N,N-二乙基对二甲氨基苯甲酰胺的合成

以对二甲氨基苯甲酸为原料合成了增感剂N ,N 二乙基 对二甲氨基苯甲酰胺 ,其结构经IR ,UV和MS确认。

连续合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的催化剂及其性能研究

以3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气为原料,通过自制自动化固定床反应器进行连续加氢和烷基化反应,探索N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺连续化生产的新工艺,系统考察Sn改性及活性组分铂前驱体对催化剂性能的影响,同时考察反应条件对原料转化率和产物选择性的影响。研究表明,Sn掺杂改性及通过使用氯铂酸钾作为活性组分前驱体可使PtSn/C催化剂活性增加,稳定性增强。在反应温度70℃、反应压力1.5 MPa和氢气原料物质的量比为10条件下,3,4-二甲基硝基苯转化率和N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺选择性最高,连续运行50 d产物收率均稳定在99%以上。本研究为绿色除草剂二甲戊灵的应用提供了技术支持。

一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺

以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响;在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。

N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的合成及结构表征

以γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙胺为原料 ,经过胺化反应制得N N -二乙基 -氨丙基甲基二甲氧基硅烷。确定最佳反应条件为温度 110℃、二乙胺与γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷的量之比 4∶1、反应时间 2 0h ,产品产率可达 80 %以上 ;并通过IR、1HNMR光谱对产品结构进行了表征 ,应用HF/ 6-3 1G

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚

以二乙氨基乙醇和对甲基氯化苄为原料 ,以四丁基溴化铵为相转移催化剂 ,合成了 N,N-二乙基氨基乙基 -4 -甲基苄基醚 ,产率最高可达 87.78%。考察了催化剂、温度、反应时间以及氢氧化钠用量对反应的影响 ,确定了最佳反应条件。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱认证。

N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺的合成研究

以异戊二烯(IP)和二乙胺(DEA)为原料,在正丁基锂催化下合成了N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺(NDEA)。利用气谱分析NDEA,考察了不同因素对合成NDEA的影响,确定了较优的工艺条件:原料配比n(IP)∶n(DEA)=4.5∶1.0,n(n-BuLi)∶n(IP)=2∶3,反应温度为环己烷的回流温度,反应时间为13 h。产品收率>55%(n/n),经减压分馏后产品纯度>97%。

N-(2-甲胺基乙基)邻苯二甲酰亚胺盐酸盐的合成

以乙醇胺为原料合成N-甲基乙二胺,采用新方法将其N-邻苯二甲酰化合成N-(2-甲胺基乙基)邻苯二甲酰亚胺,用于胺基保护以提高N-甲基乙二胺在亲核反应中的选择性,总收率32.5%。

1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。

碘化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓的合成研究

开展了对碘化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓合成过程的研究。以2,6-二甲基哌啶和碘乙烷为原料,碳酸氢钾为缚酸剂,在乙醇溶剂中反应得到标题产物。以产物收率为评价指标,在单因素实验的基础上,采用BoxBehenken响应面分析法对合成工艺条件进行优化。得到最优的工艺条件为:反应时间64.4 h,反应温度56℃,碘乙烷与2,6-二甲基哌啶摩尔比3.74∶1,在此优化条件下进行3次平行实验,得到产物收率为69.41%。采用核磁共振氢谱(~1H NMR)与电喷雾离子化质谱(ESI-MS)对产物进行分析,确定了产物为标题产物,且纯度较高。该反应机理为S_N2机理,碳酸氢钾为优选的缚酸剂,其在反应中的主要作用为"消氢沉碘"。

无水AlCl_3催化合成3-甲基-N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺的研究

本文报道了用无水三氯化铝作催化剂在低温下将间甲苯胺和丙烯酸甲酯转化为 3-甲基 -N ,N -二甲氧基羰基乙基苯胺的新方法 ,其反应转化率达 95 %以上 ,收率高于 93% ,纯度高于 96 %

Pt/AC催化一锅法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的研究

采用浸渍、还原法制备了不同活性炭负载铂(Pt/AC)催化剂,考察了其催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气一锅法制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺性能,并用氮气物理吸附、XRD对它们的结构进行了表征。结果表明,大孔径的活性炭负载0.5%Pt对催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺具有优异性能。在3,4-二甲基硝基苯/催化剂质量比为100∶1、373 K、1.0 MPa氢气、反应120 min的最佳反应条件下,N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺选择性达99.1%。

2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰胺基丙基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵的合成与应用

描述了2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰胺基丙基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵的制备和应用。采用2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰氟与N,N-二乙基-1,3-丙二胺在～50℃进行酰胺化反应,再与亚硫酸乙二醇双酯在105～115℃进行季铵化反应,得到目标产品。该产品是一种性能优异的氟表面活性剂,质量分数0.1%的水溶液表面张力为16.4mN/m。可广泛应用在化妆品、油墨、胶粘剂、造纸、涂料、消防、清洗等方面,降低溶液的表面张力,提高体系的性能,效果显著。

还原烷基化法制备间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺

以间苯二胺和冰乙酸为原料,经乙酰化反应合成间乙酰氨基苯胺,间乙酰氨基苯胺再与乙醛缩合,以三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂进行还原,制备了间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺。采用TLC对反应进程进行监测,柱层析法对产物进行分离提纯,通过FT-IR、1HNMR、LCMS对产物进行了表征。

N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵的合成及应用

采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵。考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,产物活性物质含量质量分数达98%以上,采用IR、MS和1H-NMR对合成酯基季铵盐进行了结构表征。对合成的酯基季铵盐的柔软性能进行研究,结果表明与双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)相近。

N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲苯胺的合成研究

以 3,4 二甲苯胺 ,3 戊酮为原料还原胺化合成除草剂二甲戊乐灵中间体N (1 乙基丙基 ) 3,4 二甲基苯胺。转化率 10 0 % ,选择性 >87%

N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺的合成

乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1H NMR和31P NMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.

驱蚊剂N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成研究

以间甲基苯甲酸、二乙胺为原料,采用高温常压条件一步反应合成了N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺(DEET)。用红外光谱、核磁共振氢谱对产物进行了表征。分析和讨论了原料间甲基苯甲酸与乙二胺配比、催化剂种类、催化剂用量、反应温度对产物收率的影响,得出了最优条件。在该条件下,DEET的产品纯度可以达到99%以上,收率71.5%。

利用废聚酯合成对苯二甲酸二(2-乙基)己酯

研究了以废聚酯(PET)为原料,钛酸四正丁酯(TBT)为催化剂,在非质子极性溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中制备对苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOTP)。探索了反应时间、物料摩尔比、溶剂种类和用量对醇解产物收率的影响。结果表明,反应初始阶段为非均相阶段,固-液间传质系数是影响反应速率的主要因素,加入NMP可以加速PET的溶解,促使醇解反应快速进入均相阶段。在n(2-EH)/n(PET)=4,m(TBT)/m(PET)=0.5%,V(2-EH)/V(NMP)=4的条件下,反应2 h,产物DOTP的收率为78.10%。

气相色谱-质谱联用法测定传统腌菜中的N-亚硝胺

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）快速测定腌制蔬菜中N-亚硝胺含量的分析方法。采用固相萃取（SPE）结合GC/MS检测了N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）,考察了样品不同提取方法、不同固相萃取洗脱剂配比对分离效果的影响。结果表明,固相萃取相较于超声萃取,回收率高且峰图干净,而固相萃取中选用90%的甲醇水溶液作为洗脱剂,不仅回收率均可达90%以上,同时也减少了有机溶剂的使用量,优化后两种N-亚硝胺的线性范围均为0.1-10.0 mg/L;相关系数分别达到0.994和0.999;检出限为0.02 mg/L;回收率为90%-112%;相对标准偏差（RSD）均小于2.3%,重现性良好。该方法前处理简便、快速,易于操作,适合各类腌制蔬菜中N-亚硝胺的检测。

染发剂中4种p-苯二胺N位取代衍生物的高效液相色谱测定法

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,25 mmol/L磷酸缓冲液(pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长250 nm和280 nm。各组分的线性范围为0.1～400 mg/L,相关系数r为0.999 2～0.999 9,检出限为18～108 mg.kg-1,定量下限为42～320 mg.kg-1,RSD<10%,加标回收率为83%～115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。