蝉蜕中的光活性N-乙酰多巴胺二聚体

蝉蜕(zentai)曾用作退热、镇痉和消炎药,而且具有交感神经节阻滞活性,除了甲壳质和氨基酸外,关于其它成分尚无报道。 通过检测蝉蜕中的成分,分离得到2种1,4-哌氧环烷(1,4-benzodioxane)的衍生物,相当于N-乙酰多巴胺二聚体(5、6)和4种苯酚单体(1～4)。

蝉蜕中乙酰多巴胺二聚体超高效液相色谱法多组分测定及其在药材中的分布

目的建立同时测定蝉蜕药材中3种乙酰多巴胺二聚体的含量测定方法,并考察其在药材中的分布。方法利用硅胶柱色谱,开口ODS柱色谱和制备高效液相进行分离纯化,得到3种乙酰多巴胺二聚体,采用超高效液相色谱法(UPLC)对3种乙酰多巴胺二聚体的含量进行测定。结果样品中3种成分的色谱峰能达到基线分离,线性良好。不同部位3种成分的含量差别极大:前螯中3种成分含量最高;腹部含量最低,仅为前螯中含量的1/3;头部和胸部含量相近,约为前螯中含量的1/2。结论所用UPLC法操作简便,结果准确,重现性好,可用于蝉蜕药材中3种乙酰多巴胺二聚体成分的含量测定。鉴于各部分中有效成分的含量差异太大,建议在临床使用过程中,注意药材的完整度,或者取样的均匀度。

血清D-二聚体、心肌标记物与尿N-乙酰-β-D氨基葡萄糖苷酶/尿肌酐值联合预测重症肺炎并发脓毒症患者预后的价值

目的研究血清D-二聚体(D-D)、心肌标记物与尿N-乙酰-β-D氨基葡萄糖苷酶(NAG)/尿肌酐(Cr)值联合测定对重症肺炎并发脓毒症患者预后的预测价值,为临床提供参考。方法选取2020年1月至2022年7月深圳市龙华区中心医院收治的60例重症肺炎并发脓毒症患者为观察组,另选取同期院内60名健康体检者为对照组进行回顾性分析。比较两组研究对象入院时血清D-D、心肌标记物[谷草转氨酶(AST)、肌酸激酶同工酶MB(CK-MB)、心肌肌钙蛋白I(cTnI)]、NAG/Cr水平差异,通过受试者操作特征(ROC)曲线分析血清D-D、AST、CK-MB、NAG/Cr、cTnI预测重症肺炎并发脓毒症的价值。根据28 d后的预后结局将观察组患者分为存活组(38例,预后良好)与死亡组(22例,预后不良),比较两组患者血清D-D、AST、CK-MB、NAG/Cr、cTnI水平差异,通过Spearman相关系数分析观察组患者血清D-D、AST、CK-MB、NAG/Cr、cTnI水平与预后不良的相关性。结果观察组患者血清D-D、AST、CK-MB、NAG/Cr、cTnI水平均显著高于对照组(P<0.05);经ROC曲线分析,血清D-D≥1.180mg/L、AST≥73.917U/L、CK-MB≥29.135U/L、NAG/Cr≥2.940U/mmol·Cr、cTnI≥1.411ng/mL是预测重症肺炎并发脓毒症的最佳截断值,曲线下面积(AUC)分别为0.795、0.830、0.856、0.931、0.938(P<0.05);死亡组患者血清D-D、AST、CK-MB、NAG/Cr、cTnI水平显著高于存活组(P<0.05);经Spearman相关性分析,血清D-D、AST、CK-MB、NAG/Cr、cTnI水平与重症肺炎并发脓毒症患者预后不良呈正相关(P<0.05)。结论与健康人群相比,重症肺炎并发脓毒症患者血清D-D、AST、CK-MB、NAG/Cr、cTnI水平较高,炎症反应剧烈,心肌损伤严重且血清D-D、AST、CK-MB、NAG/Cr、cTnI水平与患者预后不良密切相关,值得关注。

由甲壳素制备N-乙酰葡萄糖胺二聚糖的研究

虾壳经酸碱两次交替处理制得甲壳素.制得的甲壳素用浓盐酸部分水解得到N-乙酰葡萄糖胺低聚糖混合物,柱层析分离制备N-乙酰葡萄糖胺二聚糖(NAG).试验考查了水解温度、水解时间、盐酸浓度对水解反应的影响以及脱洗液浓度与二聚糖纯度的关系.甲壳素水解制备N-乙酰葡萄糖胺二聚糖的适宜反应条件为水解温度50℃,水解时间5.5 h,盐酸浓度6.0 mol/L.分离N-乙酰葡萄糖胺二聚糖的最佳脱洗液浓度为5%乙醇溶液,此条件下N-乙酰葡萄糖胺二聚糖的得率最高可达24.06%.

N-乙酰葡萄糖胺二聚糖和三聚糖的制备

甲壳素细粉通过浓盐酸部分水解,活性炭吸附层析,以不同浓度的乙醇洗脱得三个组分。纸层析结果表明,这些组分分别为N-乙酰葡萄糖胺单糖、二聚糖和三聚糖。

N-乙酰-D-葡萄糖胺差向异构体及有关物质的HPLC研究

目的:对 N-乙酰-D-葡萄糖胺差向异构体和有关物质进行研究。方法:建立高效液相色谱法分离异构体及有关物质。色谱柱:Alltima C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:水,流速:0.8 mL·min^(-1),检测波长:193 nm,进样:20 μL。HPLC/MS 研究有关物质归属,APCI 正离子模式。半制备-HPLC 法提取有关物质,色谱柱:Zorbax SB C_(18)(9.6 mm×250 mm,10μm),流动相:水,流速:3 mL·min^(-1),样品浓度:80 mg·mL^(-1),进样:100 μl。结果:N-乙酰-D-葡萄糖胺溶于水后自α型差向异构体向β型转化并最终达到平衡,初步研究表明本品固态为α构型;样品中有关物质为二乙酰基葡萄糖胺,水溶液中同样存在可互相转化的差向异构体。结论:用 HPLC 法可定量测定样品水溶液中平衡时α、β构型比例,并可检测样品有关物质的含量,为制定质量标准提供可靠依据。

大鼠肝微粒体谷胱甘肽S-转移酶简易制备法对活性影响

目的 :研究大鼠肝微粒体简易制备法对微粒体谷胱甘肽巯基转移酶 (m GST)活性的影响。方法 :用聚乙二醇 6 0 0 0 (PEG 6 0 0 0 )法和钙沉淀法制备大鼠肝微粒体 ,并与巯基烷化剂 N-乙基顺丁烯二酰亚胺 (NEM)共孵育 ,分别测定不同制备法所获 m GST活性。结果 :PEG 6 0 0 0法和钙沉淀法制备的肝微粒体 ,其 m GST活性分别为0 .15 ,0 .0 8μmol· min- 1 · ml- 1 ;NEM可使其活性分别显著增加至 1.797和 2 .375倍 (P<0 .0 0 1) ;洗涤纯化后 ,分别增加至 NEM活化前的 2 .35 0和 4 .12 7倍 (P<0 .0 0 1) ;其中 NEM与微粒体共孵育最适浓度为 5～ 10 mmol/ L ,最佳激活时间为 1～ 2 min。结论 :经 PEG 6 0 0 0法和钙沉淀法高速离心制备的微粒体 ,分离制备时间短 ,方法简单易行 ;钙沉淀法制备的 m

Permeation Characteristics of Light Hydrocarbons Through Poly（amide-6-β-ethylene oxide） Multilayer Composite Membranes

In this paper, poly(amide-6-β-ethylene oxide) (PEBA1657) copolymer was used to prepare multilayer polyetherimide (PEI)/polydimethylsiloxane (PDMS)/PEBA1657/PDMS composite membranes by dip-coating method. Permeation behaviors of ethylene, ethane, propylene, propane, n-butane, methane and nitrogen through the multilayer composite membranes were investigated over a range of operating temperature and pressure. The permeances of light hydrocarbons through PEI/PDMS/PEBA1657/PDMS composite membranes increase with their increasing condensability, and the olefins are more permeable than their corresponding paraffins. For light hydrocarbons, the gas permeances increase significantly as temperature increasing. When the transmembrane pressure difference increases, the gas permeance increases moderately due to plasticization effect, while their apparent activation energies for permeation decrease.

高分辨液质联用技术推定泊马度胺胶囊有关物质

目的:采用高分辨液质联用技术快速分析和推定泊马度胺胶囊中的降解产物。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),以质谱兼容性0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为240 nm,对泊马度胺胶囊经酸、碱、高温、氧化及光照破坏产生的有关物质进行分离。通过电喷雾正离子化四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)测定各有关物质的精确分子质量及分子式,再根据二级质谱(MS/MS)碎裂信息推定未知降解产物结构;喷雾电压3.5 k V,雾化器流量11 L·min^(-1),去溶剂气温度350℃,离子源气压310 k Pa,驱簇电压120 V,MS扫描范围m/z 100~1 000,MS/MS扫描范围m/z 50~800,MS/MS碰撞能量10~20 e V。结果:建立的HPLC分析方法下各有关物质与主成分分离良好,在强制降解供试品溶液中共检测到14个主要有关物质,经液质初步分析推定了它们的结构分别为泊马度胺的水解产物(有关物质1、2、3、7和8),3-氨基-1,2-苯二甲酸(有关物质4),2-硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质5),2-亚硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质6),N′-[2-(2,6-二氧代哌啶-3-基)-1,3-二氧代-4-异二氢吲哚]-乙酰肼(有关物质9),泊马度胺羟基化产物(有关物质10和12),3-硝基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质11),3-甲基氨基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质13),泊马度胺的羟基化二聚体产物(有关物质14)。结论:新建立的液质联用方法适用于泊马度胺胶囊中有关物质的检查,为泊马度胺制剂质量控制和工艺优化提供重要参考。

蝉蜕HPLC定量分析方法的建立和质量评价研究

目的建立蝉蜕Cicadae Periostracum中乙酰多巴胺二聚体A和B的定量分析方法,并用于蝉蜕药材的质量评价。方法建立HPLC-UV方法,并进行方法学验证,同时对4个基原40批市售药材的2种乙酰多巴胺二聚体进行含量测定,并进行聚类分析。采用优化的Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水流动相,2种成分能与其他色谱峰分开,并达到基线分离,在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在97.53%~102.75%,方法精密度和重复性的RSD均小于5%,样品在24 h内稳定;依据2种乙酰多巴胺二聚体含量进行聚类分析。结果所建立的分析方法简便,准确度和精密度良好,能作为蝉蜕药材常规定量评价方法;40批蝉蜕药材可聚为3类,但2种乙酰多巴胺二聚体的含量没有基原特征性。黑蚱蝉基原的蝉蜕商品中乙酰多巴胺二聚体的含量差异较大,可能与不同来源的商品污染泥沙的量不同有关。结论山蝉、华南蚱蝉和蟪蛄基原的蝉蜕含有较高的乙酰多巴胺二聚体,且整体色谱特征与黑蚱蝉基原蝉蜕相似,是蝉蜕药材的潜在资源,严控泥沙应该是保证蝉蜕药材质量稳定一致的主要措施。