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N,N-二异丙基乙胺合成方法的研究 被引量:2
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作者 徐绍红 张伟 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第7期3323-3324,共2页
[目的]以二异丙胺(DIPA)与氯乙烷为原料合成N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)。[方法]对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行优化。[结果]合适的反应条件为:原料DIPA与氯乙烷的摩尔比为1.30∶1.00,氯乙烷通入时间为3 h,塔顶回流时间为1 h,... [目的]以二异丙胺(DIPA)与氯乙烷为原料合成N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)。[方法]对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行优化。[结果]合适的反应条件为:原料DIPA与氯乙烷的摩尔比为1.30∶1.00,氯乙烷通入时间为3 h,塔顶回流时间为1 h,反应温度为129℃,氢氧化钠加入量为DIPA质量的25%,产品收率可达85.3%。[结论]以氯乙烷和DIPA为原料合成DIPEA,具有收率高、原料价格便宜、成本低、设备简单等特点。 展开更多
关键词 N n-二异丙基乙胺 异丙胺 氯乙烷
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气相色谱法测定利伐沙班原药中N,N-二异丙基乙胺的残留量 被引量:3
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作者 马苗 骆雪芳 +4 位作者 秦辉 王珺 朱谧 徐丹 钟文英 《临床合理用药杂志》 2017年第13期1-3,共3页
目的建立气相色谱法测定利伐沙班原药中N,N-二异丙基乙胺残留物含量的方法。方法采用Agilent HP-5(30 m×0.53 mm,5.0μm)毛细管柱,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃,程序升温,载气为氮气,流速为4 ml/min,分流比为10∶1,... 目的建立气相色谱法测定利伐沙班原药中N,N-二异丙基乙胺残留物含量的方法。方法采用Agilent HP-5(30 m×0.53 mm,5.0μm)毛细管柱,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃,程序升温,载气为氮气,流速为4 ml/min,分流比为10∶1,进样量为1μl。结果 N,N-二异丙基乙胺与样品中其他残留溶剂均能得到有效分离,其定量限为2.53μg/ml,其浓度在5.12~76.73μg/ml(r=0.9992)范围内线性关系良好,平均回收率(n=12)为100.6%,RSD为1.6%。结论该方法简便、专属、灵敏、准确,可用于利伐沙班原药中N,N-二异丙基乙胺的检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 N n-二异丙基乙胺 利伐沙班 残留量
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气相色谱法测定N,N-二异丙基乙胺中的有关物质 被引量:1
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作者 廉贞霞 李霞 +3 位作者 姜鹰雁 杨帅 刘延新 杨海霞 《食品与药品》 CAS 2023年第6期520-523,共4页
目的 建立气相色谱法测定N, N-二异丙基乙胺(DIPEA)中有关物质的方法。方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,流速为2.2 ml/min,进样口温度为210℃,FID检测器,检测器温度为250℃,程序升温... 目的 建立气相色谱法测定N, N-二异丙基乙胺(DIPEA)中有关物质的方法。方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,流速为2.2 ml/min,进样口温度为210℃,FID检测器,检测器温度为250℃,程序升温:起始温度为50℃,维持5 min,再以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持3 min。结果 已知杂质二异丙胺与其他各杂质的分离度良好,线性关系良好,线性相关系数大于0.999,平均回收率在90%~110%范围内,检出限为0.44μg/ml,定量限为0.74μg/ml。结论 该方法灵敏度高,准确度好,适用于DIPEA中有关物质的测定。 展开更多
关键词 N n-二异丙基乙胺 异丙胺 有关物质 气相色谱法
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气相色谱法测定工业废水中N,N-二异丙基乙胺的含量 被引量:4
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作者 童闻亮 《化工生产与技术》 CAS 2007年第6期60-62,共3页
在碱性条件下以三氯甲烷为萃取剂、间二甲苯为内标物,用毛细管气相色谱法测定工业废水中EDIPA的含量,方法的线性范围0~150g/L,变异系数<3%,检测限为0.05mg/L,加标回收率97.6%~100.1%。该方法具有操作简便、线性范围宽、测定结果准... 在碱性条件下以三氯甲烷为萃取剂、间二甲苯为内标物,用毛细管气相色谱法测定工业废水中EDIPA的含量,方法的线性范围0~150g/L,变异系数<3%,检测限为0.05mg/L,加标回收率97.6%~100.1%。该方法具有操作简便、线性范围宽、测定结果准确、分析速度较快的优点,可用于实际分析。 展开更多
关键词 N n-二异丙基乙胺 气相色谱 工业废水 测定
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GC测定盐酸度洛西汀原料药中N,N-二异丙基乙胺的残留量 被引量:3
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作者 谢新泽 王均明 伍蔚萍 《北方药学》 2016年第7期16-17,共2页
目的:建立测定盐酸度洛西汀原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量的GC方法。方法:利用N,N-二异丙基乙胺的沸点不高适合GC法测定,色谱条件:色谱柱为Agilent CAM(30mm×0.53mm×5μm);检测器为FID;程序升温;进样口温度为140℃;检测器... 目的:建立测定盐酸度洛西汀原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量的GC方法。方法:利用N,N-二异丙基乙胺的沸点不高适合GC法测定,色谱条件:色谱柱为Agilent CAM(30mm×0.53mm×5μm);检测器为FID;程序升温;进样口温度为140℃;检测器温度为200℃;载气为氮气,载气流速5.0m L/min;分流比为5∶1,进样量为1.0μL。结果:在规定色谱条件下,N,N-二异丙基乙胺能与样品中其他残留溶剂峰很好分开,分离度大于1.5,其定量限约为3.0ppm,线性方法方程为y=3.211x+0.13318,线性相关系数r为0.99998,该方法的总平均回收率为98.79%。结论:该方法专属,灵敏,准确,可用于盐酸度洛西汀原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量的检测。 展开更多
关键词 N n-二异丙基乙胺 残留量 盐酸度洛西汀 GC
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顶空气相色谱法测定盐酸左西替利嗪原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量 被引量:5
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作者 南志成 王向军 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第25期2364-2365,共2页
目的:建立盐酸左西替利嗪原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB.624毛细管柱,顶空进样,顶空瓶加热温度为90℃,加热时间为15min;程序升温,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器温度为25... 目的:建立盐酸左西替利嗪原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB.624毛细管柱,顶空进样,顶空瓶加热温度为90℃,加热时间为15min;程序升温,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器温度为250℃。结果:N,N-二异丙基乙胺检测质量浓度线性范围为2.01-15.08μg/ml(,=0.9993),总平均回收率为98.81%,RSD为1.34%(n=3),定量限、检测限为0.201、0.101μg/ml。3批样品中N,N-二异丙基乙胺残留量分别为0.0069%、0.0088%、0.0063%。结论:建立的方法快速、灵敏、准确,可用于盐酸左西替利嗪原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量的测定。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 N n-二异丙基乙胺 盐酸左西替利嗪原料药 残留量
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N,N-二异丙基乙二胺盐酸盐的合成 被引量:2
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作者 李茂林 辛成伟 陈新志 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1384-1386,共3页
N,N-Diisopropylethanoamine was synthesized from diisopropylamine and ethylene oxide,and then chloridized to N,N-diisopropyl-2-aminoethyl chloride,which finally went through amindysis in benzene to(produce) the title p... N,N-Diisopropylethanoamine was synthesized from diisopropylamine and ethylene oxide,and then chloridized to N,N-diisopropyl-2-aminoethyl chloride,which finally went through amindysis in benzene to(produce) the title product N,N-diisopropyl ethanediamine.In these reactions,the optimum molar ratios were 1.2∶[KG-*3/5]1 for ethylene oxide to diisopropylamine,2∶[KG-*3/5]1 for thionyl chloride to N,N-diisoproylethanoamine,and(12∶[KG-*3/5]1) for ammonia to N,N-diisopropyl-2-aminoethyl chloride,respectively.The suitable reaction time,temperature,and solvent were also discussed.The total yield of 81.4% was obtained for the title product. 展开更多
关键词 异丙胺 环氧乙烷 N n-异丙基乙醇胺 N n-异丙基乙胺 N n-异丙基
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N-甲基帕罗西汀脱N-甲基的催化剂研究
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作者 刘斌 章婷 +1 位作者 涂廖波 于敬敬 《浙江化工》 CAS 2022年第7期16-19,共4页
目的:考察不同催化剂对N-甲基帕罗西汀脱除N-甲基制备盐酸帕罗西汀收率的影响。方法:采用不同催化剂催化N-甲基帕罗西汀脱除N-甲基制备盐酸帕罗西汀,确定最佳催化剂,并优化催化剂的用量,分析催化反应原理。结果:三乙胺作催化剂,N-甲基... 目的:考察不同催化剂对N-甲基帕罗西汀脱除N-甲基制备盐酸帕罗西汀收率的影响。方法:采用不同催化剂催化N-甲基帕罗西汀脱除N-甲基制备盐酸帕罗西汀,确定最佳催化剂,并优化催化剂的用量,分析催化反应原理。结果:三乙胺作催化剂,N-甲基帕罗西汀的转化率在88%~89%之间,盐酸帕罗西汀收率在78%~81%之间;而N,N-二异丙基乙胺作催化剂,N-甲基帕罗西汀转化率为100%,盐酸帕罗西汀收率较高,达91%~95%。结论:N,N-二异丙基乙胺催化N-甲基帕罗西汀脱除N-甲基制备盐酸帕罗西汀,收率较高,制备工艺稳定性较佳,可以运用于工业生产。 展开更多
关键词 n-甲基帕罗西汀 乙胺 N n-二异丙基乙胺 制备 盐酸帕罗西汀
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SAPO-18/SAPO-34共晶分子筛的合成及表征 被引量:7
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作者 赵东璞 赵全升 +3 位作者 张妍 石拓 姚横国 于建强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期342-348,共7页
以三乙胺(TEA)和N,N-二异丙基乙胺(DIEA)为双模板剂经恒温水热晶化法合成了SAPO-18(AEI结构)与SAPO-34(CHA结构)两相共生的SAPO分子筛.考察了DIEA用量、硅铝比及晶化时间等因素的影响,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(... 以三乙胺(TEA)和N,N-二异丙基乙胺(DIEA)为双模板剂经恒温水热晶化法合成了SAPO-18(AEI结构)与SAPO-34(CHA结构)两相共生的SAPO分子筛.考察了DIEA用量、硅铝比及晶化时间等因素的影响,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和氨气程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对所得样品的晶相、形貌和酸性进行了表征.结果表明,当n(DIEA)/n(Al2O3)=0.2,n(Si O2)/n(Al2O3)=0.6,晶化时间为4 d时,得到形貌规整,结晶度高且AEI/CHA结构比为74∶26的共生相SAPO分子筛.随着晶化时间的延长,SAPO-18在AEI/CHA共生相中所占比例逐渐上升,表明SAPO-5,SAPO-34和SAPO-18三者中SAPO-18的热力学稳定性最高.二甲醚制烯烃(DTO)催化性能测试结果表明,AEI/CHA共晶结构比为74/26的共生相分子筛具有较高的催化活性和双烯(C2^=+C3^=)选择性(84.29%),同时积碳生成速率较慢. 展开更多
关键词 AEI/CHA共生相 乙胺 N n-二异丙基乙胺 双模板剂
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顶空气相色谱法同时测定盐酸左西替利嗪原料药中的3种残留溶剂 被引量:3
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作者 赵越 董志雨 +3 位作者 李梦洁 何广卫 刘为中 刘伟 《中南药学》 CAS 2018年第12期1763-1767,共5页
目的建立同时测定盐酸左西替利嗪原料药中甲醇、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺3种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法(HS-GC),Restek Rxi-624sil MS(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,程序升温,分流进样,氢火焰离子化检测器... 目的建立同时测定盐酸左西替利嗪原料药中甲醇、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺3种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法(HS-GC),Restek Rxi-624sil MS(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,程序升温,分流进样,氢火焰离子化检测器,流速:2.0 mL·min-1,顶空瓶加热温度90℃,保持15 min,外标法定量。结果在本色谱条件下,3种残留溶剂均能得到良好的分离,空白溶剂无干扰,且在一定的浓度范围内均具有良好的线性关系,r在0.9995~1.000;平均加样回收率均在91.2%~108.6%(RSD均小于3.0%,n=3)。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,专属性强、重复性好、回收率高,可用于盐酸左西替利嗪原料药中残留溶剂的分析检测。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 盐酸左西替利嗪 残留量 甲醇 乙胺 N n-二异丙基乙胺
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顶空气相色谱法同时测定法匹拉韦原料药中5种有机溶剂的残留量 被引量:8
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作者 刘葵葵 邓玉晓 +1 位作者 邢学敏 王伶 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第24期3415-3418,共4页
目的:建立同时测定法匹拉韦原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二异丙基乙胺、甲苯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为... 目的:建立同时测定法匹拉韦原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二异丙基乙胺、甲苯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为2.0 mL/min,分流比为10∶1,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,顶空进样量为1mL。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二异丙基乙胺和甲苯检测质量浓度线性范围分别为10.0~501.4μg/mL(r=0.999 9)、10.0~501.4μg/mL(r=0.999 9)、10.1~502.6μg/mL(r=0.999 9)、0.2~11.4μg/mL(r=0.999 9)、1.8~89.4μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为5.3、3.4、5.2、6.1、20.4μg/mL,检测限分别为1.4、1.1、1.3、1.6、5.9μg/mL;精密度试验的RSD<4.0%,稳定性、重复性试验中只检出丙酮,其RSD<4.0%;加样回收率分别为96.61%~99.70%(RSD=1.01%,n=9)、95.81%~99.50%(RSD=1.29%,n=9)、96.42%~99.76%(RSD=1.24%,n=9)、96.36%~99.30%(RSD=1.19%,n=9)、97.00%~99.51%(RSD=0.82%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于法匹拉韦原料药中5种有机溶剂残留量的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 法匹拉韦 有机溶剂 残留量 乙醇 丙酮 乙酸乙酯 N n-二异丙基乙胺 甲苯
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Efficient approach to thiazolidinones via a one-pot three-component reaction involving 2-amino-1-phenylethanone hydrochloride,aldehyde and mercaptoacetic acid
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作者 Asha Vasantrao Chate Akash Gitaram Tathe +2 位作者 Prajyot Jayadev Nagtilak Sunil M.Sangle Charansingh H.Gill 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1997-2002,共6页
A highly efficient three-component reaction has been developed for the synthesis of thiazolidinones involving the reaction of 2-amino-l-phenylethanone hydrochloride with an aromatic aldehyde and mercaptoacetic acid in... A highly efficient three-component reaction has been developed for the synthesis of thiazolidinones involving the reaction of 2-amino-l-phenylethanone hydrochloride with an aromatic aldehyde and mercaptoacetic acid in the presence of diisopropylethylamine in a single pot.Critically,this reaction exhibited excellent chemoselectivity,with the nitrogen atom of the 2-amino-l-phenylethanone component reacting selectively with the aromatic aldehyde to give the corresponding Schiff base.Nucleophilic attack at the carbon of the Schiff base by the sulfur atom of mercaptoacetic,followed by a cyclocondensation reaction between the nitrogen and the carboxylic acid moiety afforded the desired thiazolidinones,which were fully characterized by spectroscopic techniques. 展开更多
关键词 Tandem reaction THIAZOLIDINONES HETEROCYCLES N n-diisopropylethylamine CYCLIZATION
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