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Study on Inspection of Synthetic Reaction for Preparation of N-(phosphonomethyl) iminodiacetic Acid with Iminodiacetic Acid by Precolumn Derivatization-HPLC
1
作者 Yong ZHUANG Kai HUANG 《Agricultural Biotechnology》 CAS 2017年第4期67-68,72,共3页
The derivatives of the reaction liquid for synthesizing N-(phosphonomethyl) iminodiacetic acid (PMIDA) were synthesized with 9-fluorenyl methyl chlomformate (FMOC-C1) as the derivatization reagent. The separatio... The derivatives of the reaction liquid for synthesizing N-(phosphonomethyl) iminodiacetic acid (PMIDA) were synthesized with 9-fluorenyl methyl chlomformate (FMOC-C1) as the derivatization reagent. The separation of the derivatives was performed on a Gemini C18 column at room temperature by isocratic elution. The mobile phase was composed of 60% 0.05 M Nail2 PO4 (pH = 3.5) and 40% CH3 CN at a flow rate of 1 ml/min. The injection volume was 10 td, and the detection wavelength was 265 nm. The linear ranges of the derivatives of iminodiacetonitrile, iminodiacetic acid (IDA) and ammonia were, respectively, 0.02-1.2, 0.02-1.2 and 0.1 -2. 0 mg/ml with correlation coefficients not smaller than 0. 999 8. The detection limits for the derivatives were, respectively, 0. 000 4, 0. 000 4 and 0.003 mg/ml. The average recoveries of 3 derivatives were respectively 99.96%, 99. 86% and 99.89%, respectively, with relative standard deviation values not smaller than 1.6%. The method developed in the present paper could be used for monitoring the reaction system for preparation of PMIDA by IDA. 展开更多
关键词 Iminediacetic acid n- phosphonomethyl iminodiacetic acid High Perfornmnce Liquid Chromatography Precolunm derivatization
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催化氧化法合成草甘膦研究进展 被引量:15
2
作者 王冲 陈志荣 尹红 《农药》 CAS 北大核心 2005年第9期385-387,共3页
介绍了目前双甘膦(PMIDA)氧化合成除草剂草甘膦(PMG)的主要方法,着重探讨了利用过渡金属(V、Co、Mn)催化氧化PMIDA的研究状况及目前国外企业采用的贵金属(Pd、Pt、Rh等)催化氧化PMIDA的特点和合成用贵金属催化剂的改进。在温度90℃-100... 介绍了目前双甘膦(PMIDA)氧化合成除草剂草甘膦(PMG)的主要方法,着重探讨了利用过渡金属(V、Co、Mn)催化氧化PMIDA的研究状况及目前国外企业采用的贵金属(Pd、Pt、Rh等)催化氧化PMIDA的特点和合成用贵金属催化剂的改进。在温度90℃-100℃,通氧保持压力30psig,贵金属Pd/C做催化剂,反应3h可以得到纯度97%的PMG,产率可达96%。 展开更多
关键词 双甘膦 草甘膦 过渡金属 贵金属 催化 氧化
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配体交换色谱法测定草甘膦 被引量:4
3
作者 石宏宇 张海柱 +2 位作者 韩艳艳 龙远德 黄天宝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期737-740,共4页
建立了配体交换色谱测定草甘膦的方法。在自制的配体交换色谱柱上,以醋酸铜-醋酸水溶液为流动相,紫外(254 nm)检测,实现了草甘膦与双甘膦中间体的基线分离。考察了流动相中醋酸铜和醋酸的浓度,以及流动相流速对目标物分离的影响,确定了... 建立了配体交换色谱测定草甘膦的方法。在自制的配体交换色谱柱上,以醋酸铜-醋酸水溶液为流动相,紫外(254 nm)检测,实现了草甘膦与双甘膦中间体的基线分离。考察了流动相中醋酸铜和醋酸的浓度,以及流动相流速对目标物分离的影响,确定了以0.2 mmol/L醋酸铜-醋酸水溶液为流动相,流速0.8 mL/min的优化色谱条件,并进行了系统适应性实验和方法学评价。结果表明:草甘膦与双甘膦之间的分离度Rs>3,拖尾因子在0.8~1.0之间;在0.05~1.00 g/L范围内,草甘膦和双甘膦的线性相关系数分别为0.9998和0.9999;回收率分别为102.2%和99.0%;峰面积的RSD分别为0.14%和0.59%;检出限分别为0.05和0.50 mg/L(S/N=3)。 展开更多
关键词 配体交换色谱 草甘膦 双甘膦
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三氯化磷替代亚磷酸合成双甘膦工艺改进 被引量:7
4
作者 张海滨 张小宏 +1 位作者 尹岳明 于晓敏 《现代农药》 CAS 2007年第5期19-21,共3页
对于N-(膦羧甲基)亚氨基二乙酸(简称双甘膦)的合成工艺进行了改进实验。原工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛滴加到亚磷酸与亚氨基二乙酸一钠盐混合溶液中进行反应,考虑到工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解、提浓、结晶制得,... 对于N-(膦羧甲基)亚氨基二乙酸(简称双甘膦)的合成工艺进行了改进实验。原工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛滴加到亚磷酸与亚氨基二乙酸一钠盐混合溶液中进行反应,考虑到工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解、提浓、结晶制得,直接将三氯化磷用于双甘膦的合成,不仅可以简化操作过程,而且对于降低生产成本和能耗有明显意义。用三氯化磷为基本原料,研究了水解用水量、三氯化磷滴加方式、三氯化磷与亚氨基二乙酸一钠盐的配比和工艺操作条件等因素的影响情况。最终得到的可行的改进试验方法,双甘膦的收率达到94%以上,且反应过程稳定,操作简单,大幅降低了双甘膦的生产成本。 展开更多
关键词 双甘膦 亚磷酸 三氯化磷 水解
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亚氨基二乙腈生产草甘膦中间体双甘膦降低能耗工艺条件改进 被引量:3
5
作者 张海滨 戴宝江 +2 位作者 张小宏 尹岳明 于晓敏 《农药科学与管理》 CAS 2008年第2期30-32,共3页
对以亚氨基二乙腈为起始原料,经碱解、缩合制备草甘膦中间体N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸(简称双甘膦)工艺条件的优化试验,通过提高原料浓度,提高了亚氨基二乙酸一钠盐浓度,减少了缩合脱水时间,缩短了双甘膦生产周期,降低了能源消耗。
关键词 亚氨基二乙腈 草甘膦 n-膦酰基甲基亚氨基二乙酸 改进 降耗
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离子色谱法检测双甘膦废液中亚磷酸、盐酸及氯化钠含量 被引量:1
6
作者 栾绍嵘 曹青 +1 位作者 刘伶伶 施超欧 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期73-75,共3页
采用离子色谱法对双甘膦废液中PO33-、Cl-、Na+的含量进行检测,以此计算废液中的亚磷酸、盐酸及氯化钠含量,并与化学滴定法进行比较。该方法采用IonPacAS11-HC阴离子色谱柱和IonPacCS12A阳离子色谱柱,分别以NaOH和H2SO4做淋洗液,抑制电... 采用离子色谱法对双甘膦废液中PO33-、Cl-、Na+的含量进行检测,以此计算废液中的亚磷酸、盐酸及氯化钠含量,并与化学滴定法进行比较。该方法采用IonPacAS11-HC阴离子色谱柱和IonPacCS12A阳离子色谱柱,分别以NaOH和H2SO4做淋洗液,抑制电导检测器检测。该方法有效消除了基体干扰,提高了被测组分的准确度。在一定的色谱条件下,PO33-、Cl-、Na+都具有良好的线性、重现性以及较低的检测限。 展开更多
关键词 离子色谱 双甘膦 亚磷酸 盐酸 氯化钠
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降低双甘膦生产能耗改进措施 被引量:4
7
作者 张海滨 张小宏 王建清 《化工中间体》 2007年第5期26-27,共2页
通过对N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸(简称双甘膦)生产中原材料规格的改进试验,降低了双甘膦生产中的脱水时间,达到了减少能源消耗、降低生产成本的目地。
关键词 草甘膦 n-膦酰基甲基亚氨基二乙酸 双甘膦 改进 降耗
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高效液相色谱法同柱分析草甘膦和双甘膦 被引量:8
8
作者 张丽娟 韦少平 +3 位作者 李致宝 许朝芳 翁德洪 柯敏 《农药》 CAS 北大核心 2009年第6期431-432,共2页
采用高效液相色谱法,以磷酸二氢钾缓冲溶液作为流动相,Hypersil SAX色谱柱,流速0.8mL/min,紫外检测器波长195nm下同柱分析草甘膦和双甘膦的含量。结果表明草甘膦和双甘膦的线性相关系数为0.9999和0.9984,标准偏差为0.0899和0.7701,变异... 采用高效液相色谱法,以磷酸二氢钾缓冲溶液作为流动相,Hypersil SAX色谱柱,流速0.8mL/min,紫外检测器波长195nm下同柱分析草甘膦和双甘膦的含量。结果表明草甘膦和双甘膦的线性相关系数为0.9999和0.9984,标准偏差为0.0899和0.7701,变异系数为0.1620%和0.9660%。 展开更多
关键词 草甘膦 双甘膦 高效液相色谱 定量
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双甘膦催化氧化制备草甘膦工艺条件优化的研究
9
作者 刘湘枝 刘永兵 +1 位作者 梁恩湘 易健民 《山东化工》 CAS 2014年第11期18-20,共3页
本文以双甘膦为原料催化氧化制备草甘膦,考察了双甘膦浓度、分散剂、反应温度以及搅拌速度等对双甘膦转化率和草甘膦收率的影响。在最佳工艺条件下,双甘膦的转化率可以达到99.3%,草甘膦的收率可以达到87.3%。
关键词 双甘膦 草甘膦 催化氧化法
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双甘膦催化氧化法制备草甘膦的研究进展
10
作者 胡兰兰 蒋栋 许孝良 《浙江化工》 CAS 2015年第7期10-13,共4页
综述了在不同的催化剂作用下,用氧气作为氧化剂,通过催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法。比较了过渡金属、活性炭、贵金属催化剂的优点和缺点,重点介绍了贵金属催化剂的作用。Pt/C催化剂具有副产物少,工艺简单,催化剂重复利用性好等优点,... 综述了在不同的催化剂作用下,用氧气作为氧化剂,通过催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法。比较了过渡金属、活性炭、贵金属催化剂的优点和缺点,重点介绍了贵金属催化剂的作用。Pt/C催化剂具有副产物少,工艺简单,催化剂重复利用性好等优点,但此类催化剂存在贵金属流失问题,解决了此难题将会有很大的发展前景。 展开更多
关键词 双甘膦 草甘膦 过渡金属 活性炭 贵金属 催化氧化
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双甘膦清洁生产工艺研究 被引量:3
11
作者 温明 施月雪 卢孙荣 《化工技术与开发》 CAS 2012年第8期38-39,共2页
研究了草甘膦中间体双甘膦的合成过程,对母液回收利用,合成收率、减少废水排放进行研究。
关键词 双甘膦 合成 亚胺基二乙酸 清洁生产
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双甘膦生产工艺改进措施 被引量:3
12
作者 韦毅 《化工技术与开发》 CAS 2008年第6期39-40,共2页
对N-(膦羧甲基)亚氨基二乙酸(简称双甘膦)的生产工艺进行了改进,原工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛加入到亚磷酸和亚氨基二乙酸一钠盐混合溶液里进行反应,工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解制得,新工艺是直接将三氯化磷用... 对N-(膦羧甲基)亚氨基二乙酸(简称双甘膦)的生产工艺进行了改进,原工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛加入到亚磷酸和亚氨基二乙酸一钠盐混合溶液里进行反应,工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解制得,新工艺是直接将三氯化磷用于双甘膦的生产,不仅可以简化操作过程,而且对于降低生产成本及能耗有明显意义,用三氯化磷作为基本原料,探讨了水解用水量,三氯化磷与亚氨基二乙酸一钠盐的配比及工艺操作条件,三氯化磷加入方式等因素的影响,双甘膦的收率达到93%以上。 展开更多
关键词 双甘膦 三氯化磷 水解 亚磷酸
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双甘膦中总磷测定的消解方法探讨 被引量:3
13
作者 苗兰冬 《四川化工》 CAS 2010年第5期37-39,共3页
探索了不同消解方法对自制双甘膦中总磷测定的影响效果。分别考察了盐酸-硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解法、氢氧化钠消解法、碳酸钾和碳酸钠混合熔剂消解法和浓硫酸消解法,并采用钼锑抗分光光度法测定总磷含量。通过对比多种消解方法,结... 探索了不同消解方法对自制双甘膦中总磷测定的影响效果。分别考察了盐酸-硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解法、氢氧化钠消解法、碳酸钾和碳酸钠混合熔剂消解法和浓硫酸消解法,并采用钼锑抗分光光度法测定总磷含量。通过对比多种消解方法,结果表明使用长颈定氮瓶的浓硫酸消解法效果最好。 展开更多
关键词 双甘膦 总磷 消解方法
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离子对色谱分析测定双甘膦 被引量:1
14
作者 刘奎涛 王俊东 《现代农药》 CAS 2012年第4期31-33,共3页
采用离子对色谱法,以甲醇、水为流动相,C18反相硅胶柱和紫外检测器分离测定双甘膦。结果表明,双甘膦的标准偏差为0.003,变异系数为0.307%,平均回收率为98.96%,线性相关系数r2=0.999。
关键词 双甘膦 离子对色谱 四丁基硫酸氢铵
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微波辅助次氯酸钠预处理双甘膦废水的研究
15
作者 罗辉辉 王琨 余龙 《广州化学》 CAS 2019年第5期62-65,共4页
采用微波辅助次氯酸钠氧化法对双甘膦废水进行预处理。微波存在选择性受热使体系加速产生更多的HClO活性物种(ROS),从而提高次氯酸钠的氧化效率。分析了微波存在的优点,依次考察了次氯酸钠用量、辐照功率、温度、pH值等对废水中亚氨基... 采用微波辅助次氯酸钠氧化法对双甘膦废水进行预处理。微波存在选择性受热使体系加速产生更多的HClO活性物种(ROS),从而提高次氯酸钠的氧化效率。分析了微波存在的优点,依次考察了次氯酸钠用量、辐照功率、温度、pH值等对废水中亚氨基二乙腈等有机物降解率的影响,并确定了最佳操作条件。在最佳操作条件下,COD去除率可达90.3%,为下一步工业化运用提供了依据。 展开更多
关键词 微波 次氯酸钠 双甘膦废水 预处理
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双甘膦废水处理技术研究进展 被引量:1
16
作者 霍春阳 张评伟 +1 位作者 贾冬梅 韦勃彤 《山东化工》 CAS 2019年第6期63-63,70,共2页
双甘膦生产废水具有成分复杂、有机物浓度高、盐含量高和难降解等特点,本文概述了国内外对于双甘膦废水的处理方法,包括物理法(膜分离法、微电解法、结晶法、吸附法)、化学法、综合处理法等。
关键词 双甘膦 废水 联合工艺
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草甘膦生产工艺优劣及双氧水氧化法环保达标分析
17
作者 贠守宝 吴斌 《广东化工》 CAS 2011年第11期74-74,65,共2页
为进一步比较草甘膦生产工艺优劣,评价双氧水法生产草甘膦企业能否实现达标排放,技术人员对境内舒农农药种业有限公司草甘膦生产线生产工艺选择及其污染物产生、治理和排放情况开展深入细致的调查、监测和分析。结果显示:双氧水法生产... 为进一步比较草甘膦生产工艺优劣,评价双氧水法生产草甘膦企业能否实现达标排放,技术人员对境内舒农农药种业有限公司草甘膦生产线生产工艺选择及其污染物产生、治理和排放情况开展深入细致的调查、监测和分析。结果显示:双氧水法生产草甘膦在水、气、声、固废方面环保均能通过环保验收,达标排放。该研究对草甘膦农药化工生产工艺的选择具有很强的针对性。 展开更多
关键词 草甘膦 双甘膦 氧化法 环保
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活性炭催化氧化双甘膦合成草甘膦工艺研究进展 被引量:1
18
作者 黄艳芳 刘志军 刘金红 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期476-479,共4页
概述了活性炭催化氧化双甘膦合成草甘膦的工艺现状。该工艺的氧化剂目前普遍采用的是含氧气体;催化剂主要有活性炭、负载贵金属和负载过渡金属的活性炭3种,工业生产中以前2种更为常见;该工艺的合成路线有间歇过程和连续过程,国内主要以... 概述了活性炭催化氧化双甘膦合成草甘膦的工艺现状。该工艺的氧化剂目前普遍采用的是含氧气体;催化剂主要有活性炭、负载贵金属和负载过渡金属的活性炭3种,工业生产中以前2种更为常见;该工艺的合成路线有间歇过程和连续过程,国内主要以间歇过程为主,国外已实现连续化生产。最后结合目前研究现状,指出日后的研究重点应着重在开发更优越的催化剂和合成路线2个方面。 展开更多
关键词 草甘膦 双甘膦 活性炭 贵金属 间歇 连续
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草甘膦生产废水的资源化及后处理 被引量:6
19
作者 赵经纬 刘和德 +1 位作者 干建文 夏金维 《精细与专用化学品》 CAS 2009年第5期15-17,共3页
膜技术是利用分离膜对混合物中各组分的选择渗透性能的差异等来实现分离、提纯和浓缩的一种分离技术。根据膜上分布的孔径大小范围(或推动压力差)等,
关键词 生产废水 后处理 资源化 草甘膦 分离膜 渗透性能 分离技术 孔径大小
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草甘膦废水治理技术研究 被引量:8
20
作者 程迪 《精细与专用化学品》 CAS 2009年第3期11-14,共4页
草甘膦是大吨位热点除草剂产品,近几年我国的草甘膦产量一直处于上升状态,扩产与新建已使该产品产量达到了25万t/a。目前的主流工艺是IDA(IDAN)法和二甲酯法。我国草甘膦生产企业主要分布在江苏、浙江、山东、安徽等人口密度大、环境容... 草甘膦是大吨位热点除草剂产品,近几年我国的草甘膦产量一直处于上升状态,扩产与新建已使该产品产量达到了25万t/a。目前的主流工艺是IDA(IDAN)法和二甲酯法。我国草甘膦生产企业主要分布在江苏、浙江、山东、安徽等人口密度大、环境容量小、国家重点保护的太湖、巢湖、长江等环境敏感水域的省市。草甘膦生产的污染问题主要表现为废水,该废水具有排放量大、污染物浓度高、毒性大、含盐量高、难降解化合物含量高、治理难度大等特点,带来的水污染问题突出。目前污染物治理技术的研究应用落后于产品的发展。正在公示的有机膦农药工业水污染物排放标准严于现行标准,特别是对特征污染物,因此,草甘膦废水治理是困扰草甘膦生产企业的难题之一,是该行业迫切需要解决的共性问题。 展开更多
关键词 废水治理技术 草甘膦 污染物排放标准 产品产量 国家重点保护 难降解化合物 生产企业 污染问题
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