N,N-二丁基二硫代氨基甲酸钠合成研究

介绍了N,N-二丁基二硫代氨基甲酸钠的合成方法,以二丁胺、二硫化碳、氢氧化钠为原料,通过加成化合反应得到N,N-二丁基二硫代氨基甲酸钠。对反应的温度、配料比、碱液浓度、是否升温等因素进行研究讨论,最终得到N,N-二丁基二硫代氨基甲酸钠,含量为50%。

溶剂法合成N,N' -二乙基硫代氨基甲酸钠工艺研究

以二乙胺、二硫化碳、氢氧化钠等为原料进行了合成N,N'-二乙基硫代氨基甲酸钠(乙硫氮)实验,对合成反应的溶剂进行了筛选,并优化了工艺条件。结果表明,以二硫化碳为溶剂,在优化的工艺参数,(CH_(3)CH_(2))_(2)NH、NaOH、CS_(2)的摩尔比1∶1.05∶10.5、反应温度25~30℃、反应时间40 min下,产品乙硫氮的质量分数达99.3%,产率可达92%。整个工艺在密闭体系下进行,无三废产生,绿色环保。

N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的合成

报道了N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺与二硫化碳在氢氧化钠存在下合成新型多齿配体N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的方法。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振以及质谱对产物结构进行了确认。该配体有5个潜在的配位原子,试验表明与过渡金属离子及重金属离子元素有很强的配位作用。

氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜

研究了氯化钠－二乙基二硫代氨基甲酸钠－丙醇体系萃取铜的行为及丙醇水溶液分相条件的选择。实验表明，丙醇作为萃取溶剂，能萃取中性螯合物。在ＥＤＴＡ存在下，调节ｐＨ５～ｐＨ１０，该体系能使Ｃｕ２＋从常见元素Ｆｅ３＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋。

硫酸介质中二硫代氨基甲酸钠对碳钢的缓蚀机理

为探讨二硫代氨基甲酸钠缓蚀剂在硫酸中对碳钢的缓蚀机理,以胺和CS2为起始反应物,制备出一系列二硫代氨基甲酸盐类缓蚀剂,进行了红外光谱分析.采用失重法和电化学方法对该缓蚀剂在硫酸中对碳钢的缓蚀作用进行实验.结果表明:二硫代氨基甲酸钠在浓度为0.5mol/L的H2SO4中对碳钢表现出较好的缓蚀性能;在硫酸溶液中,随二硫代氨基甲酸钠缓蚀剂浓度的增加,缓蚀效率相应提高;在H2SO4介质中,二硫代氨基甲酸钠是一个混合型缓蚀剂,氮原子上取代基不同对二硫代氨基甲酸盐类缓蚀剂的缓蚀效率影响较大.

二乙基二硫代氨基甲酸钠抑制顺铂的致突变作用

二乙基二硫代氨基甲酸钠（ＤＤＴＣ）能明显抑制顺铂诱导鼠伤寒沙门氏菌ＴＡ１００，ＴＡ９８回变，有Ｓ９代谢活化系统时抑制作用增强，１６０．７４μｇ／ｐｌａｔｅＤＤＴＣ对０．２５～２．００μｇ／ｐｌａｔｅ顺铂抑制率为８７．４％～９５．７％（ＴＡ１００）和８９．４％～１０５．５％（ＴＡ９８）．小鼠ｉｐ顺铂１．５ｍｇ·ｋｇ－１，２４ｈ重复ｉｐ１次，每次给顺铂后１ｈｉｐＤＤＴＣ４００～８００ｍｇ·ｋｇ－１或同时ｉｇＤＤＴＣ７５０～１５００ｍｇ·ｋｇ－１．可显著降低顺铂诱发小鼠骨髓多染红细胞微核的形成．

聚(氯化二烯丙基铵)基二硫代氨基甲酸钠的合成及其对Cu(Ⅱ)的去除性能

以二烯丙基胺(DAA)、盐酸、偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)、CS2和NaOH为原料,合成了聚(氯化二烯丙基铵)基二硫代氨基甲酸钠(PDACDTC).探讨了单体、引发剂AIBA和助剂EDTA的浓度对氯化二烯丙基铵(DAAC)聚合的影响,以及n(DAAC):n(NaOH):n(CS2)对PDACDTC中S含量的影响.采用元素分析、红外光谱和紫外光谱对其结构进行表征,并考察了其对模拟含Cu2+废水的去除效果.结果表明,单体浓度≥4.8 mol·L-1,AIBA浓度为0.02 mol·L-1、EDTA浓度为0.5 mmol·L-1时,聚(氯化二烯丙基铵)的特性粘数可达128.5 mL·g-1;当n(DAAC)∶n(NaOH)∶n(CS2)=1∶1.2∶1时,PDACDTC的S含量为32%.对50 mg·L-1和100 mg·L-1的含Cu2+废水的最佳用量分别为205 mg·L-1和415 mg·L-1,PDACDTC中～CSS-与Cu2+物质的量比分别为1.95∶1和1.97∶1,去除率分别为99.51%和99.84%,残余Cu2+浓度均低于国家污水综合排放一级标准(GB8978～1996).

流动注射二乙氨基二硫代甲酸钠光度法测定废水中铜

采用流动注射二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法测定废水中的铜,优化了试验条件,讨论了干扰离子的影响。方法在0 mg/L^10.0 mg/L范围内线性良好,检出限为0.07 mg/L,水样测定的RSD≤0.8%,加标回收率为98.5%~101%,标准样品的测定结果符合要求。

N-苯基-N-甲基二硫代氨基甲酸钠处理含重金属离子废水研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳和氢氧化钠为原料合成重金属捕集剂N-苯基-N-甲基二硫代氨基甲酸钠,用于处理含单一重金属离子Pb^(2+)、Zn^(2+)、Cd^(2+)废水及含三种离子混合的废水。考察了pH值、捕集剂用量、反应时间、含重金属废水初始浓度等因素对含单一重金属废水处理效果的影响,结果表明,N-苯基-N-甲基二硫代氨基甲酸钠对Pb^(2+)、Zn^(2+)、Cd^(2+)均有较好的捕集效果,体系的pH值分别是6,7,8,反应时间为15 min,对于浓度为50 mg/L的含重金属废水,当捕集剂用量与废水量的比为1∶5,1∶4,1∶4.5时,重金属离子的去除率分别达到99.4%,97.5%,99.3%。捕集剂用于处理含多种重金属离子废水时,重金属离子的去除有先后顺序,捕集剂用量增加到一定程度,废水能得到较好的处理,处理后的废水中重金属浓度达到排放标准。

N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的合成

本文论述了N ,N 二 (2 苯并咪唑亚甲基 )胺与二硫化碳在氢氧化钠的存在下合成新型多齿配体N ,N 二 (2 苯并咪唑亚甲基 )二硫代氨基甲酸钠的方法。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振以及质谱对产物结构进行了确认。该配体有五个潜在的配位原子 ,试验表明与过渡金属离子及重金属离子有很强的配位作用。

螯合剂聚一烃基二硫代氨基甲酸钠的合成研究

以聚丙烯酰胺为初始原料,通过两步反应,合成了聚一烃基二硫代氨基甲酸钠(PADC)重金属离子螯合剂,用IR对中间产物PVAm.HC l及目标物PADC的结构进行了表征。用正交实验法考察了反应物料比、温度、反应时间、浓度等因素对中间产物PVAm.HC l及目标产物PADC转化率的影响,得到了PVAm.HC l最佳合成条件:反应温度-5℃,次氯酸钠、氢氧化钠与聚丙烯酰胺链节物质量之比为1∶1∶31,反应时间11 h,此时胺化度达到最大值81.6%。PADC最佳合成条件:反应温度30℃,聚乙烯胺盐酸盐浓度为40 g/L,CS2、NaOH与PVAm.HC l链节物质量之比为1.1∶1.9∶1,反应时间3 h,此时转化率达到最大值61.9%。

二硫代氨基甲酸钠分离电解铬储备液中的铁

利用高碳铬铁制备电解铬储备液，先用加入硫酸铵快速冷却的方法使大部分消解液中二价铁生成矾除去。用氧化剂氧化少量二价铁，用二硫代氨基甲酸纳(铜试剂，DDTC-Na)沉淀，过滤除去剩余的铁。这样储备液变的很纯，同时铅含量也更低。上述工艺可得到很纯的金属铬，同时省略了冷冻液陈化天使铬矾重结晶的过程。

N,N-二苄基二硫代氨基甲酸金属配合物的合成、晶体结构及其热稳定性研究

报道了四种二苄基二硫代氨基甲酸金属配合物 [Cd(DBTC) 2 ] 2 ( 1) ,[Hg(DBTC) 2 ] ( 2 ) ,[Nd(DBTC) 3 ·2H2 O]和 [Nd (DBTC) 3 (HMPA) 2 ] ( 3 ) (DBTC =N ,N 二苄基二硫代氨基甲酸 ;HMPA =六次甲基磷酰胺 )的合成及其红外光谱 .配合物 1～3的晶体结构用X射线晶体衍射分析确定 .配合物 1,C3 0 H2 8N2 CdS4,Mr=65 7.18,单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.110 98( 4 )nm ,b =1.5 63 2 5 ( 5 )nm ,c =1.66695 ( 5 )nm ,β =97.92 2 0 ( 10 )° ,Z =4,R =0 .0 44 ,wR1=0 .0 91.2 ,C3 0 H2 8N2 HgS4,Mr=745 3 7,正交晶系 ,空间群Pbcn ,a =1.64 73 8( 1)nm ,b =1.864 18( 14 )nm ,c =0 .940 0 0 ( 6)nm ,Z =4,R =0 .0 3 87,wR1=0 0 965 .3 ,C57H78N9NdO2 P2 S6,Mr=13 19.82 ,单斜晶系 ,空间群P2 1/c ,a =1.3 0 3 89( 9)nm ,b =3 .470 8( 3 )nm ,c=3 .12 10 ( 2 )nm ,β =96.5 2 7( 2 )° ,Z =8,R =0 .10 2 3 ,wR1=0 .2 2 0 3 .1为二聚体 ,中心离子的配位结构为扭曲的四方锥 ;2和 3均为单核配合物 ,但中心离子的配位结构不同 ,2为扭曲的四面体 ,而 3则为变形的十二面体 .配合物的热重分析结果表明配合物 1,2在加热失重的过程中可能伴随有升华现象 。

改进型二丁基二硫代氨基甲酸酯的抗氧性能研究

通过实验对比研究了改进型二丁基二硫代氨基甲酸酯(ADMC)与其它同类添加剂的性能差异,并采用高压差示扫描量热法考察了ADMC添加剂与胺类抗氧剂对,对-二辛基二苯胺(DODPA)在聚-α-烯烃合成润滑基础油中的热氧化安定性。结果表明:ADMC添加剂在矿物基础油中表现出了良好的油溶性、摩擦学性能和抗腐蚀性能;虽然ADMC添加剂的抗氧化性明显差于DODPA抗氧剂,但ADMC与DODPA添加剂复配后,可明显提高润滑油的起始氧化温度,延长氧化诱导时间,二者表现出了良好的抗氧协同效应。

二丁基二硫代氨基甲酸铋与二丁基二硫代氨基甲酸酯的抗氧协同性能

采用薄层油膜微氧化实验考察了在聚-α-烯烃(PAO)基础油中二丁基二硫代氨基甲酸铋(BiDDC)与二丁基二硫代氨基甲酸酯(ADDC)的抗氧协同性能,并借助傅里叶红外光谱和气相色谱/质谱联用技术分析了油样氧化过程中ADDC的含量变化。实验结果表明,BiDDC和ADDC添加剂都具有一定的抗氧化性能,当两者复配后,能进一步降低油样的质量损失、减少沉积物和延长氧化诱导时间,表现出了良好的抗氧协同作用。通过气相色谱/质谱联用技术分析,发现加入BiDDC添加剂能够有效减缓ADDC添加剂的消耗速率,这可能是由于BiDDC中的铋原子与ADDC氧化过程中产生的硫代氨基甲酸自由基中的硫原子配位形成了更稳定的自由基,进而提高氧化自由基的消除效率,表现出良好的抗氧协同作用。

N-丁氧基丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代氨基甲酸酯浮选孔雀石的疏水机理

合成一种新型的表面活性剂——N-丁氧基丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代氨基甲酸酯(BOPHPDT),通过红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱对其结构进行确认。采用微浮选、接触角、动电位、X射线光电子能谱(XPS)对BOPHPDT浮选孔雀石的疏水机理进行研究。结果表明:BOPHPDT浮选孔雀石的优选p H值为5.5~8.0,其吸附于孔雀石表面带正电的铜活性位,降低孔雀石的动电位,增大其接触角,增强其表面疏水性。XPS分析进一步表明,BOPHPDT通过其NH—C(=S)—S和C=N—OH官能团与孔雀石表面的铜原子结合形成Cu—S和Cu—O键而化学吸附于孔雀石表面。

二丁基二硫代氨基甲酸铋极压抗磨性能研究

合成润滑油添加剂二丁基二硫代氨基甲酸铋,利用四球试验机研究该添加剂在矿物基础油中的极压、抗磨和减摩性能,并与同类金属添加剂进行比较。结果表明,此添加剂的抗磨性能一般,但具有突出的的承载能力,并在最大无卡咬负荷、烧结负荷和综合磨损值上都优于同类金属添加剂。磨斑表面分析结果进一步证明该添加剂可以有效地减轻摩擦副表面的擦伤作用。另外,铜片腐蚀试验结果表明该添加剂对金属的腐蚀性较弱。

润滑油添加剂二丁基二硫代氨基甲酸钼的合成

以钼酸钠 ,二正丁胺 ,二硫化碳为原料 ,合成了二丁基二硫代氨基甲酸钼 ,优化了合成反应条件 ,并对产品进行了红外光谱分析、熔点测定和钼含量分析。

中性载体双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯PVC膜银离子选择电极的研制

采用双层膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体双（N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸）1，4-丁二醇酯与金属离子生成的络合物生成常数。制备并考察了以双（N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸）1，4-丁二醇酯为载体的银离子选择性电极的性能。实验结果表明：该选择电极对银离子有良好的灵敏度和高选择性，在1×10^-3～1×10^-6mol／L的浓度范围内响应斜率为60．2mV／pαAg^＋，检出限为2．3×10^-7mol／L，碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定。该电极可作为Ag^＋准确滴定卤素阴离子的电位滴定指示电极，用于维生素B1药片中维生素B1含量的测定。

二丁基二硫代氨基甲酸铋的抗氧协同性能

为研究有机铋添加剂的抗氧化性能及与传统抗氧剂复配后的抗氧协同作用,采用薄层油膜微氧化实验考察二丁基二硫代氨基甲酸铋(Bi DDC)与p,p-二异辛基二苯胺(DODPA)在聚-α-烯烃(PAO)合成基础油和150SN矿物基础油中的抗氧协同作用,借助红外光谱定量分析基础油在不同氧化时间下的氧化程度,探讨Bi DDC与DODPA的抗氧协同机制。结果表明:Bi DDC自身具有一定的抗氧化性能,与DODPA复配后,Bi DDC可以起到消除自由基和分解氢过氧化物的作用,可使润滑油中的氢过氧化物分解,而芳胺抗氧剂能够捕捉自由基,控制氧化链的生长;Bi DDC和DODPA复配后,能够降低添加剂的用量,提升润滑油的抗氧化能力,表现出了良好的抗氧协同性能。