超高效液相色谱串联质谱法测定牛肉、猪肉中氨苯砜、N-乙酰氨苯砜的残留

检测采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉、猪肉中的氨苯砜、N-乙酰氨苯砜。实验试样经80%乙腈水溶液旋涡震荡、超声萃取,用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱通过式净化。采用乙腈—水为流动相,C18反相色谱柱梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式,多反应监测(MRM)进行检测,内标法定量,UPLC-MS检测。实验浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,回收率范围在80%~113%之间,精密度变异系数RSD<10%,定量下限达1.0μg/kg,可满足牛肉、猪肉中氨苯砜和N-乙酰氨苯砜残留的检测要求,该方法比一般液相质谱法简单、高效。

动物组织中氨苯砜及其代谢产物残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法(HPLC-ESIMS/MS)。采用YMC-Pack ProC18(3μm,100mm×2.0mmi.d.)反相色谱柱,以碱性乙腈为提取液,以HLB和MCX固相萃取柱为净化柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min,以正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量,进样量15μL。方法的定量下限为0.5μg/kg,线性范围为0.5～5.0μg/kg,加标回收率为92%～103%,相对标准偏差为4.8%～11.0%。该法具有灵敏、准确等优点,适用于动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留的确证检测。

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氨苯砜及其代谢产物残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC–MS/MS)检测蜂蜜中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜的分析。方法样品经磷酸盐缓冲液(pH=9)提取,经OasisHLB固相萃取小柱净化,富集后采用液相色谱-电喷雾质谱进行检测,以正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果氨苯砜及其代谢物产物的线性范围为0.5～50 ng/mL,加标回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差小于10.0%(n=6);方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于蜂蜜中氨苯砜及其代谢物N-乙酰氨苯砜残留的确证检测。

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的方法。样品加入D8-氨苯砜内标,经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂后,采用MCX阳离子固相萃取柱进行富集和净化,氮吹浓缩至0.2 mL左右。用甲醇和水作为流动相,以CAPCELL PAK C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,3μm)进行分离,在质谱多反应监测(MRM)、正离子电离模式下测定,采用内标法定量。氨苯砜和N-乙酰氨苯砜在0.1~5.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法检出限(LOD)为0.1μg/kg,定量下限(LOQ)为0.2μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质,在0.2、1.0、2.0μg/kg加标水平下,平均加标回收率为94.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~11%。用该法对药代实验中获得的阳性肌肉样品进行测定,通过对化合物的保留时间和离子对信息进行鉴别,鉴定出氨苯砜的代谢产物为N-乙酰氨苯砜。该方法的检出限低、精密度好、准确度高,能够实现对不同水产品中氨苯砜残留量的准确定性与定量检测。

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量

建立了水产品中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留量同时测定的高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)。样品经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂,MCX阳离子固相萃取柱富集净化,氮吹浓缩,定容过膜后测定。以甲醇和水为流动相,ZORBAX SB-C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用保留时间定性,外标法定量。在最佳检测条件下,目标化合物质量浓度在5~200 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)> 0.999),检出限(LOD)为10.0μg/kg,定量限(LOQ)为20.0μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质,在20,50,100μg/kg加标水平下,氨苯砜的回收率为70.1%~81.7%,N-乙酰氨苯砜的回收率为84.2%~109.5%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法能够实现大批量水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的检测。