无水AlCl_3催化合成N,N-二氰乙基甲基苯胺的研究

报道了AlCl3和AlCl3-ZnCl2组成的催化体系对邻、间、对甲基苯胺三种异构体与丙烯腈发生加成反应合成相应的N,N-二氰乙基甲基苯胺.其结果表明:AlCl3对该类反应具有很高的催化效率,AlCl3-ZnCl2组成的催化体系比AlCl3的催化效率更高,其中间位、对位产物收率达92%～94%.

AlCl_3催化合成N,N-二氰乙基对氯苯胺的研究

报道了对氯苯胺与丙烯腈在AlCl3的催化下发生加成反应合成标题化合物,其合适的反应条件是:AlCl3的用量为对氯苯胺的40%(物质的量比),反应温度为78～90℃,反应时间16h。其结果表明,AlCl3对该反应具有很高的催化效率,产物收率达89%。

无水AlCl_3催化合成N,N-二氰乙基间氯苯胺的研究

报道了间氯苯胺与丙烯腈在无水AlCl3的催化下发生加成反应合成N，N-二氰乙基间氯苯胺，其合适的反应条件是：AlCl3的用量为间氯苯胺的60％（物质的量比），反应温度为75～90℃，反应时间20h。其结果表明：AlCl3对该反应具有很高的催化效率，产物收率可达86％。

4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺催化合成研究

4-乙基苯胺与丙烯腈在AlCl3的催化下发生加成反应合成4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺,其合适的反应条件是：AlCl3的用量为4-乙基苯胺质量的30%,反应温度为78～90℃,反应时间为8 h.结果表明：AlCl3对该反应具有很高的催化效率,目标产物收率可达93%.同时对4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺的物性和结构进行了表征.

合成N,N-二氰乙基苯胺新工艺

本文报道了一新型双组分催化剂在低温下将苯胺和丙烯腈转化为N,N-二氰乙基苯胺的新工艺,反应转化率达到98％以上,收率高于90％。

AlCl_3催化对位取代苯胺与丙烯腈加成反应的研究

报道了无水AlCl3催化5种对位取代苯胺与丙烯腈发生Michael加成反应生成相应的N-氰乙基对位取代苯胺、N,N-二氰乙基对位取代苯胺,结果表明,AlCl3对该类反应具有很高的催化活性.在丙烯腈稍过量、较低温度、少量AlCl3催化剂的催化下,主要生成N-氰乙基对位取代苯胺,收率达88%～90%;在丙烯腈过量较多、75～85℃及较多AlCl3催化剂的催化下,主要生成N,N-二氰乙基对位取代苯胺,收率达88%～91%.当加入Lewis碱NaOAc作助催化剂时有利于提高N-氰乙基对位取代苯胺的选择性和收率;当加入Lewis酸ZnCl2作助催化剂时则有利于提高N,N-二氰乙基对位取代苯胺的选择性和收率.并对合成的5种N,N-二氰乙基对位取代苯胺用TG-DTA,UV,IR,NMR和元素分析进行了物性和结构表征.

双氰乙基系列分散染料的合成及染色性能研究

以8个芳香胺为重氮组分,N,N-二氰乙基间氯苯胺为偶合组分,经重氮化、偶合反应合成了8个双氰乙基系列偶氮分散染料,用UV-Vis、IR、1HNMR、MS和元素分析对其结构进行了表征,探索了它们在涤纶织物和乙酰化杉木粉上的染色性能.结果表明:4个杂环偶氮分散染料最大可见吸收波长在416～578 nm,体现出较宽的色谱范围,染色涤纶织物色光分别为黄色、艳红色、紫红色和蓝色,且具有高皂洗(粘)色牢度和高日晒牢度;而4个非杂环偶氮分散染料最大可见吸收波长在449～510 nm,体现出较窄的色谱范围,染色涤纶织物色光为桔黄色或红色,同样具有高水洗牢度和高日晒牢度.同时,用合成的8个偶氮分散染料对乙酰化杉木粉进行染色,染色乙酰化杉木粉的色光与对应染料染色涤纶织物的色光接近.

3-甲基-4-醛基-N,N-二氰乙基氧乙基苯胺的合成

采用3-甲基-N,N-二羟乙基苯胺为原料,经过氰乙基化、醛基化合成3-甲基-4-醛基-N,N-二氰乙基氧乙基苯胺。讨论了原料的用量、反应时间和温度对产率的影响,得到最佳原料配比、反应温度和时间,并给出了反应过程中产生的废水、废气的处理方法。

AlCl_3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈加成反应的研究

报道了AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈发生Michael加成反应合成N-氰乙基-邻甲氧基苯胺、N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺。结果表明,在60～64℃、10%(占邻甲氧基苯胺的摩尔百分数,以下同)无水AlCl3催化下反应12h,生成N-氰乙基-邻甲氧基苯胺,收率88%;在80～84℃、60%无水AlCl3催化下反应16h,生成N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺,收率90%。用毛细管气相色谱法对合成的N-氰乙基-邻甲氧基苯胺、N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺进行了含量的测定,并对其物性和结构进行了表征。

对甲氧基苯胺与丙烯腈的催化加成

P-methoxy-N,N-bis(2-cyanoethyl)aniline was synthesized by using p-methoxyaniline,acrylonitrile,AlCl3 and BE.The experimental result had proved that AlCl3 and BE was an excellent catalyst system.The appropriate reactive condition is that AlCl3 was 20%(mol) of p-methoxyaniline,BE was 10%(mol) of p-methoxyaniline,the reaction temperature was 78℃ and the reaction time was 8 hours.The catalyst system had high catalyst efficiency and selectivity together with yield over 94%.

无水AlCl_3催化氯苯胺与丙烯腈的加成反应

报道了无水AlCl3催化邻、间、对氯苯胺三种异构体与丙烯腈发生催化加成反应生成相应的N_氰乙基邻氯苯胺、N_氰乙基间氯苯胺、N_氰乙基对氯苯胺和N,N_二氰乙基邻氯苯胺、N,N_二氰乙基间氯苯胺、N,N_二氰乙基对氯苯胺。结果表明,AlCl3是一种对该类反应具有高催化活性的催化剂。在较低的温度下,用3%～10%(占氯代苯胺的摩尔百分数,以下同)的AlCl3,主要获得单氰乙基产物,最高收率为88%～92%;在较高的温度下,用30%～100%的AlCl,主要获得二氰乙基产物,最高收率为76%～89%。