2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)显色分光光度法测定水中微量高碘酸盐的对比

高碘酸盐(IO4-,PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者的关注.本研究基于2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)与PI氧化显色的原理,建立了两种利用分光光度法测定水中低浓度PI的方法.结果表明,当pH=3.0时,ABTS与PI的反应化学计量系数接近1:2,最大吸光值在415 nm处,标准曲线线性范围为0—20μmol·L^(-1)(R2>0.997),灵敏度为(6.45±0.03)×10^(4) L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为1.1×10^(-8) mol·L^(-1)和3.3×10^(-8) mol·L^(-1);当pH=6.5时,DPD与PI的反应化学计量系数为1:2,最大吸光值在551 nm处,标准曲线线性范围为0—40μmol·L^(-1)(R2>0.998),灵敏度为(2.11±0.08)×10^(4) L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为3.7×10^(-7) mol·L^(-1)和1.23×10-6 mol·L^(-1).最后,研究了水中常见共存离子、腐殖酸、实际水质背景对PI测定的影响以及加标回收率,发现两种方法均具有良好的抗干扰性、稳定性和检测精度.本研究结果表明两种方法可准确、快速、低成本测定水中微量PI浓度并具有较好的应用前景.

N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐含量的快速测定

本文研究了用电位滴定法测定N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐含量的方法,此法简单、快捷、准确度高,精密度高,重现性好。

氟乙酰N,N-二乙基对苯二胺的合成、表征与气相色谱分析

合成氟乙酰N,N＿二乙基对苯二胺,纯度达98%。通过沸点、高分辨质谱、红外光谱、核磁和质谱对其进行了表征。使用GC NPD、GC MSScan、GC MSSIM方法对该产物的标准溶液进行了分析,得到3种分析方法的校正曲线及检测限。该产物可作为分析氟乙酸根阴离子的标准品使用。

N,N-二乙基对苯二胺(DPD)-硫酸亚铁铵滴定法测定水中二氧化氯问题的探讨

对空白试验用水的校对、N,N-二乙基对苯二胺(DPD)的用量、二氧化氯(ClO2)标准样品溶液的稳定性、标准溶液硫酸亚铁铵的滴定速度等因素对二氧化氯测定的影响进行了探讨,提出几点体会,在二氧化氯的测定中有一定的实用性。

N，N-二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物

用N，N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中的硫化物，N，N-乙基对苯二胺与氯化铁作用，生成稳定的蓝色，665nm波长比色定量，检出限0．01mg／L．回收率为95．0％-103．0％，相关系数0．9996。检测结果与碘量法比较，N，N-二乙基苯二胺分光光度法优于标准方法中的碘量法。更适用于生活饮用水和水源水中质量浓度低于1mg／L的硫化物的测定。

N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)滴定法测定医院污水中总氯的不确定度评定

引用文件水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法（GB11897—89）；JJF1059—1999；测量不确定度评定与表示；CNAL／AG07：2002；化学分析中不确定度评估指南；CSM0i010100—2006；化学成分分析测量不确定度评定导则。

染发剂中4种p-苯二胺N位取代衍生物的高效液相色谱测定法

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,25 mmol/L磷酸缓冲液(pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长250 nm和280 nm。各组分的线性范围为0.1～400 mg/L,相关系数r为0.999 2～0.999 9,检出限为18～108 mg.kg-1,定量下限为42～320 mg.kg-1,RSD<10%,加标回收率为83%～115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。

还原烷基化法制备间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺

以间苯二胺和冰乙酸为原料,经乙酰化反应合成间乙酰氨基苯胺,间乙酰氨基苯胺再与乙醛缩合,以三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂进行还原,制备了间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺。采用TLC对反应进程进行监测,柱层析法对产物进行分离提纯,通过FT-IR、1HNMR、LCMS对产物进行了表征。

N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中游离余氯不确定度评定

目的对N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中游离余氯不确定度进行评定。方法依据JJF 1059.1-2012要求,应用GB/T 5750.11-2006对水中游离余氯不确定度进行评定。结果置信概率为95%,k=2,扩展不确定度为0.0 090 mg/L,水中游离余氯含量为(0.090±0.0 090)mg/L。结论分析水中游离余氯测量不确定度影响因素对提高检测准确度具有现实意义。

DPD分光光度法测定循环水中余氯的改进

针对以N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定循环水中余氯时出现的问题进行了实验研究。结果表明,不同的氯标准溶液、显色剂与水样的加入顺序和显色时间对测定的结果均有干扰。建议采用与水中有效氯存在状态接近的氯标准溶液来绘制标准曲线;采用先加入显色剂后再加入水样的方法来避免次氯酸的漂白作用对测定的干扰。

DPD分光光度法测定生活饮用水中的余氯

用N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测定饮用水中的余氯。水样中不含碘化物时,游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色;加入不同量碘化物时氯胺也依次显色。其最大吸收波长为515nm,用高锰酸钾作为氯的代用品,其浓度在0.05～4.00mg/L范围内符合比尔定律,最佳线性范围是0.05～1.00mg/L,相关系数r=0.9991,本法最低检出量为0.5μg,若取10ml的水样测定,最低检出质量浓度为0.05mg/L,回收率范围在93.16～105.9％,平均回收率为100.7％,变异系数在1.2～7.9％之间。摩尔吸收系数为1.65×10~4。

避蚊胺对对位芳纶的结构及染色性能的影响

为了改善对位芳纶的染色性能,采用避蚊胺N,N-二乙基-间甲基苯甲酰胺(DEET)作为分散染料(分散蓝2BLN)染色载体对对位芳纶进行载体染色,研究了DEET对对位芳纶结构、染色性能及力学性能的影响。结果表明:经DEET处理后,对位芳纶的玻璃化转变温度降低,结晶度和力学性能基本不变;对位芳纶进行分散染料高温高压载体染色,当分散蓝染料对纤维的质量分数为2%,染色温度130℃,染色时间60min,DEET浓度为4 g/L,浴比1∶20,纤维上染率高达90%以上,DEET具有良好的载体功能和促染效果。

DPD分光光度法测定循环冷却水中余氯的探讨

针对以N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定循环冷却水中余氯出现的问题进行了实验研究.考察了样品保存方法、pH值、掩蔽剂、显色反应时间等,结果表明：样品保存时,应将pH值控制在11～12、样品测定时,pH值控制在6.2～6.5、在缓冲溶液中加入EDTA掩蔽剂、试剂与试样加入顺序应先用缓冲溶液调节,DPD试剂溶液pH值在6.2～6.5,然后边搅拌边加入试样、显色反应10min,当标准溶液中余氯含量不大于0.900mg·L-1时,回归方程的相关系数为0.998、相对标准偏差为4.6％,测定结果与装置投放杀菌剂的总量吻合.

余氯测定仪检测校准中显色问题的探讨

对余氯测定仪检测校准中显色问题进行了探讨。参照现行、有效的3种标准,采用N,N-二乙基对苯二胺光度法的显色原理,用余氯测定仪测量了一系列余氯标准溶液。对余氯测定仪检测校准中遇到的显色问题进行探讨,得出不同标准溶液之间的显色差异,并分析其原因。该探讨为准确测定余氯提供了参考。

DPD分光光度法测定低浓度游离氯的方法优化

在采用国家标准《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586-2010)测定游离氯时,发现低浓度标准曲线的相关系数难以达到标准中相关系数应>0.999的要求。文章针对可能会对实验结果的准确性产生影响的条件进行试验,对游离氯的测定条件进行优化。实验结果表明,在酸化时间20 min、显色时间10 min以内的条件下进行测定时,相关系数达到要求,可以满足日常监测的需求。

总余氯的分光光度法与快速法的检测方法对比

对水体中总氯的测定方法进行比对试验,其结果是HACH快速测定法与国标的分光光度法测定结果的相对标准偏差在可接受范围内;同时对测定结果进行统计分析显示,HACH快速测定法与分光光度法无显著性差异。

水中硫化物测定方法的对比

选取碘量法和N,N-二乙基对苯二胺分光光度法检测硫化物的方法进行对比,对N,N-二乙基对苯二胺分光光度法对硫化物检测范围的上限和碘量法对硫化物检测范围的下限即0.90~1.10,mg/L范围内的3种浓度分别进行准确度和精密度的分析,得出结论为硫化物浓度在0.90~1.10,mg/L范围内时,两种方法都可用于样品的检测。

工业循环水中余氯含量的测定研究

采用DPD(N,N-二乙基对苯二胺)分光光度法对工业循环水中余氯含量进行快速测定,同时对pH、掩蔽剂和显色时间等影响测试结果的各种因素进行分析。结果表明,该方法回收率为99.63%~101.76%,相对标准偏差RSD为0.60%~0.79%。该方法操作简单、快捷,具有良好的精密度和准确度。

水中消毒剂游离氯、总氯不确定度评定

本文参照HJ 586-2010中N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法测定水中的游离氯、总氯,根据该标准的检测方法和检测过程进行不确定度评定,计算了各个测量结果的合成不确定度和扩展不确定度,为准确测定水中游离氯、总氯的含量提供了理论依据。

高浓度游离氯检测时显色后褪色的原因分析及改进方法研究

采用N,N-二乙基-1,4-苯二胺(N,N-Diethyl-1,4-phenylenediamine,DPD)分光光度法测定游离氯浓度较高的水样时,检测过程经常出现显色后褪色的异常现象,导致检测结果严重偏低。本文通过分析游离氯浓度与吸光度的对应变化关系,来探讨显色与褪色的反应机理,并以此为依据来提出改进方法。实验发现,随着游离氯浓度增加,吸光度呈现先增后减的变化趋势。结合相关文献分析,这是由于过量游离氯与红色显色产物N,N-二乙基对醌二亚胺发生氧化反应,导致红色消褪。在此提出采用游离氯快速检测试纸预检的方法,根据预判游离氯浓度范围来选择合适稀释倍数进行显色分析,本文提供了最优稀释倍数选取方案。结果表明,采用改进后的方法对15份实际样品进行测定,与原方法相比,改进后的方法检测结果准确率提升40%,总耗时缩短50%~81%,只需稀释操作1次,可有效解决显色后褪色的问题。