N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠的合成研究

采用二乙醇胺与2-氯乙基磺酸钠反应合成N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠(BES钠盐),由核磁氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等仪器表征了合成产物的结构和特性。根据反应体系pH值的变化及核磁谱图,确定了BES钠盐的最佳合成工艺:反应物料比为1∶1.1,反应温度应在60～80℃之间;反应时间不少于60min。

以N,N-(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠为亲水扩链剂的水性聚氨酯的制备及性能

制备了以N,N-(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠(BES-Na)为亲水扩链剂的磺酸型水性聚氨酯,采用FT-IR、DSC对水性聚氨酯的结构进行表征,并研究了BES-Na含量和NCO/OH值对水性聚氨酯乳液和薄膜性能的影响。研究表明:随着BES-Na含量的增加,乳液粒径分布区间变窄,平均粒径由237.3nm减小至61.2nm,薄膜的力学性能有较大提高,拉伸强度由16.07MPa增至24.67MPa,断裂伸长率由478.73%增至724.07%,硬度增大,吸水率由6.82%增至13.03%;随着NCO/OH值的增大,乳液粒径分布变宽,平均粒径由77.6nm增至335.7nm,薄膜拉伸强度由11.46 MPa增至22.28MPa,而断裂伸长率由555.61%降至22.9%,薄膜逐渐变得脆硬,硬度增大,吸水率由12.19%降至10.27%。

2-羟基-3-(二甲基十二烷基铵)丙磺酸钠合成和性能测试

2 -羟基 -3 -(二甲基十二烷基铵 )丙磺酸钠 (Ⅰ )是由二甲基十二烷基胺 (Ⅱ )与 2 -羟基 -3 -氯丙磺酸钠(Ⅲ )合成。反应最佳条件 :温度 90℃ ,时间 4h ,溶剂丙三醇 ,化合物 (Ⅱ )转化率达 90 %。实验结果表明 ,化合物 (Ⅰ )具有比甜菜碱BS -12更优良的润湿力、泡沫力和泡沫稳定性 。

N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯的合成及表征

以二乙醇胺和氯丙烯为原料,在碱性条件下,控制温度、时间和摩尔比反应生成N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯,由核磁氢谱(1 H-NMR)、红外光谱(FT-IR)、元素分析、XRD表征了合成产物的结构和结晶性,用热重分析仪表征了产物的热稳定性.根据产物中叔胺的含量来确定最佳的合成工艺:反应温度为50℃,反应时间为70min,单体的摩尔比为n(二乙醇胺)∶n(氯丙烯)=1∶1.1,目标产物的产率可达到96%以上.

3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成

目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。

N-丁氧基丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代氨基甲酸酯浮选孔雀石的疏水机理

合成一种新型的表面活性剂——N-丁氧基丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代氨基甲酸酯(BOPHPDT),通过红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱对其结构进行确认。采用微浮选、接触角、动电位、X射线光电子能谱(XPS)对BOPHPDT浮选孔雀石的疏水机理进行研究。结果表明:BOPHPDT浮选孔雀石的优选p H值为5.5~8.0,其吸附于孔雀石表面带正电的铜活性位,降低孔雀石的动电位,增大其接触角,增强其表面疏水性。XPS分析进一步表明,BOPHPDT通过其NH—C(=S)—S和C=N—OH官能团与孔雀石表面的铜原子结合形成Cu—S和Cu—O键而化学吸附于孔雀石表面。

大豆分离蛋白接枝氨基封端聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成及溶液性质研究

用巯基乙胺为链转移剂,过硫酸铵为引发剂合成了氨基封端的聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(H2N-PAMPS).再用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)在室温下催化H2N-PAMPS的端氨基与大豆分离蛋白(SPI)的羧基反应形成酰胺键,得到接枝物SPI-g-NH-PAMPS.用1H-NMR、傅利叶红外光谱、13C-NMR对H2N-PAMPS和接枝物SPI-g-NH-PAMPS进行结构表征.用zeta电位仪、紫外可见光光谱,荧光光谱,动态激光光散射对SPI及其接枝物SPI-g-NH-PAMPS的水溶液性质进行了研究.结果表明,与SPI相比,SPI-g-NH-PAMPS的溶解性、表面疏水性、乳化性等有所改善,接枝物SPI-g-NH-PAMPS聚集体粒径增大,形成独特的核壳结构.

反应型阻燃剂N,N-二(2-羟乙基)-2,4,6-三溴苯胺的合成

以苯胺、环氧乙烷和溴素为原料 ,研究了新反应型阻燃剂 N,N-二 ( 2 -羟乙基 ) - 2 ,4,6-三溴苯胺的合成方法 ,用红外光谱和元素分析等方法确认了其化学结构。实验结果表明 :苯胺和环氧乙烷的物质的量比为 1∶ 2 .0 3,选用乙醇作溶剂 ,反应温度控制在 8～ 1 2℃时 ,N,N-二 ( 2 -羟乙基 ) - 2 ,4。

二(2-乙基己基)磷酸钠离子交换萃取氨基葡萄糖盐酸盐的研究

氨基葡萄糖盐酸盐极性大,传统物理萃取方法分离效果不理想,今采用离子交换萃取方法用二(2-乙基己基)磷酸钠萃取氨基葡萄糖盐酸盐溶液。测定了氨基葡萄糖盐酸盐初始浓度、萃取温度、萃取剂初始浓度、以及pH值对分配系数的影响。结果表明,在其他实验条件相同的情况下,分配系数随温度变化不明显,随二(2-乙基己基)磷酸钠初始浓度增加而增大,随氨基葡萄糖盐酸盐初始浓度增加而减少,随pH值增加先增大后减小;氨基葡萄糖盐酸盐低浓度下的分配系数远大于其高浓度下的分配系数;为获得最佳萃取效果,萃取平衡体系要尽量接近中性。建立了分配系数模型,并讨论了四种特殊情况下的分配系数表达式。研究结果为工业用离子交换萃取法分离氨基葡萄糖盐酸盐提供了一定的技术依据。

N-(4-甲基-2-氨基苯并噻唑)α-氨基-α-(3-三氟甲基苯基)-O,0-二(2-烷氧基乙基)亚膦酸酯对小麦赤霉病原菌的抑制活性及作用机制的初步探究

实验室条件下采用生长速率法测定化合物N-(4-甲基-2-氨基苯并噻唑)α-氨基-α-(3-三氟甲基苯基)-O,O-二(2-烷氧基乙基)亚膦酸酯对小麦赤霉病原菌(Fusarium graminearum)的离体抑制效果,并初步研究了其抑制小麦赤霉病原菌作用机制。实验结果表明,该化合物对小麦赤霉病原菌的EC_(50)为46.05μg/mL,当化合物浓度为50μg/mL时,对该病原菌的抑制率就达到了60.5%。以浓度为250μg/mL的该供试化合物处理小麦赤霉病原菌菌丝24 h后,其细胞膜通透性增强,菌体内还原糖、几丁糖和可溶性蛋白含量及几丁质酶活性在短时间内均出现先升高然后下降的趋势。

非卤反应性阻燃剂N,N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的微波合成及结构表征

以甲醛、二乙醇胺、亚磷酸二乙酯为原料,采用常规和微波两种方法通过Mannich反应合成目标化合物N,N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯(简称BHAPE),分别考察了反应时间、微波功率、微波反应温度对其产率的影响,结果表明,反应温度50℃、反应时间20 min、微波功率600 W时,微波反应产率达到98.9%;最后通过GC、FT-IR、MS、H-NMR对产物含量和结构进行了分析。

2,5-二[(2-羟乙基)氨基]-1,4-苯醌合成的新方法

实验以姜黄素和乙醇胺为原料,于45℃回流2 h,得到紫红色产物2,5-二[(2-羟乙基)氨基]-1,4-苯醌,产率约2.6%。经单晶培养和IR、NMR、MS及单晶X衍射等方法对产物进行了确证,并对该新反应机理进行了初步分析。

1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-(2,4-二氟苯基)-3-(N-甲基-N-取代苄基氨基)-2-丙醇的合成及抗真菌活性研究(英文)

根据三唑类抗真菌药物作用靶酶 -羊毛甾醇 14α 去甲基化酶的三维晶体结构和药物与酶活性位点的对接结果 ,设计合成了 11个 1 (1H 1,2 ,4 三唑 1 基 ) 2 (2 ,4 二氟苯基 ) 3 (N 甲基 N 取代苄基氨基 ) 2 丙醇化合物。 11个目标化合物均系首次报道。体外抗真菌活性试验结果表明 ,所有目标化合物对七种致病真菌都有不同程度的抗真菌活性 ,而且都比氟康唑的体外抗真菌活性好。化合物 11的抗菌谱最广 ,抗真菌活性最高 ,对新型隐球菌、白色念珠菌、羊毛状小孢子菌和红色毛癣菌的抗菌活性比酮康唑高 ,有进一步开发的价值。化合物 3,4。

N',N-二-(2-羟乙基)-乙二酰胺的合成工艺研究

以乙二酸二乙酯为原料与一乙醇胺反应合成N',N-二-(2-羟乙基)-乙二酰胺。着重考察了不同溶剂、溶剂用量、反应温度、反应原料配比对反应收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件:以乙醇为反应溶剂,反应温度为75℃,反应时间为2h,原料配比为乙二酸二乙酯∶一乙醇胺=1∶2.2,收率为96%(较文献值高5%)。该合成方法具有原料易得、反应过程易控制、收率高、母液可反复套用、可减少环境污染、具有工业化生产价值等优点。

N,N-二(2-氨基乙基)-N-(2-硝基苄基)胺三盐酸盐的合成、表征及应用

以二乙烯三胺 HN( CH2 CH2 NH2 ) 2 与邻硝基甲苯为原料 ,通过溴代、水杨醛保护、亲核取代、脱保护基成盐等多步反应 ,成功的制备了 N,N-二 ( 2 -氨基乙基 ) - N- ( 2 -硝基苄基 )胺三盐酸盐。并将其应用于柔性功能臂席夫碱大环配合物的合成上 ,制取了一系列过渡金属的大环配合物 ,它们的结构通过 FTIR、元素分析等进行了表征。

1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌的合成与结构表征

1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌(Ⅲ)可以作为潜在的抗癌候选化合物.本文以1,4,5,8-四羟基蒽醌隐色体为原料,通过与乙二胺反应制得1,4-二(氨基亚乙基胺基)-5,8-二羟基蒽醌(Ⅱ),然后再与烟酸酰氯反应制备1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌(Ⅲ),化合物通过IR、NMR进行了结构表征.

N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺的制备方法研究

以甲醇为溶剂,草酸二乙酯与单乙醇胺为原料制备了N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺,并对其进行红外光谱分析。研究溶剂用量、反应物配比、反应温度与保温时间对N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺产率的影响。结果表明:最佳工艺条件为甲醇作溶剂,甲醇与草酸二乙酯质量比=5∶1,反应物摩尔比n(草酸二乙酯)∶n(单乙醇胺)=1∶2.3,反应温度为70℃,保温时间1.5h,此时N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺产率达到97.1%。

硫酸钛催化合成-2-甲氧基-5-乙酰氨基N,N-二-(β-烷酰氧乙基)苯胺

用硫酸钛/ZSM 5为催化剂,通过2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 乙酰氧乙基)苯胺和2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 丙酰氧乙基)苯胺.对影响反应的因素进行了讨论.用IR、NMR对结构进行了表征,酯的收率为95%以上.

N-(2-苯并噻唑基)-α-氨基膦酸二乙酯的无溶剂合成

以苯甲醛、2-氨基苯并噻唑和亚磷酸二乙酯为原料,在无溶剂无催化剂条件下,一锅法合成了N-(2-苯并噻唑基)-α-氨基膦酸二乙酯。适宜反应条件为n(苯甲醛)∶n(2-氨基苯并噻唑)∶n(亚磷酸二乙酯)=1.2∶1∶1.2,100℃反应3h,N-(2-苯并噻唑基)-α-氨基烷基膦酸二乙酯收率为56.4%。

盖布瑞尔合成法制备N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺

报道了通过盖布瑞尔合成法制备N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺。以DMF为溶剂,邻苯二甲酰亚胺钾盐与氯乙醇在90℃下反应12h,N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺的收率为86%。讨论了反应温度、反应时间、物料比例以及不同溶剂对反应收率的影响。该方法操作简便,实验条件温和,后处理简便,适合N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺的实验室制备。