N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备

以对硝基苯甲酰氯与谷氨酸钠缩合制得N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸,再经铁粉还原制得标题化合物,收率83.6％。

HPLC法测定N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸中杂质含量

采用高效液相色谱法,检测原料N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸中对氨基苯甲酸、对硝基苯甲酸、N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸的含量。色谱柱:5μm 150 mm×4.6 mm C18,检测波长:245 nm,进样量:20μL,流速:1.2 mL/min,柱温:40℃。结果表明,对氨基苯甲酸与N对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的分离度为4.82,杂质对氨基苯甲酸在0.01009~0.6054μg/mL(r=0.9997)、对硝基苯甲酸在0.025~0.6000μg/mL(r=0.9990)、N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸在0.027027~0.6006μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好。该方法简便、灵敏、可靠、重复性好,因而可作为N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸中杂质含量的控制方法。

N-(-3’-氨基4’-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺的合成

以 4 溴甲苯为初始原料 ,经过氧化 ,硝化 ,缩合 ,还原反应 ,制成有机颜料中间体N ( 3’ 氨基 4’ 溴代 )苯甲酰 2 甲基 5 溴代苯胺。对影响反应的各种因素进行了讨论 ,产品总收率为 5 7 8% .

2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究

以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。

N-(2-氨基苯基)-4-[N-(苯丙烯酰)氨基]苯甲酰胺的合成及体外抗肿瘤活性

合成了系列苯甲酰胺(3a-3j)类组蛋白去乙酰化酶抑制剂(HDACi).采用MTT法检测了3a-3j对MCF-7、HeLa和A549细胞株的体外细胞毒性,采用荧光分析法测定了3a-3j对HDAC的抑制作用.结果表明:N-(2-氨基苯基)-4-{N-[(2-氯苯基)丙烯酰]氨基}苯甲酰胺(3b)和N-(2-氨基苯基)-4-{N-[(2-硝基苯基)丙烯酰]氨基}苯甲酰胺(3e)表现较高的活性,对HDAC的IC50值分别为7.71和3.5μmol/L,与西达苯胺(2.7μmol/L)相当;3b对MCF-7、HeLa和A549细胞株的IC50值分别为6.5、6.0和5.6μmol/L,3e对MCF-7、HeLa和A549细胞株的IC50值分别为3.9、3.1和2.9μmol/L,与MS-275(3.5μmol/L)相当.

由 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺

以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件:n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)∶n(铁粉)∶n(冰醋酸)∶n(水)=1∶2.4∶0.29∶40.8,反应时间为3 h.此条件下N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的收率达91.9%,纯度达99.9% (HPLC) .

4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸的合成工艺研究

以L-天冬氨酸和乙酸酐为原料,经脱水环化合成N-乙酰-L-天冬酸酐,然后与对氨基苯甲酸经N-酰化反应合成得到新化合物4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸。通过Scifinder查询,未发现它的报道。研究了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对产物收率的影响。优化条件为:无水乙醇作溶剂,n(N-乙酰-L-天冬酸酐)∶n(对氨基苯甲酸)=1∶1,反应温度为45℃,反应时间为3 h。优化条件下产物收率为78.7%。目标化合物经熔点、红外和核磁氢谱确证。

对氨基苯甲酰谷氨酸的合成

对氨基苯甲酰-L-谷氨酸是合成叶酸的重要中间体,对该产品质量要求较高,本文以对硝基苯甲酰氯为原料,水为溶剂在15℃、p H值8～9与谷氨酸钠缩合,然后酸化制得对硝基苯甲酰-L-谷氨酸,mp112～113℃,收率96%,再经还原、酸化制得对氨基苯甲酰-L-谷氨酸,mp170～173℃,收率97%,能够达到工艺要求。

N-(4-芳酰胺基苯基)甲磺酰胺类化合物的合成及抗炎活性

目的 研究N (4 芳酰胺基苯基 )甲磺酰胺类化合物的抗炎作用。方法 以对硝基苯胺为起始原料经三步反应合成目标化合物 ,并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果 共合成 11个化合物 ,经IR ,1 HNMR和MS光谱确证结构 ;初步药理试验结果显示大部分化合物对二甲苯致小鼠耳肿胀具有较强的抑制作用。结论 N (4 芳酰胺基苯基 )

年产300吨N-(4-对氨基苯甲酰)-L-谷氨酸、150吨阿托伐他汀钙母核M4改扩建项目

该项目位于江西省宜春市上高工业园黄金堆功能区,由江西奉兴化工有限公司投资建设,建设年产300吨N-(4-对氨基苯甲酰)-L-谷氨酸、150吨阿托伐他汀钙母核M4改扩建项目。项目总投资预估1000万元。

4-(N-乙酰氨基)-3-(4-芳基噻唑-2-氨基)苯甲酸乙酯的合成与生物活性

以3-氨基-4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了18种4-(N-乙酰氨基)-3-(4-芳基噻唑-2-基)-苯甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱,元素分析,1H NMR和13C NMR确证.生物活性实验结果表明,化合物3d,3h,3p(40μg/mL)对神经氨酸酶(NA)的抑制率分别为36.02%,33.40%,42.05%;化合物3g,3h(500mg/L)对纹枯病菌的抑制率为50%.

2-(2,6-二氟苯基)-1H-咪唑-5(4H)-酮的合成及机理的研究

通过N-乙酰氨基-2,6-二氟苯甲酰胺在POCl3催化下脱水制得标题化合物。标题化合物经IR、1HNMR和GC-MS方法进行了结构表征,同时提出了一种可能的反应机理。

N-（3，4-二甲氧基肉桂酰）邻氨基苯甲酸在肝移植术后抑制急性排斥反应的作用

【摘要】目的观察N（3，4-二甲氧基肉桂酰）邻氨基苯甲酸（3，4-DAA）对大鼠肝移植急性排斥反应的预防作用。方法以Wistar大鼠为供体，sD大鼠为受体，建立大鼠肝移植模型，随机分为4组。A组：对照组（n=22），B组：3，4-DAA400mg／（kg·d）组（n=22），C组：环孢素A（CsA）5mg／（kg·d）组（n=22）。D组：3，4-DAA400mg／（kg·d）＋CsA5mg／（kg·d）组（n=22）。各组于手术当天起连续口服给药，分别于术后第3、5、7天处死受体，收集血液行肝功能检测并观察肝组织病理学变化。各组另随机选4只受体观察生存时间。结果（1）4组受体平均生存时间分别为（11．3±1．7）、（16．0±0．8）、（21．5±1．7）、（26．5±1．3）d，B组与A组比较生存时间延长，差异有统计学意义（P〈0．01）；D组受体存活时间最长，与A、B、C3组比较，差异均有统计学意义（P〈0．01）。（2）B组大鼠术后各时间外周血谷丙转氨酶（ALT）、谷草转氨酶（AST）、总红胆素（T—BIL）值均低于A组（P〈0．05）。D组各时间点AIJT、AST、T-BIL值低于A、B、C组（P〈0．05）。（3）术后第7天肝脏排斥活动指数B组明显低于A组（P〈0．05），D组得分最低，与A、B、C组比较，差异有统计学意义（P〈0．05）。结论3，4-DAA能抑制大鼠肝移植术后急性排斥反应，与CsA合用具有协同作用。

新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征

合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。

NBT-PABA胰腺外分泌功能试验

近年来无管胰腺外分泌功能试验发展迅速。本文介绍 NBT-PABA 胰腺外分泌功能试验的进展,重点介绍 PABA 排泄指数和血浆 PABA 水平作为新的胰腺外分泌功能指标对胰腺疾病的诊断价值。

反相高效液相色谱法测定叶酸及其相关物质

建立了反相高效液相色谱法对叶酸及其相关物质的分离测定方法。对叶酸原料药进行了测定,色谱柱为JASCO C18柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(0.05mol LKH2PO4):V(0.1mol LKOH)∶V(甲醇)=78∶2∶20,流速为1.0mL min,柱温为30℃。叶酸检出限为1.0ng,叶酸的质量分数为98.52%～99 87%;加标回收率为95.22%～100.83%。该法快速简捷,精密度高,重现性好,可用于叶酸的质量控制。

叶酸的合成

目的 :以二亚胺作为中间体合成叶酸。方法 :以 1,1,3,3 四甲氧基丙醇和N 对氨基苯甲酰 L 谷氨酸为原料生成二亚胺 ,二亚胺与三氨嘧啶硫酸盐反应生成叶酸。结果与结论 :合成了叶酸 ,总产率可达 6 5 .5 % ,本工艺简单易行。

取代甲铜络合物的合成研究

以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产.

新型联苯胺替代偶氮化合物的合成及互变异构性质研究

以4,4’-二氨基苯甲酰替苯胺为重氮组分,以N-乙酰-L-酪氨酸为偶合组分,发生重氮化偶合反应,合成了一个新型的偶氮化合物,结构通过UV、1H NMR进行了表征。探讨了所合成化合物的偶氮式-醌腙式互变异构和顺反互变异构性质。结果表明,酸碱效应对偶氮-醌腙互变异构有着显著的影响。化合物在弱酸性条件下主要为醌腙体,中性条件下主要为偶氮体。在甲醇-水体系中,存在着一个pH依赖性的偶氮体-醌腙体分子离子平衡。偶氮化合物365 nm紫外光照射发生了反式-顺式光异构化过程,化合物可由稳定的反式结构变为顺式结构。

甲磺酸卡莫司他关键中间体的合成

以对胍基苯甲酸盐酸盐和对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯为原料、草酰氯为卤化剂、吡啶为缚酸剂合成了甲磺酸卡莫司他关键中间体N,N-二甲基氨基甲酰甲基-4-(4-胍基苯甲酰氧基)苯乙酸酯盐酸盐,总收率96.6%,并优化了其合成工艺。产物结构经1 HNMR、13 CNMR和质谱确证。该合成方法原料易得,反应条件温和,适合工业化生产。