N-(4-氯-2-硝基苯基)-2-甲基丙烯酰胺的合成

以对氯磷硝基苯胺、甲基丙烯酸为原料,二甲苯为溶剂,P2O5为催化剂合成得到N-(4-氯-2-硝基苯基)-2-甲基丙烯酰胺,产率为62%。研究了反应物的物质的量比、催化剂用量和反应时间对合成N-(4-氯-2-硝基苯基)-2-甲基丙烯酰胺的影响,得到最佳反应条件。并对产品进行了IR和NMR的结构鉴定。

新显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(5-氯吡啶)三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5-氯吡啶)三氮烯(NPCPDT)的合成及其与镉的显色反应研究.在Triton X-100的存在下,pH 11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPCPDT形成摩尔比为1:3的黄色配合物,在440 nm处有一最大吸收,在535 nm处有一最大负吸收.以440 nm为参比波长,535 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.68×105L·mol-1·cm-1,镉的质量浓度在0～0.48μg/mL范围内符合比尔定律.用拟定方法测定废水和环境水样中的微量镉.

N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮)对硝基苯甲酰肼(PMBP-PNH)的合成和晶体结构

合成了标题化合物(C24H19N5O4,Mr = 441.44),晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为: a = 9.151(2) , b = 18.405(5) , c = 13.061(3) , = 101.12(1), V = 2158.5(9) 3, Z = 4, Dc = 1.358 g/cm3, = 0.096 mm-1, F(000) = 920, R = 0.0468,wR = 0.1090。分子间以氢键形成二聚体。

1-(4-硝基苯基)-3-(3-硝基-5-氯吡啶)三氮烯的合成及其与锌的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（3-硝基-5-氯吡啶）三氮烯（NPNCPDT）的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下，pH10．5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与锌发生显色反应，锌与NPNCPDT形成摩尔比为1：2的黄色配合物，在450nm处有-最大正吸收，540nm处有-最大负吸收。以450nm为参比波长、540nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为2．50×10^5L·mol^-1·cm^-1。锌量在0—480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌，方法精密度小于2．5％（RSD，n=6）。

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氯吡啶)-三氮烯与镍(Ⅱ)的显色反应及其应用

合成了新试剂1(4硝基苯基)3(5氯吡啶)三氮烯(NPCPDT)并研究了NPCPDT与镍(Ⅱ)的显色反应。在pH值为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,在TritonX-100存在下,Ni(Ⅱ)与NPCPDT形成稳定的摩尔配合比为1∶2的配合物,表观摩尔吸光系数为1.43×105L/(mol·cm),镍(Ⅱ)的浓度在0～480μg/L内符合比耳定律。用该法测定铝合金样品中的微量镍,测定结果与推荐值相符。

N-芳基-3-芳氧基-4-苯基-1,2,4-三唑-5-硫基乙酰胺的合成及生物活性

通过3-芳氧基4-苯基-5-巯基-1，2，4-三唑和芳基氯乙酰胺在碱性条件下的硫烷基化反应，合成了14个2-（3-芳氧甲基-4-苯基-1，2，4-三唑-5-硫基）乙酰芳胺．化合物结构经元素分析、^1HNMR和IR进行了表征．生物活性试验表明部分化合物对小麦的根有促进作用，而对所有的茎都有抑制活性．

4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成

以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。

2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯合成工艺

以氯甲酸乙酯和2-氯-4-氟苯酚为原料,首先制得2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯中间体,再用混酸进行硝化,得到2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯。二步反应总收率为86.58%,产品纯度为96.30%。

5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N,N-二乙基-4-硝基苯胺的制备

以2,5-二氯硝基苯为原料,经氧化、成醚、还原、烷基化和氧化等五步反应合成了5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N,N-二乙基-4-硝基苯胺,总收率为75%。通过IR1、HNMR确证产物的结构。是制备目标化合物的一种简便可行的方法。

微波促进下N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺的合成

以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈为原料,CuI为催化剂,在微波促进下与3-氯-4-氟苯胺进行加成反应后,再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成抗癌药Afatinib(阿法替尼)和Dacomitinib(达克替尼)的关键中间体N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺,并对反应条件进行了优化。结果表明:在Cu I用量为20%(以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈的物质的量为基准,下同)和微波促进下,n(2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈):n(3-氯-4-氟苯胺)=1:1,回流反应20 min,制备得到2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒,收率93.8%;在Cu I与4-羟基-L-脯氨酸用量均为10%〔以2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒的物质的量为基准,下同〕和微波促进下,n〔2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒〕:n(甲酰胺)=1:2,80℃反应10min,以96.4%的收率得到目标产物N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺。

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氯吡啶)三氮烯的合成及其与锌的显色反应

报道了 1 ( 4 硝基苯基 ) 3 ( 5 氯吡啶 )三氮烯 (NPCPDT)的合成及其与锌的显色反应研究。在TX 1 0 0的存在下 ,pH 1 1 0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中 ,该试剂能与锌发生显色反应 ,锌与NPCPDT形成摩尔比为 1∶2型的黄色配合物 ,在 440nm处有一最大正吸收 ,在 5 3 5nm处有一最大负吸收。以 440nm为参比波长 ,5 3 5nm为测量波长进行双波长测定 ,表观摩尔吸光系数为2 42× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,锌的质量浓度在 0～ 0 48μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌 。

N-(5-氨基-2,4-二乙氧基苯基)苯甲酰胺的合成

以2,4-二乙氧基-5-硝基苯胺(DEANB)为原料,先经酰化反应得到N-(2,4-二乙氧基-5-硝基苯基)苯甲酰胺(DEBNB),最后经还原得到蓝色基BB的同分异构体N-(5-氨基-2,4-二乙氧基苯基)苯甲酰胺(DEBAB)。DEBNB的较佳合成条件:n(DEANB):n(苯甲酰氯)=1∶1.25,丙酮和水作溶剂,K2CO3作缚酸剂,反应温度0℃,反应时间1 h,收率90.95%,HPLC纯度98.35%;产品DEBAB的较佳合成条件:Fe粉为还原剂,n(DEBNB):n(铁粉)=1∶4,水和乙醇作溶剂,反应时间5 h,反应温度80℃,收率89.93%,HPLC纯度98.96%。

2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的合成

采用2-氯-4-氟苯酚为原料,水为溶剂,经氯甲酸乙酯酰化,得到2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯,后经混酸硝化,最终得到2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯。研究了合成2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯和2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的生产工艺条件,并对其反应机理和硝化反应动力学进行了分析。实验结果表明酰化反应较佳条件为:n(2-氯-4-氟苯酚):n(氯甲酸乙酯)=1:1.06,pH值为6.8～7.0,反应温度25℃,反应时间2h;硝化反应的较佳条件为:n(硝酸):n(2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯)=1:1.25,温度为15℃下滴加发烟硝酸,混酸中浓硫酸的质量分数为80%,反应时间2h,反应温度20℃。以2-氯-4-氟苯酚计两步总收率为92.95%,2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的HPLC纯度为99.21%。2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯和2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯产品结构经1H-NMR、FT-IR和元素分析表征确认。

N-羟乙基-2-(3′-硝基联苯基-4-亚甲磺酰基)乙酰胺的合成

目的:合成磷酸二酯酶3B(PDE3B)选择性抑制剂N-羟乙基-2-(3′-硝基联苯基-4-亚甲磺酰基)乙酰胺。方法:以对溴苄溴为初始原料经Williamson成醚反应、氧化、酰化和Suzuki偶联4步反应合成了目标化合物。结果:目标产物的结构经核磁共振氢谱、碳谱、质谱及红外光谱等确证,4步反应的总收率为24．8%。结论:该合成路线原料易得,操作简便,可用于放大制备。

N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺的合成及溶解度测定

以3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯为原料,碳酸氢钠为缚酸剂,制得N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺(TFPA)。用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对TFPA进行结构表征。探讨原料物质的量比、碳酸氢钠用量、反应温度、反应时间对TFPA收率的影响。获得适宜反应条件为:3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯物质的量比为1∶1.1,碳酸氢钠为总投料质量的1.2%,反应时间5 h,反应温度5℃,产物收率可达74.4%。得到TFPA在乙醇溶剂中溶解度随温度的函数方程,拟合关联度为0.999。建立的溶解度随温度关联模型为TFPA结晶工艺提供理论指导。

N-(5-(4-溴苯基)-6-氯-4-嘧啶基)-N′-丙基氨基磺酰胺的合成方法综述

本文介绍了近年来马西替坦重要中间体N-(5-(4-溴苯基)-6-氯-4-嘧啶基)-N′-丙基氨基磺酰胺的合成方法,各种方法的优缺点分析,比较。

N-(2-氟-4-氯-5-环戊氧基苯基)氨基甲酸乙酯的合成

环戊口恶草酮是一种新型口恶唑啉二酮类除草剂,N-(2-氟-4-氯-5-环戊氧基苯基)氨基甲酸乙酯是合成该除草剂的重要中间体之一。本文以5-硝基-2-氯-4-氟苯酚为原料,经催化加氢还原、烷基化反应等合成了N-(2-氟-4-氯-5-环戊氧基苯基)氨基甲酸乙酯。该方法操作简便,四步总收率达56.7%。

一种制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法

介绍了一种在FeCl3·6H2O/活性炭催化下,水合肼还原5-硝基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法。主要讨论了反应初始p H、保温时间、水合肼用量、催化剂用量以及催化剂重复使用次数对产物纯度和收率的影响,在优化条件下,5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺纯度可达98.83%,收率可达96.81%。

涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺的合成与应用

以 2 -甲基苯胺为原料 ,经氯乙酰化和溴化两步反应合成涂料防霉剂N - (4 -溴 - 2 -甲基苯基 )氯乙酰胺 (BMPCA) ,总收率达 5 7.3% .并对该防霉剂的应用作了一定的研究 ,结果表明

O-取代苯基-O-(2-硬脂酰胺基)乙基-N,N-二(2-氯乙基)磷酰胺的合成和生物活性

N-脂肪酰基乙醇胺(NAE)作为植物体内的一种内源物质,在调节植物生长方面起着重要作用.为了弥补其分子结构中长的脂肪链所带来的溶解性能以及在植物体内传导性能的缺陷,我们将N-硬脂酰乙醇胺(NAE18)引入氮芥磷酸酯中,合成了一系列标题化合物.在合成工作中发现:在NAE18与氮芥芳基磷酰氯的反应过程中,4-二甲氨基吡啶(DMAP)起着关键性的催化作用.在不加DMAP的相同实验条件下,反应不能进行.对所合成的标题化合物进行了植物生长调节和杀菌活性的测定,初步生测结果表明:经过结构修饰后,大多数目标化合物的活性相对NAE18有所增强,但有关生物活性仍有待进一步研究.