光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(N-丁基-1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪的合成研究

采用单因素法,以2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪、环己烷、叔丁基过氧化氢为原料,三氧化钼为催化剂合成2-氯-4,6-二(N-丁基-1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪。结果表明,最佳工艺条件为反应温度95℃,反应时间14 h,原料物质的量比n(2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪)∶n(环己烷)∶n(叔丁基过氧化氢)为0.01∶0.45∶0.2,催化剂三氧化钼用量为0.4 g (相对0.01 mol2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪),产品收率为93.50%。

N-Boc-(S)-二羟甲基吗啉的合成研究

研究讨论了以D-甘露醇为原料,经过丙叉化反应,高碘酸钠氧化,通过引入苄胺使手性碳原子构型发生转变。接着进行氯乙酰化、醋酸脱丙叉以及碱性环境下关环反应。还原内酰胺生成(S)-N-苄基-2-羟甲基吗啉,Pd/C催化脱苄基,最后上叔丁氧羰基保护,制得标题化合物,总产率约35%。

5-甲基-N-芳基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶-2-磺酰胺的合成

以4个N-芳基-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺为原料,分别与4,4-二甲氧基-2-丁酮在碱性水溶液中环合,制得4个5-甲基-N-芳基-1,2,4-三唑眼1,5-a演嘧啶-2-磺酰胺衍生物,并比较了4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成路线,所有目标产物的结构均经IR和1HNMR谱验证。

N，N′—双[甲氧基甲基]—3—咪唑啉酮的合成

N，N′－双[甲氧基甲基]－2－咪唑啉酮是由2－咪唑啉酮和甲醛及甲醇反应，经羟甲基化、醚化而完成。本方法在反应过程中不需要将羟甲基化产物进行分离，即可与甲醇在酸性介质中进行醚化。从而简化了分离、纯化等步骤。最后经减压蒸馏得到无色透明微带粘性的液体，沸点125－128℃／10mmHg，产率在54％以上，经元素分析等符合要求。

硫化体系在丁腈手套制备中的应用

介绍了N-羟甲基丙烯酰胺(N-AM)硫化体系在丁腈手套制备中的应用。实验采用羧基丁腈胶乳(XNBRL)为原料,以N-AM为硫化剂、二丁基二硫代氨基甲酸锌(BZ)为促进剂、ZnO为硫化活性剂,经过预硫化、硫化、干燥等过程制得羧基丁腈胶膜。通过测试胶膜性能,研究了A(N-MA)、B(ZnO)、C(BZ)配比等因素对胶膜物理机械性能的影响,发现C(BZ)是影响胶膜物理性能的主要因素,其次是A(N-MA)和B(ZnO)。研究最终确定了最佳硫化体系配比A:B:C为3.5:2:1。

低吸水率VAE乳液的研制

以双氧水/酒石酸为引发剂体系,以丙烯酸(AA)、N-异丁氧基甲基丙烯酰胺(IBMA)为共聚改性单体,采用半连续乳液聚合方法制备改性聚醋酸乙烯酯-乙烯(VAE)共聚乳液。探讨了聚乙烯醇(PVA)、改性单体、还原剂种类、打底单体用量及连续单体滴加时间对改性VAE乳液吸水率及稳定性的影响。结果表明:当PVA用量为乳液质量的1.32%AA为0.2%~0.4%,IBMA为0.4%~0.6%时,乳液吸水率为8.7%,且贮存期超过180天。

双三羟甲基丙烷和/或三羟甲基丙烷甲缩醛生产工艺

本发明公开了一种双三羟甲基丙烷和/或三羟甲基丙烷甲缩醛的生产工艺,本发明将正丁醛、甲醛、碱性水溶液加入反应釜中经土伦反应、康尼扎罗反应、醚化反应和歧化反应后生成主要含有双三羟甲基丙烷、三羟甲基丙烷甲缩醛和三羟甲基丙烷的缩合液,然后将该缩合液经蒸发脱水、萃取、精馏和提纯得到目的产品。本发明双三羟甲基丙烷和/或三羟甲基丙烷甲缩醛生产工艺具有能耗低、收率高、分离简单易行,能满足日益增长的对双三羟甲基丙烷和/或三羟甲基丙烷甲缩醛的需求。

异噁唑基取代的1,2,4-噁二唑啉和吡唑啉类化合物的合成

通过3-乙酰基-5-羟甲基异噁唑衍生的Schiff碱2与由醛肟原位生成的腈氧化物的1,3-偶极环加成反应,“一锅法”制备了5-甲基-5-[5-(叔丁基二甲基硅氧基甲基)-3-异噁唑基]-3-芳基-4-(4-甲氧基苯基)-4,5二氢-1,2,4-噁二唑类化合物4a～4e;同时由3-乙酰基-5-羟甲基异噁唑衍生的α,β-不饱和酮(5)与取代苯肼的环化反应制备了5-(叔丁基二甲基硅氧基甲基)-3-[(1,5-二芳基)-3-(4,5-二氢吡唑基)]-异噁唑类化合物6a～6i.所有新化合物的结构经核磁共振谱氢谱和碳谱、质谱、红外光谱以及高分辨质谱等进行了确证.

新型有机非线性光学分子MC-FTC的合成

设计和合成了一种新型的有机非线性光学分子 ,2 二氰基甲叉 3 氰基 4 [2 (N ,N 二 乙酰氧基乙基氨基苯乙烯基 ) 3 正丁基噻吩基 5 乙烯基 ] 5 ,5 二甲基 2 ,5 二氢呋喃 (MC FTC) .报道了它的详细合成方法 ,给出了反应路线和产物及各个中间体的化学结构 ,并通过IR ,UV/Vis ,NMR 。

牛蒡苷元氨解衍生物的合成

目的:合成牛蒡苷元的氨解衍生物N-苯甲基-2-(4'-羟基-3'-甲氧基苯甲基)-3-(3'',4''-二甲氧基苯甲基)丁酰胺。方法:本实验采用氨解的方法对牛蒡苷元的内酯环进行结构修饰,牛蒡苷元和苄胺溶液反应合成氨解衍生物。结论:通过对合成工艺条件进行较为详细的考察,确定最佳工艺条件。

一种新的手性氨基醇配体的合成

利用生产氯霉素的副产物(+)-(1S,2S)-1-(对硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇经过四步反应合成了一种新的手性氨基醇催化剂———(1S,2S)-1-对硝基苯基-2-[(N-甲基-3’,4’-甲叉二氧基苯甲胺基)]-3-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-丙醇.四步的总产率为43%.其结构经IR1、HNMR1、3CNMR确证.

2-噁唑烷酮及其衍生物的应用与合成

介绍2-噁唑烷酮的应用及几种不同的合成方法，并加以简单比较。同时介绍2-噁唑烷酮五类衍生物的应用及先进的合成方法。

环氧化合物改性侧链氨基聚硅氧烷的研究

以5种单官能缩水甘油醚——腰果酚缩水甘油醚(NC-513)、烯丙基缩水甘油醚(AGE)、苄基缩水甘油醚(692)、正丁基缩水甘油醚(660)及甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和侧链氨基聚硅氧烷为原料,通过环氧基与氨基的反应对侧链氨基聚硅氧烷进行改性。研究了不同反应条件下,改性聚硅氧烷的凝胶行为,表征了改性聚硅氧烷的结构。结果表明,NC-513与侧链氨基聚硅氧烷的反应活性最大;且室温以上时,改性聚硅氧烷凝胶的形成不受反应溶剂及原料反应官能团量之比的影响,所形成的凝胶为氢键物理交联;当温度升高时,会伴有羟基缩合的化学交联,烯键不与氨基反应。由于GMA中烯键和环氧基均与氨基反应,故形成化学交联凝胶。AGE、692、660改性聚硅氧烷在有溶剂的体系形成凝胶,在无溶剂情况下不形成凝胶。

气相色谱法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂

建立了同时检测水产配合饲料中五种合成抗氧化剂的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25um)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物BHA、BHT、TBHQ、EQ、Ionox-100在2-40 ug/mL浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.99,方法定量限均低于5mg/kg;回收率为86.5～97.5%,相对标准偏差为2.26～4.85%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度高,可以用于水产配合饲料五种合成抗氧化剂的测定。

木材用“两液型”胶粘剂的初步研究

采用在N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)共聚改性PVAC的基础上,将改性PVAC乳液胶粘剂与UF胶粘剂进行适当组合,制造出可在常温下较快固化,具有较好耐水性和耐热性的"两液型"木材用胶粘剂,为PVAC乳液胶粘剂和UF胶粘剂的改性提供基础理论支持。