N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的合成及结构表征

以γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙胺为原料 ,经过胺化反应制得N N -二乙基 -氨丙基甲基二甲氧基硅烷。确定最佳反应条件为温度 110℃、二乙胺与γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷的量之比 4∶1、反应时间 2 0h ,产品产率可达 80 %以上 ;并通过IR、1HNMR光谱对产品结构进行了表征 ,应用HF/ 6-3 1G

D_4/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷本体共聚反应聚合度变化的Monte Carlo模拟

用MonteCarlo方法模拟八甲基环四硅氧烷 (D4 )与N β 氨乙基 γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷(APAEDMS)的本体开环共聚动力学 .模拟过程采用自由体积理论简化处理扩散效应并与本征反应动力学耦合 .本征动力学常数通过模拟主要共聚基元反应得到 ,基于优化的动力学常数通过模拟从分子水平揭示D4 APAEDMS本体开环共聚反应过程主要表现为活性阴离子聚合行为 ,同时又伴有部分逐步聚合特征 .

八甲基环四硅氧烷/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的本体共聚动力学

研究了催化剂浓度、聚合温度、单体配比等因素对八甲基环四硅氧烷(D4)/N β 氨乙基 γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷(APAEDMS)本体共聚速率的影响.同时,对聚合速率与各影响因素进行了非线性拟合.研究表明:聚合反应为1.5级;D4/APAEDMS的本体共聚机理为一伴有逐步聚合特征的阴离子聚合机理.

双(N,N-二乙基)胺基甲基三氟丙基硅烷合成研究

以甲基三氟丙基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温反应合成了含氟硅聚酰亚胺材料的重要中间体双(N,N-二乙基)胺基甲基三氟丙基硅烷,利用红外光谱、核磁共振及质谱等手段对产物结构进行了表征和确认.利用正交实验考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比以及溶剂组成等因素对目标产物收率的影响,基于方差分析确定出最佳反应条件为:反应时间6h,反应温度-10℃,二乙胺与甲基三氟丙基二氯硅烷的比例为6:1,溶剂为乙醚与二氯甲烷的等体积混合物.正交实验结果经重复实验得到验证.

N,N-二甲基氨丙基氨丙基聚硅氧烷的应用性能

以八甲基环四硅氧烷、N,N-二甲基氨丙基氨丙基二甲氧基硅烷为原料,合成出改性氨基硅油(ASO-121),利用凝胶渗透色谱、扫描电镜等对ASO-121的物理性能和应用性能进行了系统研究。结果表明,ASO-121的平均摩尔质量增加,氨值增大,所整理织物的柔软效果增强;ASO-121在纤维表面有良好的成膜性;随着氨值的增大,表面摩擦系数越大,所整理织物的白度降低。氨值越低,所整理织物的滑爽性和白度越好。将其与β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-1)对比可知,经ASO-1整理过的织物,其柔软效果和折皱回复性较好,而经ASO-121整理过的织物,其滑爽性、静态吸湿性和白度较好。

N-苯氨基丙基烷氧基硅烷的合成

利用氯烃基烷氧基硅烷与苯胺反应的方法分别合成了N 苯氨基丙基三甲氧基硅烷、N 苯氨基丙基三乙氧基硅烷、N 苯氨基丙基甲基二甲氧基硅烷以及N 苯氨基丙基甲基二乙氧基硅烷,并对反应条件进行了优化.结果表明:在最佳反应条件下,4种产品的产率分别可达74%,81%,64%,69%,纯度皆可达95%以上.产品经红外光谱、核磁共振谱确证了其结构.

聚(3,3,3-三氟丙基)甲基/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅氧烷

陕西省石油化工研究设计院的王前进等人以KOH为催化剂，在110℃下反应，实现了1，3，5-三甲基-1，3，5-三（3，3，3氟丙基）环三硅氧烷和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的本体聚合，

环氧基有机硅季铵盐的合成与应用

以N,N—二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷和环氧氯丙烷为原料,合成了含环氧基的有机硅烷季铵盐。考察了反应溶剂、反应温度、反应时间对产物收率的影响及产物的抗菌性能,优化的工艺条件为:以无水甲醇为溶剂、在55℃下反应10h;在此条件下产物的收率在80%以上。当季铵盐在大肠杆菌菌液中的质量分数达到0.10%时,可有效杀死菌液中的大肠杆菌。

季铵化硅烷的合成与应用

利用γ -氯丙基三甲氧基硅烷与N ,N -二甲基十八胺反应 ,合成了N ,N -二甲基 -N -十八烷基氨丙基三甲氧基硅烷季铵盐 (BFS) ,对其抑菌性能及与氨基硅微乳同浴使用的效果进行了测定和研究。结果表明 :BFS用量为 10g/L条件下 ,能使整理后的棉织物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率分别达到 99 82 %和 99 12 % ;而与氨基硅微乳同浴使用 ,所整理的织物不仅抑菌效果显著 ,柔软性良好 ,而且具有舒适的手感 ;另外 ,弱酸性使用条件有助于BFS和氨基硅微乳的协同效应 ,表现出最佳的整理效果。

含氨基的甲基苯基硅树脂的合成与表征

以苯基三甲氧基硅烷(PTMS)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷(Si-602)为原料,在盐酸作催化剂的条件下,通过水解缩聚制备了含有氨基的甲基苯基有机硅树脂。实验结果表明,当PTMS与Si-602的配比为9∶1、反应温度为50℃、催化剂含量为15%(质量分数,下同)、反应时间为4h时,产物产率为91.0%。并用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)对产物结构进行了表征。热重(TG)分析结果表明,当PTMS与Si-602原料配比的摩尔比为9∶1,甲基苯基硅树脂热稳定较好,900℃时残炭量高达56.59%。

聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂的合成

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA)为原料,合成了聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂,用其整理的织物具有较好的抗菌性和柔软的手感。合成氨基硅油的最佳条件为:n(WS-62M)∶n(SG-Si900)=1·33,三乙胺质量分数1·55%(相对于WS-62M和SG-Si900的总质量),反应温度120℃,反应时间10h,在0·01MPa下抽真空0·51h;合成聚硅氧烷季铵盐的最佳条件为:m(异丙醇)/m(RASI+CHPTA)=1∶1,n(NaOH)∶n(CHPTA)=1∶1,反应温度80℃,反应时间3h。

侧氨基聚硅氧烷的合成及其在聚氨酯胶粘剂中的应用

以八甲基环四硅氧烷(D4)和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HC-550)为原料,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,乙醇钾为催化剂,通过共平衡聚合反应,合成了侧氨基聚硅氧烷(NH2-PDMS),研究了合成条件对NH2-PDMS胺值的影响。结果表明,当D4、HC-550和MM的摩尔比为45∶3∶2、乙醇钾和二甲基亚砜的质量分数分别为0.14%和1.0%、反应温度为120℃、反应时间6 h时,合成的NH2-PDMS胺值约为1.0 mmol/g。将NH2-PDMS用于改性聚氨酯胶粘剂时,其综合性能较好。

环氧基有机硅季铵盐的合成与应用

以N，N-二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷和环氧氯丙烷为原料，合成了含环氧基的有机硅烷季铵盐。考察了反应溶剂、反应温度、反应时间对产物收率的影响及产物的抗菌性能，优化的工艺条件为：以无水甲醇为溶剂、在55℃下反应10h；在此条件下产物的收率在80％以上。当季铵盐在大肠杆菌菌液中的质量分数达到0．10％时，可有效杀死菌液中的大肠杆菌。

氨基改性聚硅氧烷及其微乳液的研制

分别采用本体聚合法和乳液聚合法制备了氨基改性聚硅氧烷及其微乳液 ,讨论了影响聚合反应及其微乳液的各种因素。结果表明 ,以八甲基环四硅氧烷、封头剂六甲基二硅氧烷、N -β-氨乙基 -γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料 ,KOH为催化剂 ,采用本体聚合法合成氨基改性聚硅氧烷的较佳工艺条件为反应温度 1 2 5～ 1 3 5℃ ,反应时间 3～ 5h ,催化剂用量为 4 0× 1 0 -6～ 80× 1 0 -6;将其制成微乳液的乳化工艺为以 2种HLB值不同的非离子型表面活性剂复配成乳化剂 ,搅拌速度 80～ 1 0 0r/min ,温度 3 0～ 60℃。在乳液聚合法中 ,采用有机硅环体先预乳化、再滴加到反应釜中的工艺 ,乳化剂由二种阳离子表面活性剂和二种非离子表面活性剂复配而成。两种方法制成的氨基改性聚硅氧烷微乳液性能都优异 。

侧氨基聚硅氧烷

中北大学的刘飞等人以八甲基环四硅氧烷（D4）和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（HC-550）为原料、六甲基二硅氧烷（MM）为封端剂、乙醇钾为催化剂、二甲基亚砜为促进剂，通过共平衡聚合反应，合成了侧氨基聚硅氧烷。

一种有机硅季铵盐抗菌剂的合成和性能

利用γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CTS)与N,N-二甲基十二烷基胺(DDA)反应,合成了N,N-二甲基-N-十二烷基氨丙基三甲氧基硅烷氯化铵(DDATAC)。研究了原料配比、反应温度和溶剂等因素对DDATAC收率的影响。较佳反应条件为:n(CTS)∶n(DDA)=1.0∶1.1,二甲亚砜为溶剂,于120℃反应30 h,DDATAC收率为91.37%。通过红外光谱、元素分析确定产物的化学结构,最后测定了产物的抗菌性能和耐洗性能。结果表明,制备得到的有机硅季铵盐具有良好的抗菌性能和一定的抗菌耐洗性。

纸张用有机硅抗水剂的制备

采用氨基硅油、十二烷基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷配成11种抗水剂,用于纸张的抗水处理。通过渗透法和接触角法测试发现,有机硅抗水剂对实验选择的9种纸张均有明显的抗水效果;其中采用氨基硅油配制的抗水剂效果最好,经其处理的生宣纸与空白样相比,接触角由完全润湿提高到125°,渗透时间由0提高到18s。最佳应用工艺为:将氨基硅油配制成质量分数为2.041%的甲苯溶液,按照10g/m2的涂布量喷涂于纸张表面,自然晾干3～5天至恒定质量。

氨烃基改性硅油的合成及微乳化研究

以八甲基环四硅氧烷 (D4 )、N - β -氨乙基 -γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷 (DL - 6 0 2 )及六甲基二硅氧烷 (MM )为原料 ,在KOH催化下 ,通过缩合反应 ,合成了氨烃基改性硅油 ,确立了最佳反应工艺条件 :m (D4 )∶m (DL - 6 0 2 )∶m (MM ) =2 0∶1∶0 2 ;m (DL - 6 0 2 ) :m (H2 O) =5∶1;反应温度为 135～ 140℃ ,催化剂用量为 0 0 0 6 % ,反应时间 4h。选择AEO - 3、TX - 4、TX - 10为乳化剂 ,以乙二醇单丁醚为增溶剂 ,确立了乳化剂的最佳配方为 :AEO - 3 10 % ,TX - 42 5 % ,TX - 10 6 0 % ,单丁醚5 % ,得到透明、稳定的微乳液。

分光光度法测定叔氨基有机硅的含量

利用N N -二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的叔氨基能在柠檬酸的乙酸乙酯 -乙酸酐溶液中生成酒红色化合物的特性 ,采用分光光度法即可准确测定出含量。对测定中的各种影响因素进行了系统研究 ,确定出最佳测试条件 :工作波长 5 5 3nm ,柠檬酸浓度 0 0 1 4 3mol/L ,反应介质中乙酸乙酯与乙酸酐的体积比为 75∶2 5 ,反应温度 5 0℃ ,平衡时间 5 0min。