三聚氯氰与N，N—二烷基荒氨酸钠盐的取代反应研究

采用不同烷基的N,N-二烷基荒氨酸钠盐与三聚氯氰进行取代反应,合成了四个新化合物,产物结构经元素分析,IR,MS和1H NMR表征.实验结果表明,反应得到的不完全是预想的三嗪的三荒氨酸取代产物,而是具有三种不同结构的产物,并对这一反应可能的机理进行了讨论.

N,N-二乙基氨荒酸铋化合物(Et_2NCS_2)_2(NO_3)Bi(NO_3)-Bi(S_2CNEt_2)_2(HOCH_3)的合成及晶体结构

利用硝酸铋和N ,N 二乙基氨荒酸盐反应 ,合成了新型铋的N ,N 二乙基氨荒酸衍生物 (Et2 NCS2 ) 2 (NO3 )Bi(NO3 )Bi (S2 CNEt2 ) 2 (HOCH3 ) .通过元素分析和红外光谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射测定了该化合物的分子和晶体结构 .结果表明 ,化合物的晶体为三斜晶系空间群P1—,晶胞参数 :a =0 9880 ( 3 )nm ,b =1 2 778( 3 )nm ,c =3 1993 ( 9)nm ,α =89 888( 4 )° ,β =85 72 8( 4 )° ,γ =89 82 4( 4 )° ,Z =4,V =4 0 2 77( 19)nm3 ,Dc=1 92 5g/m3 ,μ =9 183mm-1 ,F( 0 0 0 ) =2 2 48,R1 =0 0 5 2 5 ,wR2 =0 0 5 46.该化合物中存在 2个不同的铋原子 ,它们分别为配位数 7和 8的畸变五角双锥和十二面体构型 .在晶体中 ,通过相邻分子间的S…S弱相互作用和氢键作用 。

二苄基锡N,N-二甲基氨荒酸酯的合成及晶体结构

利用二苄基二氯化锡和N, N-二甲基氨荒酸钠反应, 合成了二苄基锡N, N-二甲基氨荒酸酯(C20H26N2S4Sn, Mr = 541.36)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物为单斜晶系, 空间群P21/n, a = 1.3926(5), b = 0.9832(4), c = 1.7080(7) nm, b = 103.541(6), V = 2.274(2) nm3, Z = 4, Dc = 1.581 g/cm3, m(MoKa) = 1.500 mm-1, F(000) = 1096, R = 0.0482, wR = 0.1162. 在化合物的晶体中, 锡原子为六配位的畸变八面体构型。

N-硬脂酰酪氨酸盐的合成及其临界胶束浓度测定

目的合成N-硬脂酰酪氨酸二钠盐(NST-2Na)和二钾盐(NST-2K),测定它们的临界胶束浓度(CMC)。方法以硬脂酸为原料经两步反应得到N-硬脂酰酪氨酸(NST),再经NaOH或KOH碱化得到目标化合物。以十二烷基硫酸钠(SDS)为标准品,N,N-二乙基苯胺(DEA)为探针,确定紫外分光光度法(UV法)测定CMC的可行性。运用UV法测定两种NST盐的CMC。结果经高效液相色谱法(HPLC)法确定,NST-2Na纯度为98.35%,NST-2K纯度为92.65%。UV法测得SDS的CMC值与文献值一致,NST-2Na和NST-2K的CMC值分别为27.5 mg/100 mL和25.0 mg/100 mL。结论 UV法可作为测定NST盐CMC值简单、可靠的方法。