高,浊度变大,红外谱图羟基特征峰向高波数移动,说明纤维素与AmimCl的相互作用是氢键,而且温度升... 通过分析纤维素/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)溶液在不同温度下浊度的变化和红外谱图变化,研究了纤维素在AmimCl中的溶解机理。温度升高,浊度变大,红外谱图羟基特征峰向高波数移动,说明纤维素与AmimCl的相互作用是氢键,而且温度升高会破坏纤维素/AmimCl溶液中的氢键,从而导致纤维素在AmimCl中析出。向纤维素/AmimCl溶液加入尿素、LiCl、KH_2PO_2、K_2SO_4和KPF_6等不同的氢键受体,用核磁共振方法研究了这些氢键受体与AmimCl的相互作用,核磁研究表明,氢键受体与AmimCl相容性越好,溶解纤维素能力越大,进一步说明了纤维素与AmimCl间的氢键作用。根据这一结论,指导合成了3种新型离子液体,并考察了这些溶剂体系对于纤维素的溶解性。 展开更多
关键词 1-甲基-3-丙基咪唑 纤维素 氢键作用 氢键受体 溶解机理
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N-异丁酰基-3′-O-(1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基)-2′-苄氧羰基鸟苷的NMR研究 被引量:2
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作者 魏会强 于江 +3 位作者 毕常芬 宁洪鑫 李祎亮 刘强 《波谱学杂志》 CAS 北大核心 2019年第1期93-102,共10页
本文采用氢氟酸吡啶鎓在5′-位选择性断裂1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷基保护基的方法得到了核苷衍生物N-异丁酰基-3′-O-(1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基)-2′-苄氧羰基鸟苷(化合物1),并应用液相色谱串联质谱(LC-MS)、气相色谱... 本文采用氢氟酸吡啶鎓在5′-位选择性断裂1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷基保护基的方法得到了核苷衍生物N-异丁酰基-3′-O-(1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基)-2′-苄氧羰基鸟苷(化合物1),并应用液相色谱串联质谱(LC-MS)、气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)、液体1D和2D NMR谱(包括~1H NMR、^(13)C NMR、19F NMR、DEPT、~1H-~1H COSY、~1H-^(13)C HSQC和~1H-^(13)C HMBC),对产物的~1H、^(13)C和19F NMR信号进行了归属,确定了其结构. 展开更多
关键词 液体核磁共振(NMR) 归属 n-异丁酰基-3-O-(1--1 1 3 3-四异丙基-1 3-二硅氧烷-3-基)-2′-苄氧羰基鸟苷 脱保护 核苷衍生物
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