AlCl_3催化合成N,N-二氰乙基对氯苯胺的研究

报道了对氯苯胺与丙烯腈在AlCl3的催化下发生加成反应合成标题化合物,其合适的反应条件是:AlCl3的用量为对氯苯胺的40%(物质的量比),反应温度为78～90℃,反应时间16h。其结果表明,AlCl3对该反应具有很高的催化效率,产物收率达89%。

无水AlCl_3催化合成N,N-二氰乙基间氯苯胺的研究

报道了间氯苯胺与丙烯腈在无水AlCl3的催化下发生加成反应合成N，N-二氰乙基间氯苯胺，其合适的反应条件是：AlCl3的用量为间氯苯胺的60％（物质的量比），反应温度为75～90℃，反应时间20h。其结果表明：AlCl3对该反应具有很高的催化效率，产物收率可达86％。

无水AlCl_3催化合成N,N-二氰乙基甲基苯胺的研究

报道了AlCl3和AlCl3-ZnCl2组成的催化体系对邻、间、对甲基苯胺三种异构体与丙烯腈发生加成反应合成相应的N,N-二氰乙基甲基苯胺.其结果表明:AlCl3对该类反应具有很高的催化效率,AlCl3-ZnCl2组成的催化体系比AlCl3的催化效率更高,其中间位、对位产物收率达92%～94%.

无水AlCl_3催化合成对甲基-N,N-二氰乙基苯胺

对甲基苯胺与丙烯腈在AlCl3催化下发生加成反应合成对甲基-N，N-二氰乙基苯胺。最佳反应条件为：对甲基苯胺934mmol，n（对甲基苯胺）：n（丙烯腈）=1．0：2．8，w（AlCl3）=30％（以对甲苯胺质量计），于78℃～90℃反应8h，收率93％。

无水AlCl_3催化合成N-氰乙基间氯苯胺的研究

报道了无水AlCl3催化间氯苯胺与丙烯腈合成N 氰乙基间氯苯胺,其合适的反应条件为:间氯苯胺与丙烯腈的摩尔比为1∶1.2,无水AlCl3的用量为间氯苯胺重量的5%～8%,反应温度为68～700℃,反应时间为7～9h。所得产品的纯度>96%,收率>88%。

N-氰乙基邻氯苯胺的合成新工艺

本文报道了一种新型的催化荆EB用来催化邻氯苯胺与丙烯腈合成N-氰乙基邻氯苯胺的新工艺,最佳工艺条件为:在回流条件下加入邻氯苯胺重量的6％的催化剂EB,反应10-12小时,可使反应转化率达95％以上,收率达92％。

N-氰乙基邻氯苯胺的合成

采用邻氯苯胺为原料,对合成N-氰乙基邻氯苯胺的合成过程进行了研究,利用正交试验选择了最佳合成路线。

N-氰乙基苯胺的合成工艺研究

利用高压反应釜,在高温下用氯化锌和盐酸催化苯胺与丙烯腈反应,合成N-氰乙基苯胺。考察不同反应条件对反应结果的影响,探究提高N-氰乙基苯胺反应速率的方法,同时探索影响副反应发生的条件,确定最优工艺参数,为连续化放大设计提供参考依据。本研究的最优反应条件:温度为110℃,反应时间为6~8 h,搅拌速率为300 r/min,盐酸用量为苯胺用量的14.4%,氯化锌用量为苯胺用量的11.1%。

4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺催化合成研究

4-乙基苯胺与丙烯腈在AlCl3的催化下发生加成反应合成4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺,其合适的反应条件是：AlCl3的用量为4-乙基苯胺质量的30%,反应温度为78～90℃,反应时间为8 h.结果表明：AlCl3对该反应具有很高的催化效率,目标产物收率可达93%.同时对4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺的物性和结构进行了表征.

环保型染料中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺的合成研究

近些年,人们的生活水平有了跳跃式的提升,对健康方面的关注度也越来越高。作为与人体长期接触的生活用品,纺织品的环保安全问题逐渐引起各界人士的关注,各个国家对纺织品的有害物质含量的限定也变得越发明确和科学。为了遵循可持续发展战略的要求,生产环保型绿色的燃料产品,本文针对环保型中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺的合成进行了多角度分析,希望可以降低该工艺的安全风险等级,提高产品质量,为人们提供更加优质安全的产品。

无水AlCl_3催化合成N,N-二氰乙基苯胺的研究

报道了用无水AlCl3作催化剂在低温下用苯胺和丙烯腈合成N ,N -二氰乙基苯胺的新工艺。该法纯化后产品收率≥ 88% ,产品纯度≥ 98.8%

N-(2-氰乙基)二乙醇胺的合成

在无溶剂、无催化剂的条件下,以二乙醇胺和丙烯腈为原料,进行了合成N-(2-氰乙基)二乙醇胺的实验。由探索性实验确定了二乙醇胺仲胺基氰乙基化反应的主要影响因素,采用均匀设计并用SPSS与Matlab软件进行数据处理,确定了二乙醇胺仲胺基氰乙基化转化率与影响因素的回归方程。由回归方程确定了最优的反应条件:n(丙烯腈)∶n(二乙醇胺)=1.5,反应温度81℃,反应时间25min。在此条件下,二乙醇胺仲胺基氰乙基化转化率达99.9%。气-质联用仪与傅里叶变换红外光谱仪对产物进行表征的结果显示,产物为N-(2-氰乙基)二乙醇胺。

N,N-二氰乙基间甲苯胺的合成新工艺

报道了一新型双组分催化剂在低温下将间甲苯胺和丙烯腈转化为 N， N－二氰乙基间甲苯胺的新工艺，反应转化率达到 97％以上，收率高于 88％，纯度高于 98. 8％。

无水AlCl_3催化合成N-乙基-N-氰乙基苯胺的研究

本文报道了用无水A lC l3作催化剂,催化N-乙基苯胺与丙烯腈反应合成N-乙基-N-氰乙基苯胺的新工艺,优化得到其合适的反应条件是:加入N-乙基苯胺重量的10%的无水A lC l3,在80℃左右反应6-8小时,可使反应的转化率达98.5%,收率达97%以上。

N-(2-氰乙基)二乙醇胺改性水性聚氨酯胶黏剂的合成与性能

以N-(2-氰乙基)二乙醇胺(NCD)作为扩链剂合成了不同NCD含量的水性聚氨酯(WPUs)。红外光谱测试分析了水性聚氨酯的结构以及NCD的加入对聚氨酯氢键作用力的影响,结果表明,聚氨酯氢键作用力随着NCD含量的增大先增大后减小。DSC、力学性能和T型剥离强度测试表明:随着NCD含量的增大,聚氨酯的结晶性得到提升,胶膜的拉伸强度及T型剥离强度呈先上升后下降的趋势,当NCD质量分数为6%时,力学强度达到20 MPa,断裂伸长率为394%,T型剥离强度达到29 N/cm。

合成N,N-二氰乙基苯胺新工艺

本文报道了一新型双组分催化剂在低温下将苯胺和丙烯腈转化为N,N-二氰乙基苯胺的新工艺,反应转化率达到98％以上,收率高于90％。

N-氰乙基苯胺的合成研究

报导了以三氯化铝为催化剂、低温条件下合成N-氰乙基苯胺的新工艺。以苯胺和丙烯腈为原料，加入少量对苯二酚，在水介质中75℃～80℃回流24小时合成标题化合物，收率96％，纯度96％。其收率随三氯化铝用量的增加而提高，在7％时达到最高；反应温度超过80℃时收率有所降低，当苯胺与丙烯腈的摩尔比为1：1.1时标题化合物的收率最高。

反相高效液相色谱法测定N-β-氰乙基苯胺的研究

建立了测定N-β氰乙基苯胺的反相高效液相色谱法。固定相为SPHERIGEL.ODS C_(18)柱,流动相为甲醇-(1‰磷酸-0.0lmol/L磷酸氢二钾),体积比1:1,检测波长240nm。该法线性范围0.01～20mg,回归方程为A=20571.6m+5408.5,相关系数0.991,相对标准偏差1.23％(c=0.6mg/Ml,n=10),检出限3μg,加标回收率为98.6％～102.0％。

对正丁氧基-N,N-二(2-巯乙基)苯胺的合成

以对乙酰氨基苯酚为原料,经4步反应合成了新化合物———对正丁氧基-N,N-二(2-巯乙基)苯胺,其结构经1H NMR和元素分析确证。

高选择性合成N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺

标题化合物是合成除草剂丙草胺的中间体,以2,6-二乙基苯胺在氢化钠作用下与氯乙基丙基醚单烷基化反应合成。当2,6-二乙基苯胺、2-氯乙基丙基醚和氢化钠的物质的量比为2∶1∶1.2、反应温度120℃、反应时间2 h时,标题化合物产率90%,含量99.2%。