N，N-二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物

用N，N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中的硫化物，N，N-乙基对苯二胺与氯化铁作用，生成稳定的蓝色，665nm波长比色定量，检出限0．01mg／L．回收率为95．0％-103．0％，相关系数0．9996。检测结果与碘量法比较，N，N-二乙基苯二胺分光光度法优于标准方法中的碘量法。更适用于生活饮用水和水源水中质量浓度低于1mg／L的硫化物的测定。

N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中游离余氯不确定度评定

目的对N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中游离余氯不确定度进行评定。方法依据JJF 1059.1-2012要求,应用GB/T 5750.11-2006对水中游离余氯不确定度进行评定。结果置信概率为95%,k=2,扩展不确定度为0.0 090 mg/L,水中游离余氯含量为(0.090±0.0 090)mg/L。结论分析水中游离余氯测量不确定度影响因素对提高检测准确度具有现实意义。

对氨基-N,N-二乙基苯胺光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在pH值为1.0 的HCl溶液中,采用CL 磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),并用对氨基N,N 二乙基苯胺分光光度法测定了三价铬和六价铬的含量。实验结果表明,该法在最大吸收波长554 nm处的表观摩尔吸收系数为3.4×104 L·mol-1 ·cm-1,线性范围为0~1.6 mg/L, Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测限分别为0.01 mg/L和0.007 mg/L;Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)质量浓度测定值分别为0.32 mg/L和0.57 mg/L时,其相对标准偏差分别为4. 4% (n= 6 )和2. 6% (n= 6 ); Cr (Ⅲ)和Cr (Ⅵ)的标准加入回收率分别为90. 0% ~ 102. 0%和97.5%~105.0%。该法可用于测定电镀废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量。

N,N-二甲基苯胺-对氨基二甲替苯胺氧化偶联反应催化分光光度法测定铬Ⅵ

在pH =3.2乙酸 乙酸钠缓冲介质中 ,研究了铬 催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和N ,N 二甲基苯胺的氧化偶联反应及其机理 ,建立了催化光度法测定痕量铬 的新方法。该方法线性范围为 0～0 .12mg L ;检出限为 1.0× 10 - 7g L ;相对标准偏差为 0 .12 %,直接用于水中铬 的测定 ,结果满意。

2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)显色分光光度法测定水中微量高碘酸盐的对比

高碘酸盐(IO_(4)^(-),PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者的关注.本研究基于2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)与PI氧化显色的原理,建立了两种利用分光光度法测定水中低浓度PI的方法.结果表明,当pH=3.0时,ABTS与PI的反应化学计量系数接近1:2,最大吸光值在415 nm处,标准曲线线性范围为0—20μmol·L^(-1)(R^(2)>0.997),灵敏度为(6.45±0.03)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为1.1×10^(-8)mol·L^(-1)和3.3×10^(-8)mol·L^(-1);当pH=6.5时,DPD与PI的反应化学计量系数为1:2,最大吸光值在551 nm处,标准曲线线性范围为0—40μmol·L^(-1)(R^(2)>0.998),灵敏度为(2.11±0.08)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为3.7×10^(-7)mol·L^(-1)和1.23×10^(-6)mol·L^(-1).最后,研究了水中常见共存离子、腐殖酸、实际水质背景对PI测定的影响以及加标回收率,发现两种方法均具有良好的抗干扰性、稳定性和检测精度.本研究结果表明两种方法可准确、快速、低成本测定水中微量PI浓度并具有较好的应用前景.

紫外分光光度法测定水中N,N-二甲基乙酰胺

基于N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）的紫外吸收光谱在190-230nm区有强吸收，建立一种紫外分光光度法测定DMAC含量的方法。在196nm处，DMAC在0-0．8％（色谱纯DMAC的1000倍稀释液所占的体积分数）范围内符合比耳定律，其良为0．9998，实际样品测定的平均回收率为93．6％-103．5％，相对标准偏差小于2．38％。该方法的线性相关性好，操作简便、快速，适用于化纤等行业中对N，N-二甲基乙酰胺的日常检测。

聚间苯二甲酰对苯二胺(PPIA)数均分子量的测定

聚间苯二甲酰对苯二胺是一种新型的芳酰胺聚合物,极有潜力发展为高性能纤维家族的新成员。由于聚间苯二甲酰对苯二胺分子链的刚性特征,使得现有凝胶渗透色谱(GPC)仪器所用的溶剂很难对其溶解,其分子量的测定不能采用凝胶渗透色谱的方法,因此采用端基分析法测定聚间苯二甲酰对苯二胺的数均分子量。采用直接电位滴定法测定聚合物羧端基的含量,以玻璃电极做指示电极,甘汞电极为参比电极,用电位滴定仪进行测定。采取分光光度法测定聚合物的氨端基含量,利用分光光度计测定不同浓度对苯二胺溶液的吸光值,绘制出浓度-吸光值曲线,然后用已知浓度的对氯苯胺溶液进行校验,最后测定聚合物溶液的吸光值可算出氨端基含量。最后结合端羧基和端氨基的含量通过计算得到聚间苯二甲酰对苯二胺的数均分子量,此方法简单、实用,不需要复杂的仪器设备。

分光光度法测定蛋白酶解物中的色氨酸

色氨酸与重氮化的对苯二胺二盐酸盐在硫酸介质中生成粉红色化合物,该化合物最大吸光值为522nm;摩尔吸光系数为0.89×104L/mol·cm;偶合产物至少稳定存在1h;色氨酸浓度在0.30～12μg/ml范围内遵循朗伯比尔定律。该方法可简便、快速、准确地测定蛋白酶解物中的色氨酸,其它大部分氨基酸不干扰色氨酸的测定。

分光光度法测定叔氨基有机硅的含量

利用N N -二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的叔氨基能在柠檬酸的乙酸乙酯 -乙酸酐溶液中生成酒红色化合物的特性 ,采用分光光度法即可准确测定出含量。对测定中的各种影响因素进行了系统研究 ,确定出最佳测试条件 :工作波长 5 5 3nm ,柠檬酸浓度 0 0 1 4 3mol/L ,反应介质中乙酸乙酯与乙酸酐的体积比为 75∶2 5 ,反应温度 5 0℃ ,平衡时间 5 0min。

阴离子表面活性剂缔合乙基硫堇光度法测定硫化物的研究

研究了二乙氨基对苯胺与硫化物形成乙基硫堇的显色反应,十二烷基磺酸钠可提高测定S2-的灵敏度。该缔合物在675nm处有最大吸收,摩尔吸光系数为4.25×104L·mol-1·cm-1,S2-测定的线性范围为0～0.8μg/mL。该方法用于天然水中微量硫化物的测定,结果满意。

分光光度法测聚氨酯胶粘剂中NCO含量的研究

研究了分光光度法测定聚氨酯胶粘剂中异氰酸酯基(NCO)含量的方法。以N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在冰乙酸(HAc)存在下,异氰酸酯基与N,N对二甲氨基苯甲醛(DMAB)形成有色化合物,该有色化合物的最大吸收波长为450nm,表观摩尔吸光系数ε=1.31×105L·mol-1·cm-1,NCO基团浓度在0～10μg/5mL范围内符合朗伯比尔定律。该方法用于聚氨酯胶粘剂中微量游离NCO基团的测定,相对标准偏差小于5%,具有快速简便、可靠准确的特点。

紫外分光光度法测定阔草清中间体的含量

采用紫外分光光度法测定阔草清中间体N-（2，6-二氟苯基）-5-氨基．1，2，4-三唑-3-磺酰胺的含量。用0．01mol NaOH溶液溶解样品，在221nm处测定样品的吸光度，外标法确定组分含量。结果表明，阔草清中间体在0．0038～0．0383mg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系，r=0．9997。该方法设备简单、灵敏、准确，可用于阔草清中间体含量的测定。

DPD分光光度法测定生活饮用水中的余氯

用N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测定饮用水中的余氯。水样中不含碘化物时,游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色;加入不同量碘化物时氯胺也依次显色。其最大吸收波长为515nm,用高锰酸钾作为氯的代用品,其浓度在0.05～4.00mg/L范围内符合比尔定律,最佳线性范围是0.05～1.00mg/L,相关系数r=0.9991,本法最低检出量为0.5μg,若取10ml的水样测定,最低检出质量浓度为0.05mg/L,回收率范围在93.16～105.9％,平均回收率为100.7％,变异系数在1.2～7.9％之间。摩尔吸收系数为1.65×10~4。

DPD分光光度法测定循环冷却水中余氯的探讨

针对以N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定循环冷却水中余氯出现的问题进行了实验研究.考察了样品保存方法、pH值、掩蔽剂、显色反应时间等,结果表明：样品保存时,应将pH值控制在11～12、样品测定时,pH值控制在6.2～6.5、在缓冲溶液中加入EDTA掩蔽剂、试剂与试样加入顺序应先用缓冲溶液调节,DPD试剂溶液pH值在6.2～6.5,然后边搅拌边加入试样、显色反应10min,当标准溶液中余氯含量不大于0.900mg·L-1时,回归方程的相关系数为0.998、相对标准偏差为4.6％,测定结果与装置投放杀菌剂的总量吻合.

DPD分光光度法测定低浓度游离氯的方法优化

在采用国家标准《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586-2010)测定游离氯时,发现低浓度标准曲线的相关系数难以达到标准中相关系数应>0.999的要求。文章针对可能会对实验结果的准确性产生影响的条件进行试验,对游离氯的测定条件进行优化。实验结果表明,在酸化时间20 min、显色时间10 min以内的条件下进行测定时,相关系数达到要求,可以满足日常监测的需求。

总余氯的分光光度法与快速法的检测方法对比

对水体中总氯的测定方法进行比对试验,其结果是HACH快速测定法与国标的分光光度法测定结果的相对标准偏差在可接受范围内;同时对测定结果进行统计分析显示,HACH快速测定法与分光光度法无显著性差异。

偶联酶法分光光度直接测定血液中的葡萄糖含量

研究了以改进的Trinder试剂N 乙基 N (2 羟基 3 磺酸基丙基 ) 3 ,5 二甲氧基苯胺 (DAOS)为还原型色原测血液中葡萄糖含量的新体系。应用DAOS试剂的优点在于它形成的氧化型色素的最大吸收波长在 5 92nm。在此波长下 ,血液中胆红素等物质没有干扰吸收 ,所以本法测血糖含量不需把血液分离为血清 ,比临床上广泛使用的酶法分析中以苯酚为还原型色原的测定方法简便、准确。本法测定葡萄糖的线性范围在 1～ 2 0mmol L ;回收率为 96.3 %～ 97.7%。

乙醇存在下余氯与对氨基-N,N-二乙基苯胺颜色反应的研究及应用

目的 本文研究了余氯与对氨基-N,N-二乙基苯胺的颜色反应。方法 在乙醇存在下,余氯与对氨基-N,N-二乙基苯胺(TSS)反应迅速形成一种红色氧化产物。最大吸收峰位于波长513 mm。结果 余氯浓度在0-2 mg/L范围内符合比耳定律,摩尔吸光系数ε513=1.79×104 L/(mol·cm),检出限为3.6μg/L。结论 方法用于自来水中余氯的测定,结果与邻联甲苯胺法一致。

新显色剂2-(5-乙基噻二唑偶氮)-5-二甲氨基苯酚与钴显色反应研究和应用

本文研究了2-(5-乙基噻二唑偶氮)-5-二甲氨基苯酚(5-ethyl-TDAMAP)与Co2+的显色反应,在pH为7.0的磷酸盐缓冲溶液中,CTMAB存在下,5-ethyl-TDAMAP能与Co2+形成1:1稳定络合物,用盐酸酸化后,在酸介质中,体系λmax=568nm,ε=4.3×104L.moL-1.cm-1,钴含量在0-30μg/25ml内符合比尔定律。用于水样中的钴含量的测定,结果令人满意。

磁微球固定过氧化物酶催化光度检测过氧化氢

采用化学共沉淀法制备Fe3O4,将正硅酸四乙酯水解在Fe3O4粒子表面制得Fe3O4/SiO2核壳磁微球,制备好的微球经红外光谱、X射线粉末衍射和磁强计考察其结构和磁性。在微球表面用3-氨丙基三胺乙基硅烷修饰上氨基,经戊二醛活化以偶联的方式将过氧化物酶固定在磁微球上。固定后的酶催化过氧化氢的同时使氨基二乙基苯胺硫酸盐显色,产生的有色物质在551 nm处有最大吸收,以此建立检测过氧化氢的方法。结果表明,包裹SiO2层的磁微球不改变其核的结构,磁性降低但是不改变超顺磁状态。在最佳条件下,过氧化氢的线性范围是1.29～64.5μmol/L,检出限为8.5×10-7mol/L。固定后的酶可反复使用5次,放置于4℃至少两个月不影响催化效果。