高分子消焰剂聚(N-丙烯酰基-甘氨酸钾)的合成及表征

用丙烯酰氯和甘氨酸在KOH浓溶液条件下反应合成了聚(N-丙烯酰基-甘氨酸钾)。通过四苯硼酸钠间接滴定法测定了聚合物中钾离子的含量,并测定了相对分子质量(Mr)、吸湿率等性能。结果表明,该聚合物同时含有消焰元素K和消焰基团NH,且该聚合物中钾离子质量分数较高,可达到23.19%,Mr适中,有抗迁移性,在抗吸湿性方面优于传统的小分子钾盐,可用作发射药的高分子消焰剂。

聚N-丙烯酰基甘氨酸水凝胶的合成及溶胀性能

以N-丙烯酰基甘氨酸(Acgly)为单体、过硫酸铵(APS)为引发剂、亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,通过溶液自由基聚合得到含有不同交联剂用量的水凝胶,并进行红外光谱表征.实验中对合成的水凝胶在不同pH条件下的平衡溶胀比和溶胀收缩可逆性进行测试.结果表明:随着交联剂质量分数从0.5%增大至7%,水凝胶外观由无色透明变为白色不透明,同时水凝胶由软变硬,弹性变小,硬度增加;在2.8<pH<3.8范围内水凝胶的平衡溶胀比随溶液的pH增大迅速增大,水凝胶表现出较好的pH敏感性;在pH=1.0和pH=6.8条件下的水凝胶具有很好的收缩溶胀可逆性.

N,N-二亚乙基双丙烯酰胺与魔芋葡甘聚糖接枝共聚反应的研究

[目的]为了进一步开发利用魔芋资源,改善其黏度及水溶性。[方法]硝酸铈铵引发魔芋葡甘聚糖与N,N-二亚乙基双丙烯酰接枝共聚,并对接枝共聚物的部分性质进行研究。[结果]接枝共聚反应最佳条件为:N,N-二亚乙基双丙烯酸胺浓度1.5 mol/L,硝酸铈铵浓度8.0 mmol/L,反应温度60℃,反应时间2.5 h。[结论]接枝共聚物的水溶性及溶液黏度增强,可用作工业增稠剂和上浆剂。

N-[2-(4-特戊酰氧基苯磺酰胺基)苯甲酰基]甘氨酸苄酯的合成

目的合成西维来司钠(sivelestatsodium)的关键中间体N-[2-(4-特戊酰氧基苯磺酰胺基)苯甲酰基]甘氨酸苄酯(1)。方法先以特戊酸、氯化亚砜、对羟基苯磺酸为原料,经酯化、苯磺酸成酰氯得到对位特戊酰氧基苯磺酰氯(4);再以甘氨酸、苄醇、邻硝基苯甲酰氯为原料经酯化、酰氨化、还原得到N-(2-氨基苯甲酰基)甘氨酸苄酯(7);将4和7两中间体缩合得1。结果及结论本方法原料廉价易得,条件温和易控,收率较高,适合工业化生产。

3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成

目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。

重氮化合物的N-H插入反应合成N-乙酰基-2-芳基甘氨酸酯

研究了过渡金属配合物催化剂作用下,不同溶剂中-α重氮苯乙酸甲酯与乙酰胺的分子间N-H插入反应.实验结果表明:在六氟乙酰丙酮铜的催化和甲苯中回流的条件下,-α重氮苯乙酸酯与乙酰胺能发生有效的分子间N-H插入反应,以高的化学产率获得了N-乙酰基-2-苯基甘氨酸甲酯.在此优化条件下共合成了5种N-乙酰基-2-芳基甘氨酸酯.

兰化所开发出酰胺羰化反应合成N-酰基氨基酸新技术

中科院兰州化物所采用环境友好的离子液体作反应介质，制备出N-酰基苯基甘氨酸，该方法近日获得国家发明专利授权。

可光交联肉桂酰化聚丙烯酰胺衍生物的合成

乙二胺与丙烯酰氯于-5～5℃在二氯甲烷中反应生成N-丙烯酰基-乙二胺,再与肉桂酰氯在室温反应得N-丙烯酰基-N′-肉桂酰基乙二胺,产率88%,用IR,1HNMR和13CNMR对其结构进行了表征。以过硫酸铵为引发剂,该单体在水中聚合生成带有肉桂酰基的聚丙烯酰胺衍生物,聚合温度50℃,反应时间12h,产率82%,用IR和1HNMR对聚合物结构进行了表征。该聚合物在紫外光照射下进行光交联反应,生成不溶于丙酮的网状结构体型聚合物。

类氨基酸基载药水凝胶敷料的制备与性能

为制备一种具有良好生物相容性、可控缓释的物理交联的水凝胶敷料,选用类氨基酸单体N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)与生物发酵产物衣康酸(IA)为单体,在紫外光(254nm)下,通过自由基聚合,在不需要外加任何交联剂条件下即可形成水凝胶聚(N-丙烯酰基甘氨酰胺-衣康酸)[P(NAGA-IA)]。其中,由NAGA与IA物质的量比为20.0∶1制备的水凝胶P(NAGA20-IA1)具有pH响应性、溶胶-凝胶转变温度、较高的水溶胀率(40倍)及力学性能(压缩模量最高540 kPa)、较优的药物负载性和缓释性,NAGA单元提供的分子间多重氢键作用赋予了水凝胶较优的综合性能;而IA单元赋予了聚合物的pH刺激响应性,从而可诱导药物的释放。因此,所得P(NAGA-IA)水凝胶可作敷料用于创伤治疗。

碱基腺嘌呤与多肽酰胺间氢键作用的最佳位点

正确理解核酸碱基和蛋白质多肽间的作用机制有助于人们利用这些生物分子有效地进行分子设计,进而制备具有特殊纳米结构和功能的生物分子材料.本文优化得到了碱基腺嘌呤与N-甲基乙酰胺、甘氨酸二肽、丙氨酸二肽形成的20个氢键复合物的结构并计算了结合能,探讨了腺嘌呤与多肽酰胺间氢键作用的最佳位点.研究发现:腺嘌呤可以使用两个不同位点(A1位点和A2位点)与N-甲基乙酰胺形成N―H…N型或者N―H…O=C型氢键复合物,腺嘌呤使用A1位点与N-甲基乙酰胺形成的N―H…N型氢键复合物更稳定;二肽分子可以使用主链上两个不同位点(丙氨酸的Ala7位点和Ala5位点或者甘氨酸的Gly7位点和Gly5位点)与腺嘌呤形成含有N―H…N和N―H…O=C两条氢键的复合物,二肽分子使用Ala7或Gly7位点与腺嘌呤形成的氢键复合物更稳定;腺嘌呤与多肽间的氢键作用强于其与N-甲基乙酰胺的作用.基于分子中的原子理论与自然键轨道计算结果分析了氢键作用的本质.

N-丙烯酰基吗啉的制备及表征

以丙烯酸、氯化试剂和吗啉为原料,东乙胺作缚酸剂,丙酮为反应溶剂,制备N-丙烯酰基吗啉。优化反应条件:反应料比为n(丙烯酰氯):n(三乙胺):n(吗啉)=1:1:1.05,反应温度0～5℃,反应时间6h。N-丙烯酰基吗啉收率为80.5%(以丙烯酰氯计),气相色谱(GC)纯度大于99.0%。对最终产物进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)及质谱(MS)表征。

亲水-疏水双网络水凝胶的制备及其黏合性能

选用N-丙烯酰基甘氨酸(ACG)与N-丙烯酰基-L-苯丙氨酸(ACP)为单体,通过自由基共聚,制备由氢键和化学交联双网络构筑的P(ACG_(x)-ACP_(y))水凝胶。通过调节ACG和ACP的组分比,对聚合物分子间作用力与凝胶的综合性能进行调控。分别利用搭接剪切和拉伸测试方法对水凝胶的黏合性能进行测试。结果显示:当水凝胶中n(ACG)∶n(ACP)=1∶1时,其黏合性能最好,对猪皮的最大湿黏合强度可达到80.2 kPa;同时,水凝胶的最高压缩强度最高可达2.2 MPa;细胞毒性试验显示水凝胶的生物相容性良好。

^(99m)Tc-MAAG_2肿瘤显像剂的合成及生物分布研究

合成并表征了新的小肽配体N -(S- 三苯甲基巯基乙酰基)丙氨酰甘氨酰甘氨酸(Tr- MAAG2 ).通过直接标记法制备了水溶性配合物99mTc -MAAG2,并对其体外稳定性进行了检测.研究了配合物99mTc- MAAG2 在荷瘤鼠体内的生物分布以及血液清除,结果表明,99mTc- MAAG2 在肿瘤和肌肉中的质量摄取率am之比为2. 67,肿瘤和血液的am之比为0.75,血液清除较快.

体外循环预充MPG对缺氧型心脏病心肌保护的影响

目的 探讨体外循环 (CPB)中预充自由基清除剂N - (2 -巯基丙酰基 ) -甘氨酸 (MPG)对慢性缺氧型心脏病心肌保护的影响。方法 幼猪 (体重 7～ 8kg)行主肺动脉-左心耳吻合、远端肺动脉环束术建立右向左分流的慢性缺氧型心脏病模型。喂养 3周后选取经皮氧饱和度低于 85 %的慢性缺氧模型猪 12只随机分为 2组 ;实验组G1(n =6 ) ,CPB预充时加入MPG 80mg/kg ;对照组G2 (n =6 ) ,CPB预充时不加入MPG ,余与G1相同。模仿临床心脏手术 ,低温CPB ,主动脉阻断 (ACC)后注灌冷改良St.Thomas晶体停搏液 ,6 0min后开放升主动脉 (CCR) ,后并行循环 4 0min撤离CPB。观察 :(1)自由基代谢 :超氧化物歧化酶 (SOD)活性、丙二醛 (MDA)含量 ;(2 )抗氧化反应指标 :谷胱苷肽过氧化物酶(GSH -PX)活力、总抗氧化能力 (T -AOC)。上述指标于启动CPB前、CCR后 5min、35min取右心房组织检测 ;(3)心肌生化指标 :心肌酶 (CK -MB、LDH)及肌钙蛋白 (cTnI) ,于术前、CCR后 5min、35min抽外周血检测。结果 (1)自由基代谢 CCR后G1SOD明显高于G2 ,MDA显著低于G2 (P <0 0 5 ) ;(2 )抗氧化反应指标 CCR后GSH -PX、T -AOC均降低 ,G2显著低于G1(P <0 0 5 ) ;(3)心肌生化指标CCR后各组心肌酶及cTnI均升高 :CCR后 5minCK -MB、LDH、cT

MPG静注减轻清醒狗缺血后心肌顿抑

为了解自由基清除剂２巯基丙酰基甘氨酸（ＭＰＧ）能否减轻缺血后心肌顿抑，本文报告了在清醒狗模型中氧自由基清除剂ＭＰＧ对缺血后心肌顿抑的疗效。３９只清醒狗模型阻闭前降支１５ｍｉｎ后再灌注４８ｈ。治疗组（ｎ＝１７）于阻闭前１５ｍｉｎ始静脉给予ＭＰＧ（１００ｍｇ／ｋｇ·ｈ），共持续６０ｍｉｎ，对照组（ｎ＝２２）给予生理盐水。结果表明，二组缺血区侧支血流、缺血区大小及血液动力学指标无显著差异，而治疗组室壁收缩增厚指数（一种局部心肌功能指标）于再灌注后２、３、４、５、６ｈ明显大于对照组，当侧支血流低于１０％时，改善更明显。指数回归分析结果显示，治疗组侧支血流越低，收缩功能恢复程度越明显。结论，ＭＰＧ可以促进缺血后心肌顿抑的恢复，这种有益的疗效在低侧支血流时更明显。

AAPBA@KCC-1的合成及其对血清中唾液酸和神经节苷脂的分析应用

将3-丙烯酰胺基苯硼酸(AAPBA)修饰在介孔二氧化硅KCC-1的表面,合成AAPBA@KCC-1材料,并通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、N_2吸附解吸附测试和X射线光电子能谱对其进行表征;将AAPBA@KCC-1材料作为分散固相萃取(dSPE)的吸附剂,对血清样品中的唾液酸和神经节苷脂(GLS)进行提取和富集;采用傅里叶变换离子回旋共振质谱法和超高效液相色谱-离子淌度-四极杆飞行时间质谱法分别对AAPBA@KCC-1材料吸附得到的唾液酸和神经节苷脂进行分析。结果表明,AAPBA@KCC-1材料能够有效吸附唾液酸和神经节苷脂,简化了样品前处理的操作,可以进一步应用于生物样品中唾液酸和神经节苷脂的研究。

P(AMPS-DMAM)共聚物钻井液降滤失剂的合成

采用氧化-还原引发体系,以2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺为原料,通过均匀设计优化,合成了P(AMPS/DMAM)共聚物钻井液降滤失剂,借助红外光谱对聚合物进行了结构表征,初步评价了共聚物的钻井液性能。结果表明,P(AMPS/DMAM)共聚物作为钻井液处理剂,热稳定性好,抗温能力强,在淡水、盐水和饱和盐水钻井液中均具有较好的降滤失作用,经过220℃高温老化后仍能较好地控制钻井液的滤失量。