N-(9H-芴-9-甲氧羰基氧)丁二酰亚胺合成研究

9-芴甲醇与光气反应合成9-芴甲酯(FMOC-Cl),不经分离直接与N-羟基丁二酰亚胺反应,一锅法合成N-(9H-芴-9-甲氧羰基氧)丁二酰亚胺(FMOC-OSu),总收率95%,产品纯度98%。

9-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-酪氨酸类似物合成研究

L-酪氨酸类似物经酯化后,采用对碱敏感的Fmoc基团和对酸敏感的叔丁基分别保护L-酪氨酸的氨基和羟基,Fmoc基团用Fmoc-osu引入,叔丁基在高氯酸镁作用下用BoC2O引入,后经水解反应,最终生成标题化合物,并且对所合成标题化合物进行了HNMR H,IR,MS结构确证.

毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测巴氯芬和加巴喷丁

采用新合成的6-氧-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯)-9-(2'-甲氧羰基)荧光素(SAMF)作为柱前衍生试剂,用甘氨酸做内标,毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测血清中的巴氯芬(baclofen)和加巴喷丁(gabapentin).研究表明,在磷酸盐缓冲溶液(pH=8)介质中,25℃下15 min即可完成衍生反应.以pH=5的30 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液作为电泳介质,衍生产物在16 min内达到电泳基线分离,检出限为4×10-10 mol/L.将新建立的方法用于血清中巴氯芬、加巴喷丁的分析测定,回收率为95.5%～102.01%,结果令人满意.

毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测血清中的巴氯芬

首次将新合成的柱前衍生试剂6-氧-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯)-9-(2′-甲氧羰基)荧光素(SAM F)用于巴氯芬(B aclofen)的衍生标记,并采用毛细管电泳分离-激光诱导荧光(CE-L IF)法分离检测衍生物。研究表明,在磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)介质中,30℃下10m in即可完成衍生反应。反应物在pH 5.6,35mm o.lL-1的磷酸盐缓冲溶液中12m in内达到分离,检出限为6×10-10m o.lL-1。本法用于血清中巴氯芬的分析测定,回收率为95.8%—101.0%。