柠檬酸和谷氨酸N,N-二乙酸优化处理污泥重金属

采用柠檬酸(CA)和谷氨酸N,N-二乙酸(GLDA)处理污泥重金属,研究了试剂浓度、pH和反应时间对重金属去除效果的影响,并以重金属去除率为表征,通过正交试验获得CA和GLDA处理重金属的最佳条件。结果表明,增加试剂用量、降低体系pH均有利于重金属的去除,但延长反应时间对重金属的去除效果影响不明显。CA和GLDA处理污泥重金属的最佳条件分别为:CA 0.3 mol·L^(-1)、pH=4、反应时间2 h和GLDA 0.05 mol·L^(-1)、pH=4、反应时间3 h。最佳反应条件下,对于CA和GLDA,重金属Cd、Cu、Pb和Ni的去除率可分别达80.25%、77.75%、64.66%和75.16%,及78.57%、78.48%、64.84%和76.71%。CA和GLDA对重金属的去除效果大小顺序均为:Cd>Cu>Ni>Pb,但GLDA的处理效果优于CA。污泥经CA和GLDA处理后,污泥固相酸溶态重金属含量下降幅度最大,平均达81%,残渣态重金属含量下降52.1%,而污泥液相中重金属含量则增加了17.54倍,说明重金属从污泥固相向液相转移。SEM镜检发现,污泥由处理前表面分散的絮状结构,变成更为明显的团块结构和片层结构,污泥的吸附能力下降,且体积缩小。研究结果表明,CA和GLDA处理污泥能有效降低污泥重金属含量并提高污泥固相重金属的化学稳定性,有利于污泥脱水及脱水后的进一步处理及其资源化。

可生物降解螯合剂亚氨基二琥珀酸和谷氨酸N,N-二乙酸对重金属污染土壤的淋洗修复及动力学特征

通过振荡淋洗研究了可生物降解螯合剂亚氨基二琥珀酸(IDS)和谷氨酸N,N-二乙酸(GLDA)对污染土壤中重金属Cd、Pb和Zn的淋洗动力学特征,分析了淋洗时间、淋洗剂浓度和pH对土壤重金属淋洗效率的影响,采用BCR连续提取法分析淋洗前后土壤重金属形态变化。结果表明,IDS和GLDA对Cd、Pb和Zn淋洗效率随淋洗时间(5~720 min)延长而增加,Elovich方程和双常数方程适合用于描述淋洗动力学过程,说明该淋洗解吸动力学过程为非均相扩散过程;淋洗剂浓度(0~20 mmol·L^(^(-1)))越大,淋洗效率就越高;随淋洗剂pH(3~10)的上升,淋洗效率呈现先增加后减少的变化。GLDA对Cd和Pb的淋洗去除能力大于IDS,而IDS对Zn的淋洗去除能力大于GLDA。在较佳淋洗条件下(IDS和GLDA浓度为10 mmol·L^(-1),pH为5,分别淋洗240和360 min),IDS和GLDA对Cd淋洗效率分别为21.88%和66.12%,对Pb淋洗效率分别为17.47%和22.96%,对Zn淋洗效率分别为9.21%和8.11%,此时土壤中活性较高的酸溶态和可还原态重金属能够被有效去除。因此,IDS和GLDA淋洗可减少土壤重金属的环境风险。

晶态层状N,N-二乙酸亚氨基亚甲基膦酸-磷酸氢锆的制备及插层研究

采用氢氟酸络合法合成了结晶度高的N,N 二乙酸亚氨基亚甲基膦酸 磷酸氢锆 (α ZPPMIDA) 层状晶体,层间距为 1. 477nm。研究了正丁胺对α ZP PMIDA的插层反应, 用 IR、XRD、TG DSC热分析和元素分析对该插层复合物进行了表征。结果表明正丁胺在主体底物中呈双分子层,层间距增大了0.847nm。

镧-3-茜素甲基胺一N,N-二乙酸荧光光度法测定水样中痕量氟离子的研究

3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸(ALC)具有荧光性质,La^(3+)可与ALC生成二元络合物La-ALC而显著猝灭其荧光强度,但F-与La-ALC进一步形成三元络合物时会增强该二元络合物的荧光强度,基于此建立了水样中痕量F-的La-ALC荧光光度测定新方法。对试剂用量、pH值的影响和反应时间等实验参数进行了优化选择,考察了淡水中常见离子的干扰情况。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.050-0.600μg/mL,检出限为0.027μg/mL,分别对0.100和0.400μg/mL的标准溶液平行测定6次,相对标准偏差(RSD)分别为2.95%和1.99%。以自来水、河水和矿泉水等水样为基底,进行加标回收实验,加标回收率介于98%—111%之间。本法用于矿泉水样的测定,与GB 7483-87的测定结果无显著差异。

N,N-二乙酸乙酯苄胺的合成及其表征

以苄胺和溴代乙酸乙酯为原料 ,干苯为溶剂 ,三乙胺为质子吸收剂 ,合成了 N,N-二乙酸乙酯苄胺 ,产率为 80 %。介绍了该物质的分离纯化方法 ,并用1

N-二乙酸基取代四氮杂大环与铀、钍配合物的合成、表征及稳定常数的测定

用两个新型Ｎ－二乙酸基取代四氮杂大环配体（Ｈ２Ｌ３和Ｈ２Ｌ４）与硝酸铀酰和硝酸钍反应制得固体配合物，经红外光谱分析（ＩＲ）和元素分析确定配合物的组成分别为Ｔｈ（Ｈ２Ｌ３）·４ＮＯ３·Ｈ２Ｏ，Ｔｈ（Ｈ２Ｌ４）·４ＮＯ３·７Ｈ２Ｏ和ＵＯ２（Ｈ２Ｌ４）·２ＮＯ３·１２Ｈ２Ｏ。通过ｐＨ电位滴定和计算机数据拟合获得在（２５．０±０．１）℃时，０．５ｍｏｌ／ＬＫＮＯ３水溶液中Ｈ２Ｌ４的分步离解常数及与Ｔｈ４＋和ＵＯ２＋２形成１∶１型配合物的稳定常数。

吲哚乙酸和谷氨酸N,N-二乙酸对Cd-Pb复合污染土壤上龙葵生长及重金属吸收的影响

【目的】探讨生长素吲哚乙酸(IAA)和螯合剂谷氨酸N,N-二乙酸(GLDA)施用对Cd-Pb复合污染土壤上龙葵生长及重金属吸收的影响,为土壤重金属污染修复提供依据。【方法】通过盆栽试验,研究IAA单施、GLDA单施以及IAA与GLDA联合施用条件下龙葵的株高、鲜质量、叶绿素含量、丙二醛含量、抗氧化酶活性以及地上部Cd和Pb含量等指标变化。【结果】龙葵的地上部鲜质量在单独施用IAA时较对照显著增加12.87%(P<0.05),单独施用GLDA时则显著降低16.15%(P<0.05),两者联用时与对照相比无显著差异(P>0.05)。单独施用GLDA还使龙葵叶片的丙二醛含量显著增加20.05%(P<0.05),而抗氧化酶活性呈降低趋势。此外,IAA与GLDA联用提高了土壤有效态Cd含量,促进龙葵对Cd的吸收;与对照相比,龙葵地上部Cd含量和地上部Cd提取量分别显著增加31.36%和36.98%(P<0.05),但对Pb吸收的影响不显著(P>0.05)。【结论】IAA与GLDA联合施用能强化龙葵对Cd-Pb复合污染土壤的修复。

N,N-二甲基氨基乙酸酯的合成及其应用研究

应用改进方法合成了4个N,N＿二甲基氨基乙酸酯,其结构经IR谱、HNMR谱和元素分析确证。在改良的Franz扩散池上,用离体裸鼠皮作生物膜,扑热息痛或消炎痛作药物模型进行经皮促渗活性对比试验。结果显示:含w=2 5%的N,N＿二甲基氨基乙酸癸酯促进扑热息痛、消炎痛经皮渗透的效果比Azone(化学名:1＿正十二烷基氮杂环庚酮＿2)的强,且时滞缩短;N,N＿二甲基氨基乙酸辛酯的经皮促渗活性接近Azone;而N,N＿二甲基氨基乙酸己酯和N,N＿二甲基氨基乙酸月桂酯的经皮促渗活性不及Azone。

N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的合成研究

以氯乙酸和二甲胺水溶液为反应原料,合成了N,N-二甲氨基乙酸(DMG),加入浓盐酸得到N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐(DMGC)晶体,并通过IR对其结构进行了表征。同时考查了原料投料比、反应温度、反应时间对反应产率的影响。实验发现较优反应条件为:二甲胺和氯乙酸的摩尔比为3∶1,反应时间10 h,反应温度为70℃,此时收率能达到80%。

N-十六烷基乙二胺二乙酸钠的合成及性能研究

采用大量无水乙二胺与 1-Br -十六烷反应合成N -十六烷基乙二胺 ,然后与过量氯乙酸作用制备N-十六烷基乙二胺二乙酸 ,用NaOH中和 ,即得N -十六烷基乙二胺二乙酸钠。该产物在硬水中的差示稳定性为 3 3 3 ,优于LAS。在相同测试条件下 ,产物的去污力高于LAS ,发泡力明显低于LAS。

二{氧桥-二[N,N-二甲基(或乙基)氨荒酸基乙酸二丁基锡(Ⅳ)]}的合成及结构

利用二丁基氧化锡与N ,N 二甲基氨荒酸基乙酸以及N ,N 二乙基氨荒酸基乙酸反应 ,合成了二聚体有机锡化合物{[n Bu2 Sn(O2 CCH2 CS2 NMe2 ) ] 2 O}2 ( 1)和 {[n Bu2 Sn(O2 CCH2 CS2 NEt2 ) ] 2 O}2 ( 2 ) .通过元素分析 ,红外光谱及核磁共振谱对它们进行了表征 .并用X射线单晶衍射法测定了这两个化合物的晶体结构 ,结果表明 :1为单斜晶系 ,C2 /m空间群 ,晶胞参数为 :a =1 3 5 84( 5 )nm ,b =1 92 42 ( 7)nm ,c =1 464 0 ( 5 )nm ,β =10 2 5 0 5 ( 5 )° ,Z =2 ,V =3 73 6( 2 )nm3 ,μ =1 490g/cm3 ,F( 0 0 0 ) =170 4,R1=0 0 492 ,wR2 =0 115 9.2为三斜晶系 ,P1—空间群 ,晶胞参数为 :a =1 1960 ( 14 )nm ,b =1 3 612 ( 16)nm ,c =1 3 684( 16)nm ,α =90 969( 18)° ,β =10 5 2 41( 17)° ,γ =10 3 95 4( 16)° ,Z =1,V =2 0 78( 4 )nm3 ,μ =1 42 9g/cm3 ,F( 0 0 0 ) =916,R1=0 0 45 9,wR2 =0 0 95 7.它们都是以Sn2 O2 四元环为中心对称的二聚体结构 .但锡原子的配位方式不同 ,在 1中 ,内外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型 ;而在 2中 ,内环锡原子为五配位的畸变三角双锥构型 ,而外环锡原子为六配位的加帽三角双锥构型 .

用HPLC测定羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯含量的研究

以高效液相色谱法（HPLC）测定对羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯的含量，采用Thermo Syneronis C18柱（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈-水=30：70（V/V）为流动相，流速1.0mL/min，检测波长275nm。结果表明，对羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯在0.1-1.0μg范围内线性关系良好，加样回收率为98.8%，RSD=1.08%。该方法准确，便捷，重现性好，适用于对羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯的含量测定及工业生产中的质量控制。

微波辐射合成N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的研究

在微波辐射下,以氯乙酸和二甲胺为原料合成了N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐。采用单因素实验研究了原料配比、反应温度、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对产物收率的影响,并用红外光谱对产物进行了表征。结果表明,在n(氯乙酸)∶n(二甲胺)=1∶3.0、反应温度为65℃、微波辐射功率为500 W、微波辐射时间为150 min的优化反应条件下,N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的收率达86.02%。

一种以N-(亚磷酸甲基)亚胺基二乙酸桥联的异核配合物[CdVO(pmida)(4,4′-bpy)(H_2O)_2]·4H_2O的合成、结构与磁性

用水热方法合成了一种新颖的以N-(亚磷酸甲基)亚胺基二乙酸(H_4pmida)桥联的异核配合物CdVO (pmida)(4,4′-bpy)(H_2O)_2]·4H_2O(1),并对其进行了红外光谱、紫外光谱、热重分析和磁性研究.在配合物中, [V_2O_2(pmida)_2]^(4-)单元利用配体的膦酸氧原子桥联镉离子而形成二维网状结构.在2-300 K范围内测定配合物的变温磁化率,表明配合物中V^(4+)离子间存在弱的反铁磁相互作用.

对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究

采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产率81%,纯度98%左右。

N-膦酰基甲基亚胺基二乙酸(双甘膦)的合成工艺研究

研究了对草甘膦中间体双甘磷的合成过程 ,对减少废水、提高合成收率进行了探索。双甘磷产品含量≥ 98% ,合成废水减少了 80 % ,合成收率达 95 %。

N-(3,5-二氨基苯甲酰基)氨基乙酸盐酸盐的合成

以3,5-二硝基苯甲酸和氨基乙酸为原料,经多步反应合成了1种新的化合物N-(3,5-二氨基苯甲酰基)氨基乙酸盐酸盐,该化合物可作为合成超支化聚酰胺的AB2型单体,相关化合物的结构通过IR1、H NMR1、3C NMR进行了表征.

氨基萘乙酸酯类化合物的合成

以萘乙酸,2-萘酚,二乙氨基乙醇为原料,用氯化亚砜合成相应的酰氯,再进行酯化合成相应的酯,并对其工艺方面进行了讨论。该方法具有原料易得、反应条件温和及操作步骤简捷等优点,且产品纯度较高。根据活性基团拼接的原理,引入其他活性基团,合成一类兼具两种特殊骨架结构的叔胺酯化合物。期望其优势互补成为新一类具有更好生理活性的植物生长调节剂。

稀土(RE=Sm,Gd,Eu)乙二胺N,N-二(2-乙酰胺苯甲酸)二乙酸配合物合成、表征与性质

通过乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)与邻氨基苯甲酸进行酰化反应,得到乙二胺N,N-二(2-乙酰胺苯甲酸)二乙酸配体(H4L),并分别与Sm、Gd和Eu稀土离子在乙醇-水溶液中反应得到系列稀土配合物。通过IR、摩尔电导率、UV、元素分析及热重-差热分析对配合物进行表征,得出配合物的化学组成为RE(HL).3H2O(RE=Sm,Gd,Eu)。IR表明,配体(H4L)形成配合物后出现了羧酸盐特有的反对称伸缩振动吸收峰νas,COO-和对称伸缩振动吸收峰νs,COO-,配体以羧酸根的形式与稀土离子配位。室温下测定了配合物的荧光激发光谱和发射光谱,Gd(HL).3H2O和Sm(HL).3H2O的荧光光谱中主要观察到配体强的发射峰,而配合物Eu(HL).3H2O还显示Eu离子的特征发射光谱,在597 nm处5D0→7F1跃迁的发射峰最强。循环伏安法研究配合物的电化学性质表明配合物都表现出不可逆的氧化还原过程。

一些晶态层状有机-无机混合磷酸锆的制备、表征和层间距分析

：The crystalline layered and amorphous samples of Zr(HPO4)[O3PCH2N(CH2CO2H)2]· nH2O(n=1,2)(c-or a-ZPPMIDA) and Zr(HPO4)[O3PCH2N(CH2CH2)2O]· nH2O)(n=1,2) (c- or a-ZPMMPA) were prepared with zirconium oxychloride, sodium dihydrogen phosphate and H2O3PCH2N(CH2CH2)2O(MMPA) or H2O3PCH2N(CH2CO2H)2(PMIDA) in the presence or absence of hydrofluoric acid for the first time.The samples were comparatively characterized by XRD,IR, TG-DTA and elemental analysis. The interlayer spacings of c-ZPPMIDA and c-ZPMMPA were also measured and calculated. XRD results showed that interlayer spacings of c- ZPMMPA and c-ZPPMIDA were 16.055? and 15.384? respectively. The similar structure Zr[(O3PCH2)2NCH2 CO2H]· H2O(ZGDMP) were used to analytically compare with c-ZPMMPA and c-ZPPMIDA. The influences of distribution and rigidity of organic groups on the interlayer spacing were discussed.