八甲基环四硅氧烷/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的本体共聚动力学

研究了催化剂浓度、聚合温度、单体配比等因素对八甲基环四硅氧烷(D4)/N β 氨乙基 γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷(APAEDMS)本体共聚速率的影响.同时,对聚合速率与各影响因素进行了非线性拟合.研究表明:聚合反应为1.5级;D4/APAEDMS的本体共聚机理为一伴有逐步聚合特征的阴离子聚合机理.

N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的合成及结构表征

以γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙胺为原料 ,经过胺化反应制得N N -二乙基 -氨丙基甲基二甲氧基硅烷。确定最佳反应条件为温度 110℃、二乙胺与γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷的量之比 4∶1、反应时间 2 0h ,产品产率可达 80 %以上 ;并通过IR、1HNMR光谱对产品结构进行了表征 ,应用HF/ 6-3 1G

聚(3,3,3-三氟丙基)甲基/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅氧烷

陕西省石油化工研究设计院的王前进等人以KOH为催化剂，在110℃下反应，实现了1，3，5-三甲基-1，3，5-三（3，3，3氟丙基）环三硅氧烷和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的本体聚合，

γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰蒙脱土及对亚甲基蓝吸附性能研究

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对蒙脱土进行表面修饰并进行了表征,红外光谱(FT-IR)表明APTES中的有机基团修饰到蒙脱土;X射线衍射(XRD)表征了修饰前后蒙脱土的结构并没有改变;热失重(TG)表明修饰前后蒙脱土的耐热性能提高,N2吸附脱附曲线表征了修饰后蒙脱土比表面积降低;X射线光电子能谱(XPS)表征了Si元素的键合结构主要为Si—OH键;扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征了修饰蒙脱土微观形貌表面不规整,为层状结构。考察了以APTES修饰的蒙脱土对亚甲基蓝的吸附性能,结果表明APTES的表面修饰提高了蒙脱土的吸附性能,吸附饱和量可达到102.3mg/g。

加成法合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应的影响以及铂催化剂的种类、用量、反应温度等对加成反应的影响。结果表明,最优合成条件为:在醇解反应中,甲基二氯硅烷与甲醇的量之比为1∶1·8、醇解温度50℃、甲醇滴加速度2mL/min、N2流量80mL/min,在此条件下,甲基二甲氧基硅烷的收率为86%;在加成反应中,采用自制的铂催化剂,当铂催化剂与甲基二甲氧基硅烷的量之比为3·0×10-4∶1、反应温度为120℃时,3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率达90%。此法可有效提高3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率。

γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性环氧涂料的耐腐蚀性能研究

采用γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性环氧涂料并用于马口铁片的防腐处理。考察了涂层的热稳定性和极化曲线,通过扫描电镜观察涂层表面形貌,并采用盐雾试验验证耐腐蚀性能,通过X射线光电子能谱解析结构信息。结果表明,经硅烷改性后环氧树脂涂层的热稳定性提高,综合腐蚀速率仅为未改性时的22%,表面平整,无明显缺陷,耐腐蚀性良好,且与基材结合较牢固,改性涂料中的硅烷与马口铁基材表面形成了Si—O—M。

合成3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷的研究

采用溶剂法、气液相反应法,以3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷和乙醇为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷.通过考察溶剂种类、原料配比、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件.

3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷合成研究

通过滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷与甲醇进行醇解反应,合成了3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,考察了不同的溶剂、温度、加料速度等对产物的影响,确立了最佳的反应条件。并用GC-MS对产物进行定量和定性分析。

3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷合成工艺研究

以氯丙基甲基二甲氧基硅烷与硫氢化钠为原料,甲醇为溶剂,采用加压反应工艺制备3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,产物收率可达92.6%。该反应过程无需加入催化剂,具有收率高、成本低、分离简单等优点。

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以3,3,3-三氟丙烯与甲基二氯硅烷催化合成3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷。采用 溶剂法,以3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷和甲醇为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基 硅烷。考察溶剂种类、原料配比、冷凝温度、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件。

微波辐射合成N-(3-十二烷氧-2-羟)丙基-N,N-二甲基胺

采用微波辐射技术合成N——(3—— 十二烷氧——2——羟)丙基——N,N——二甲基胺,研究了微波功率、辐射时间、反应物配比对反应产物收率的影响。实验结果表明适当的微波辐射可以加速N——(3——十二烷氧——2——羟)丙基——N,N——二甲基胺的合成反应,而且产品产率高,操作简便。

1,3-双(3-氨丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成

以二甲基一氯硅烷和γ-氯丙烯为原料,经硅氢加成得到γ-氯丙基二甲基氯硅烷,加成产物提纯后经水解缩合得到1,3-双(γ-氯丙基)四甲基二硅氧烷(简称氯丙基双封头),氯丙基双封头和液氨进行氨化反应后得到1,3-双(3-氨丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。对第一步硅氢加成反应的催化剂和反应条件进行优化,确定了最优合成工艺,使用2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮配合氯铂酸作催化剂,收率可达87.3%;第二步水解缩合反应收率为97.5%;第三步氨化反应考察了影响收率的影响因素,确定了最佳反应条件,收率为78.6%,经三步反应总收率为66.9%。

γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的应用

综述了γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷在橡胶、塑料。

新型甾体N,N-二甲基缩氨硫腙类化合物的合成及其抗肿瘤活性

以乙醇(或甲醇为溶剂),冰醋酸为催化剂,去氢表雄酮、孕烯醇酮、雌酮和3,5-二羟基-6-甲酰基-B-降胆甾烷分别与N,N-二甲基硫代氨基脲经缩合反应,合成了4个新型的具有不同甾核结构特征的甾体N,N-二甲基缩氨硫腙类化合物(1~4),其结构经1H NMR,^(13)C NMR,IR和HR-EI-MS表征。采用MTT法测定了1~4对肝癌细胞(HepG)、人鼻咽癌细胞(CNE-2)和人肾上皮细胞(HEK-293T)的体外抑制细胞生长增殖活性。结果表明:1~3对HepG和CNE-2具有明显的抑制活性。

ATRP法合成(丙烯酸乙酯-co-3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷)共聚物及其性能研究

以单质铜(Cu0)为还原剂,采用电子转移生成催化剂原子转移自由基聚合(ARGET ATRP)合成了丙烯酸乙酯-co-3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(DMMSPMA)共聚物[P(EA-co-DMMSPMA)]及其湿固化膜,研究了P(EA-co-DMMSPMA)分子量增加以及DMMSPMA含量对P(EA-co-DMMSPMA)湿固化膜性能的影响。研究结果表明:随着P(EA-co-DMMSPMA)分子量增大,湿固化膜的拉伸强度增加,断裂伸长率略有上升,玻璃化转变温度升高。在P(EA-co-DMMSPMA)分子量为10000,DMMSPMA含量为25%(wt,质量分数)条件下,其拉伸强度为2.09MPa,断裂伸长率为33%,玻璃化转变温度为4.18℃。

3,7,10-三甲基-γ-氨丙基杂氮硅三环衍生物的合成

目的设计合成新的3,7,10-三甲基-γ-氨丙基杂氮硅三环衍生物。方法以三异丙醇胺和γ-氨丙基三乙氧硅烷为原料,通过硅烷化、酰化、磺酰化、异氰酸酯化等反应合成目标化合物(1、2、3a～3c、4a～4d)。结果与结论合成了9个未见文献报道的新化合物,目标物的结构均经1H-NMR、IR、MS及元素分析确证。

3-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷的合成

本论文使用相转移催化剂在三乙胺存在下,以哌啶醇类化合物和氯丙基二烷氧基硅烷为原料,合成了3-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了催化剂、反应温度和原料配比对产品收率的影响,确定了最佳反应条件。该化合物可作为纺织整理用氨基硅油的合成原料之一,用其合成的硅油具有使织物获得柔顺、挺括、光泽度高等优良性能的同时,又可以很好地克服当前织物整理用氨基硅油普遍存在的不耐黄变的弊端。

γ-氨丙基三硅氧烷的合成

以γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氧烷为原料,合成了γ-氨丙基三硅氧烷,用二次蒸馏水除去副产物,产物收率52.4%,并利用核磁共振氢谱(1H NMR)和红外光谱(IR)对产物结构进行了表征。

端氨丙基聚二甲基硅氧烷的合成及应用

以1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷(D_(4))为原料、四甲基氢氧化铵[(CH_(3))_(4)NOH]硅醇盐为催化剂,合成了端氨丙基聚二甲基硅氧烷.研究了反应温度及时间对D4转化率的影响、封端剂用量对产物重均摩尔质量、氨值的影响;并加入洗发水中,考察其应用性能.较佳工艺为:反应温度110℃、反应时间2h、催化剂质量分数0.75%,在此条件下D_(4)转化率约为88%;封端剂用量的对数值与产物重均摩尔质量的对数值及产物黏度的对数值均具有线性关系;应用实验表明,与进口同类产品相比,由该产物配成的洗发水,泡沫更为丰富持久,黏度稳定性更高,使用后头发的梳理性更佳,光泽度更好.

用于玻纤布表面处理的一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂的合成与表征

以N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和对氯甲基苯乙烯为原料进行亲核取代反应,成功合成了3-(N-苯乙烯基甲基-2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂,并通过核磁氢谱、气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱和傅立叶红外光谱进行表征。考察了物料比、反应温度、不同阻聚剂和缚酸剂的种类对反应的影响以及溶剂的选择对产品外观的影响。最优反应条件为:N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与对氯甲基苯乙烯的物质的量之比为1.0∶1,反应温度为80℃,对苯二酚作阻聚剂,三乙胺作缚酸剂,甲苯或苯作溶剂。在最优反应条件下,反应转化率达到100%,产品透明度较好。