固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法测定水中痕量N-甲基氨基甲酸酯

目的：建立简便、灵敏、准确的测定水中11种痕茸N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的固相萃取、高液相色谱柱后衍生的检测方法。方法：水样经ODS—C18小柱富集、净化后，以甲醇／TL／乙腈为流动相，在Waters氨基甲酸酯类农药分析专用柱（3．9mm×150mm）上进行梯度洗脱分离，然后再在碱性条件下（pH〉9．0），采用2-巯基乙醇和邻苯二甲醛（OPA）进行柱后衍生，荧光法检测（λex339nm，λem445nm）。结果：11种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物在50．0—1500．0μg／L范围内均具有良好的线性，水样的定量检测下限为0．10—0．73μg／L，方法回收率在91．5％～104．1％，RSD均小于7．6％。结论：该法灵敏度高、操作简便、快速，适用于实际样品的测定。