热敏染料中间体间N,N-二烷基氨基苯酚的催化合成

由间苯二酚经过氨基化和 N-烷基化两步反应合成了间 N,N-二丁基氨基苯酚 ,两步反应收率达到80 %。该方法的优点是可以在 N原子上引入两个不同的烷基取代基。讨论了反应物间苯二酚与正丁胺比例对间 N-丁基氨基苯酚收率和性质的影响。

N,N-二正丁基间氨基苯酚的合成工艺优化

以间氨基苯酚和氯代正丁烷为原料,水为溶剂,设计了制备N,N-二正丁基间氨基苯酚的工艺路线。优化后得到的反应条件为:n(间氨基苯酚)∶n(氯代正丁烷)∶n(碘化亚铜)=1∶2∶0.06,反应温度为105~110℃,反应压力为0.2~0.5 MPa,pH为6.5~6.8,反应时间为6.0~6.5 h,N,N-二正丁基间氨基苯酚收率达到96.7%,产品液相色谱纯度≥99%。该工艺通过缓冲溶液反应体系设计,并结合反应压力控制,实现蒸馏后N,N-二正丁基间氨基苯酚的选择性达98.5%,有效抑制了氮单烷基化和酚羟基烷基化两种副产物的生成。

O-炔丙基-N,N-二(2-氯乙基)-4-氨基苯酚的合成

以对氨基苯酚(1)为原料,经氨基的羟乙基化、酚羟基的苄基保护、氯代、脱保护制得N,N-二(2-氯乙基)-对氨基苯酚(5);在碳酸铯作用下,5与溴丙炔经O-烷基化反应合成了新化合物——O-炔丙基-N,N-二(2-氯乙基)-4-氨基苯酚,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。

对氨基-N,N-二乙基苯胺光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在pH值为1.0 的HCl溶液中,采用CL 磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),并用对氨基N,N 二乙基苯胺分光光度法测定了三价铬和六价铬的含量。实验结果表明,该法在最大吸收波长554 nm处的表观摩尔吸收系数为3.4×104 L·mol-1 ·cm-1,线性范围为0~1.6 mg/L, Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测限分别为0.01 mg/L和0.007 mg/L;Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)质量浓度测定值分别为0.32 mg/L和0.57 mg/L时,其相对标准偏差分别为4. 4% (n= 6 )和2. 6% (n= 6 ); Cr (Ⅲ)和Cr (Ⅵ)的标准加入回收率分别为90. 0% ~ 102. 0%和97.5%~105.0%。该法可用于测定电镀废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量。

还原烷基化法制备间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺

以间苯二胺和冰乙酸为原料,经乙酰化反应合成间乙酰氨基苯胺,间乙酰氨基苯胺再与乙醛缩合,以三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂进行还原,制备了间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺。采用TLC对反应进程进行监测,柱层析法对产物进行分离提纯,通过FT-IR、1HNMR、LCMS对产物进行了表征。

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚

以二乙氨基乙醇、3,4 二氯氯化苄为原料 ,四丁基溴化铵为相转移催化剂 (PTC) ,氢氧化钠固体为碱 ,苯为溶剂 ,经Williamson醚化反应合成N ,N 二乙基氨基乙基 3,4 二氯苄基醚 ,产率最高可达 84 5 % ,质量分数为 98 7%。最佳合成条件 :n(Et2 NCH2 CH2 OH)∶n(Cl2 ArCH2 Cl)∶n(NaOH)∶n(PTC) =1 2∶1∶2∶0 0 5 ,反应时间为 2h ,反应温度为 6 0℃。产物经过沸点、折光率、红外光谱。

硫酸二乙酯法合成N-乙基间甲苯胺——芳胺N-烷基化研究(Ⅳ)

N-乙间甲苯胺是制备彩色胶卷的显影套药CD-2,CD-3,CD-4和高档酸性染料,分散染料的重要中间体。它的制备与合成主要有:气相法、中压液相法、溴乙烷法和磷酸二乙酯法。这些合成方法各有优点与不足。用硫酸二乙酯合成N-基间甲苯胺尚未见有文献报道。硫酸二乙酯是一种较常用的乙基化试剂,可是它的反应活性比较高,容易生成N,N-二乙基芳胺。

异丁烯与4-乙烯基苄基N,N-二乙基硫代氨基甲酸酯的阳离子共聚合(英文)

研究了以 H2O/TiCl4为引发体系的异丁烯（ IB）与 4－乙烯基苄基 N,N－二乙基硫代氨基甲酸酯（ VBDC）的阳离子共聚合。结果表明， IB与 VBDC能进行阳离子共聚合。 1H－ NMR及 GPC谱图证明所得聚合物为 IB与 VBDC的共聚物。当 [VBDC]/[IB]（摩尔比）为 0.050,0.075,0.100时，在阳离子共聚合过程中形成了不溶性聚合物，而且不溶物的量随 VBDC用量的增加而增加。

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚

以二乙氨基乙醇和对甲基氯化苄为原料 ,以四丁基溴化铵为相转移催化剂 ,合成了 N,N-二乙基氨基乙基 -4 -甲基苄基醚 ,产率最高可达 87.78%。考察了催化剂、温度、反应时间以及氢氧化钠用量对反应的影响 ,确定了最佳反应条件。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱认证。

N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚的合成研究

N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,国内尚没有其合成方法的报道.以N-乙基间氨基苯酚为原料,溴代异丁烷为烷基化剂,三乙胺为缚酸剂,四氢呋喃为溶剂,采用烷基化法合成N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚,反应在水热釜(密闭不锈钢釜)中进行.通过TLC对反应进程进行检测,并详细讨论了温度、时间、物料摩尔比对反应的影响.经反复实验得出较好的反应条件:n(间氨基苯酚)∶n(溴代异丁烷)∶n(三乙胺)为1∶1. 75∶0. 6,反应温度115℃,反应时间30 h,产物收率88%,纯度为89. 7%(面积归一法).粗产物通过柱层析方法进行分离提纯,淋洗剂为V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=4∶1,提纯后的产品纯度为95%,经红外光谱和紫外光谱分析确认所合成物质为N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚.

间羟基-N,N-二乙基苯胺中Cl-的离子色谱法测定

采用离子色谱法测定间羟基-N,N-二乙基苯胺中残留氯离子,以Na2CO3/NaHCO3混合溶液为流动相,用IonPac AS14分析柱分离,实验结果较理想。该方法操作简便,结果准确。

N,N-二乙基氨基乙基苄基醚的合成优化

以N,N-二乙基-2-氯乙胺、苯甲醇为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),50%氢氧化钠溶液为碱,二氯甲烷为溶剂,经Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,产率最高可达90.5%。利用正交实验法考察了投料比、催化剂用量、反应时间等对醚化反应的影响,确定了最佳合成条件为:n(PhCH2OH)∶n(Et2NCH2CH2Cl)∶n(NaOH)∶n(PTC)=1∶1.2∶5∶0.05。产物经沸点、红外光谱和1H-核磁共振谱给予确证。

4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼的合成

芳香肼4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼是阳离子荧光增白剂CH制备的重要中间体,采用对位酯为原料,经过水解,加胺得到芳香胺,再经重氮化、还原的合成路线得到。还原过程中采用氯化亚锡作为还原剂提高芳香肼的收率(85%)。用熔点、红外、核磁、元素分析对产品结构进行表证。

N,N-二乙基-m-苯甲酰氨基苯胺的合成新工艺

以间苯甲酰氨基苯胺为原料,水作溶剂,氯乙烷作乙基化试剂,氧化镁作缚酸剂,合成N,N-二乙基-m-苯甲酰氨基苯胺.最佳的合成条件是：反应温度为120℃～125℃,氯乙烷过量40%（摩尔比）,氧化镁过量30%（摩尔比）,反应时间为16 h.所得产品的纯度高于97.0%,收率高于91%.

新显色剂2-(5-乙基噻二唑偶氮)-5-二甲氨基苯酚与钴显色反应研究和应用

本文研究了2-(5-乙基噻二唑偶氮)-5-二甲氨基苯酚(5-ethyl-TDAMAP)与Co2+的显色反应,在pH为7.0的磷酸盐缓冲溶液中,CTMAB存在下,5-ethyl-TDAMAP能与Co2+形成1:1稳定络合物,用盐酸酸化后,在酸介质中,体系λmax=568nm,ε=4.3×104L.moL-1.cm-1,钴含量在0-30μg/25ml内符合比尔定律。用于水样中的钴含量的测定,结果令人满意。

萃取分离-离子色谱法测定间羟基-N,N-二乙基苯胺中的无机阴离子

建立了检测常用化工原料间羟基-N,N-二乙基苯胺中无机阴离子(F-、Cl-、NO3-和SO42-)含量的萃取分离-离子色谱分析方法。方法以甲苯为溶剂溶解间羟基-N,N-二乙基苯胺,用水相萃取分离得到其中的无机阴离子F-、Cl-、NO3-和SO42-等;色谱柱采用Metrosep A supp 5型阴离子分离柱,流动相为3.2 mmol/L Na2CO3与1.0 mmol/L NaHCO3的混合液,流速0.7 mL/min。结果表明:F-、Cl-、NO3-和SO42-的线性关系分别为y=1.2036x+1.0703(r=0.9999)、y=1.3999x-0.2531(r=0.9999)、y=2.6612x-0.9482(r=1.0000)、y=1.9337x+0.0719(r=0.9999);平均回收率分别为F-101.6%(RSD 5.92%),Cl-107.6%(RSD 4.82%),NO3-106.9%(RSD 3.08%),SO42-95.17%(RSD 3.32%);检出限分别为:F-0.003 mg/L、Cl-0.005 mg/L、NO3-0.016 mg/L和SO42-0.010 mg/L。该方法简便、快速、灵敏度高,具有较强的实用价值。

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚

以二乙氨基乙醇、溴代正丁烷为原料 ,四丁基溴化铵为相转移催化剂 ,氢氧化钠为碱 ,苯为溶剂 ,经Williamson醚化反应合成N ,N -二乙基氨基乙基正丁基醚 ,产率达 79.8%。研究了催化剂、反应物配比、温度和反应时间对反应产率的影响 ,从而确定了最佳反应条件。产物经沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。

N,N-二乙基对二甲氨基苯甲酰胺的合成

以对二甲氨基苯甲酸为原料合成了增感剂N ,N 二乙基 对二甲氨基苯甲酰胺 ,其结构经IR ,UV和MS确认。

间二乙氨基苯酚的合成研究

以间苯二酚为原料,合成中间体间二乙氨基苯酚。研究了原料配比、催化剂等对合成的影响,得到了纯度>95%的产品,收率高于72.7%。

3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺合成工艺优化研究

优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,有效控制了原料的水解问题,产品收率达98%。笔者研究成果已应用于工业化生产。