丙烯酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺反相乳液共聚动力学

以丙烯酰胺(AM)和N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)作为单体,失水山梨醇单油酸酯(SPAN-80)为乳化剂,3号白油为连续相,过硫酸铵(APS)和四甲基乙二胺(TEMED)为氧化还原引发体系,通过反相乳液聚合得到AM和DMAA的共聚物,采用核磁共振氢谱对产物进行表征。结果表明,随着投料中n(DMAA)∶n(AM)的增加,聚合速率逐步加快,共聚物中DMAA物质的量多于投料中DMAA的物质的量;聚合速率随时间的变化曲线不存在恒速期,成核机理倾向于单体液滴成核;聚合速率方程为r_(p)=kcM^(1.74)cI^(0.82)cE^(0.77)(其中cM、cI、cE分别为单体总浓度、引发剂浓度和乳化剂浓度),表观活化能为20.53 kJ/mol。

QuEChERS结合大体积进样法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺

目的基于大体积进样(large-volume injections,LVI)系统建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺化合物含量的分析方法。方法称取样品5 g,加5 mL水稀释后加入内标,经乙腈提取,提取液经PLS-A和ProElutQuE 15 mL Tube净化后,得到上机液。在多模式进样口(multi mode injection,MMI)中选择LVI模式进样,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定,内标法定量。结果N-二甲基亚硝胺在0.1~20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限为0.03μg/kg。在空白基质(不含N-二甲基亚硝胺化合物)样品中分别添加1、3、10μg/kg的3个水平混合标准溶液进行加标回收实验,加标回收率为85.7%~102.3%,相对标准偏差为3.6%~9.8%(n=6)。结论本法称样量少、有机试剂用量少、灵敏度高,能够满足水产干制品中N-二甲基亚硝胺含量的检测分析。

气相色谱法测定培美曲塞二钠中三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺的残留量

目的:建立培美曲塞二钠中三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺残留量的测定方法。方法:三乙胺采用DB-1色谱柱,N,N-二甲基乙酰胺采用DB-WAX色谱柱,检测器温度250℃,程序升温。结果:三乙胺和N,N-二甲基乙酰胺在各自的浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.995),平均回收率分别为99.38%、96.40%。结论:该方法准确、可靠、灵敏,可用于培美曲塞二钠原料药中残留溶剂三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺的含量测定。

QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),回收率为86.8%~90.8%,相对标准偏差在2.2%~3.1%。结论:该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。

头孢呋辛合成过程中N,N-二甲基乙酰胺废水的绿色处理方法

本文介绍了一种头孢呋辛合成过程中N,N-二甲基乙酰胺废水的绿色处理方法。首先,以活性碳为载体,六水合三氯化铁为催化剂进行氧化实验,使废水中COD值降至9632,说明使用活性炭作为催化载体的方法优于不加入活性炭作为催化载体的芬顿反应。为了进一步提高反应效率和节省处理成本,我们又对反应所需的最佳氧化pH值、最佳反应温度、最佳催化剂六水合三氯化铁当量和最佳过氧化氢当量进行了筛选。最终,确认了氧化最佳条件为:过氧化氢当量数15.1、六水合三氯化铁当量数1.51、氧化pH值4、反应温度50℃。

QuEChERS-EMR-GC/MS测定鱼肉制品中N-二甲基亚硝胺含量的方法学研究

目的:建立一种QuEChERS-EMR结合气相色谱串联质谱技术快速分析鱼肉制品中N-二甲基亚硝胺的方法。方法:样品加入内标,采用乙腈提取,经QuEChERS-EMR净化,VF-WaxMS(60 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,在单离子检测(SIM)扫描,内标法定量。结果:N-二甲基亚硝胺在2.0~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9994,方法检出限为1.0μg/kg,方法定量限为3.3μg/kg,添加浓度水平分别为4.0μg/kg、20μg/kg、40μg/kg时,测定回收率在83.1%~104.3%之间,相对标准偏差在3.3%~6.1%之间。鱼肉基质对N-二甲基亚硝胺的基质效应为7.5%,表现为弱基质效应,可以忽略。结论:该方法操作简便,经济高效,环保,准确度高和重复性好,以及基质效应弱,适用于鱼肉制品中N-二甲基亚硝胺的测定。

N,N-二甲基-6-酰胺-吡啶-2-羧酸与铀酰离子的配位化学研究

N,N-二甲基-6-酰胺-吡啶-2-羧酸(DMAPA,HL)是一种多齿吡啶羧酸类配体,可通过酰胺的羰基氧原子、吡啶环氮原子、羧基氧原子与金属离子配位。本工作通过水溶液体系的荧光光谱滴定、电位滴定、拉曼光谱滴定和配合物晶体结构测定等方法研究了DMAPA与UO2+2的配位化学。研究发现,在水溶液中,DMAPA除了以脱质子的形式(L^(-))与UO_(2)^(2+)形成UO_(2)^(L+)和UO_(2)^(L2)两种配合物外,也可以不脱质子的DMAPA中性分子形式(HL)与UO_(2)^(2+)形成UO_(2)(HL)^(2+)配合物。在此基础上,引入HEDTA为竞争配体,通过电位滴定法重新测定了UO_(2)^(L+)和UO_(2)L_(2)两种配合物的稳定常数,分别为10^(5.45±0.06)和10^(7.67±0.10);并通过荧光光谱滴定测定了新确认的UO_(2)(HL)^(2+)配合物的稳定常数,为10 ^(6.32±0.09)。通过比较晶体配合物UO_(2)L_(2)的拉曼光谱与水溶液体系中UO_(2)L^(+)和UO_(2)(HL)^(2+)的拉曼光谱,确定水溶液中两种配合物中L^(-)和HL的配位模式相同,二者均以三齿配体的形式与UO_(2)^(2+)配位。

基于温敏性N,N-二甲基丙烯酰胺/N-异丙基丙烯酰胺无规共聚物的毛细管无胶电泳筛分介质

本文合成了N,N-二甲基丙烯酰胺/N-异丙基丙烯酰胺无规共聚物(P(DMA-co-NIPAM))和聚N,N-二甲基丙烯酰胺(PDMA),并将二者共混制备毛细管无胶电泳筛分介质,旨在降低筛分介质粘度的同时增强其对DNA的分离性能。核磁共振氢谱(1H NMR)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)证明了2种聚合物的成功合成。表征了P(DMA-co-NIPAM)/PDMA共混物溶液的流体力学直径(Dh)、低剪切粘度和吸光度,结果表明,P(DMAco-NIPAM)聚合物具有温敏性,低临界溶解温度(LCST)为60~80℃。DNA筛分结果显示,PDMA中添加了10%P(DMA-co-NIPAM)的复合筛分介质性能最好,相比PDMA粘度降低19%以上,对大DNA片段的分辨率和理论塔板数均明显提高,分离时间缩短4%,显示了优良的分离性能。

高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶出量

建立高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量。采用超纯水作为浸提溶剂,模拟临床使用条件,在(37±1)℃的恒温水浴中对样品循环浸提6h。以乙腈-水(体积比为5∶95)作为流动相等度洗脱,采用高效液相色谱法分离和测定溶出物,检测波长为205nm。聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度分别在5.0~100.0、0.2~20.0、0.2~20.0μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为1.461、0.011、0.019μg/mL。样品加标平均回收率为95.13%~103.99%,测定结果的相对标准偏差为0.08%~0.67%(n=6)。该方法制样简单,适用于血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量测定。

N,N-二甲基-1,3-丙二胺生产技术分析及市场研究

N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA)是一种重要的化工产品,在精细化工、农药等领域有广泛用途。简要介绍了国内外DMAPA最新生产技术及应用,并对国内外DMAPA的生产消费现状和市场情况进行了分析研究。

N,N-二甲基乙酰胺溶胀解离回收碳纤维增强环氧树脂复合材料

碳纤维增强树脂基复合材料(CFRP)中的脆性玻璃态环氧树脂会将碳纤维紧密包裹,导致机械回收法获得的粉末或短纤维利用价值较低。针对这一难题,通过树脂溶胀原理将CFRP中的玻璃态环氧树脂转变为高弹态环氧树脂,显著改善了CFRP的力学解离性能。结果表明,CFRP中的环氧树脂可以在120~160℃的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中快速溶胀,对应溶胀率为51.57%~59.71%。因溶胀作用环氧树脂基体过度膨胀和碎裂,导致CFRP解离为易于机械裁切的碳纤维薄层。碳纤维薄层通过裁切、烘干、热压成型工艺被重新制备成力学性能优异的CFRP。新制备的CFRP弯曲强度可达到原始CFRP板的76.38%~90.98%。同时DMAC化学性质稳定,可循环回收利用。

肉制品中N-二甲基亚硝胺检测方法的研究进展

主要对肉制品中N-二甲基亚硝胺的前处理技术、检测方法及预防N-二甲基亚硝胺毒害作用的措施进行了综述,旨在为更准确、更高效地检测肉制品中N-二甲基亚硝胺提供理论参考。

QuEChERS-GC-MS/MS法快速检测食品中N-二甲基亚硝胺

本文建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品中N-二甲基亚硝胺。结果表明,N-二甲基亚硝胺在0.01~0.10μg/mL浓度范围内标准曲线线性关系良好,R^(2)=0.9990;通过加标回收试验可知,N-二甲基亚硝胺的回收率84.2%~105.8%,RSD为1.8%~7.9%;该方法定量限和检出限分别为0.5μg/kg和0.14μg/kg。将该方法用于实际食品检测,效果较好。

副干酪乳杆菌X12抑制N-二甲基亚硝胺诱导IEC-6细胞损伤作用研究

目的探究副干酪乳杆菌X12(Lactobacillus.paracasei subsp.paracasei X12)抑制N-二甲基亚硝胺(N-nltrosodimethylamine,NDMA)诱导IEC-6细胞(大鼠肠道黏膜细胞)毒性损伤作用。方法通过胃液、肠液耐受性实验、扫描电镜法分析副干酪乳杆菌X12益生功能和菌株的形态;通过CCK-8实验对副干酪乳杆菌X12抑制NDMA诱导IEC-6细胞毒性作用进行分析。结果胃肠道耐受性实验显示,副干酪乳杆菌X12可耐受胃肠液的消化,但对胆盐的耐受性略差;扫描电镜下副干酪乳杆菌X12菌体呈短而圆的杆状结构,无鞭毛;CCK-8实验结果显示,在MRS培养基中NDMA(0~80μg/mL)对副干酪乳杆菌X12的生长无显著影响(P>0.05);副干酪乳杆菌X12可抑制NDMA致大鼠肠道黏膜细胞IEC-6毒性的作用,且该作用与副干酪乳杆菌X12的剂量有关。结论副干酪乳杆菌X12可抑制NDMA诱发的IEC-6细胞毒性损伤。

气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂残留

建立了气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法.纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮经丙酮超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进行GC-MS定性定量分析.结果表明,在0.1—10μg·mL-1线性范围内,DMF、DMAC和NMP线性方程分别是y=75041x+8039,y=71622x+12371,y=96278x+8548,相关系数均大于0.9995;方法检出限DMF和DMAC为5 mg·kg-1,NMP为3 mg·kg-1;平均回收率为86.3%—92.0%;相对标准偏差(n=6)为1.4%—5.0%.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮.

气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺

采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量。DMF、DMAC的质量在0.2~400μg范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1。两种物质的加标回收率在88.4%~95.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.5%之间。

N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺的合成

以月桂酸和N ,N 二甲基 1,3 丙二胺为原料 ,合成了N ,N 二甲基 N′ 月桂酰基 1,3 丙二胺 ,通过改变反应温度、酸胺的量比和投料方式 ,探索反应的优化条件。结果显示 ,当反应温度为 16 0℃、n(月桂酸 )∶n(N ,N 二甲基 1,3 丙二胺 ) =1 0 0∶1 10 ,N ,N 二甲基 1,3 丙二胺按 40min连续滴加时 ,产物的游离酸值最低 ,为 5 5 4mg/g。

3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成

目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。

双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的合成

研究了以N,N 二甲基苯胺与甲醛为原料合成双 (4 N,N 二甲基氨基苯基)甲烷的方法。适宜条件:用对氨基苯磺酸作催化剂,反应温度75℃,反应时间6h,N,N 二甲基苯胺、甲醛和对氨基苯磺酸的摩尔比为2∶1 5∶0 1,产品收率96 3%。

Williamson反应合成2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺

采用Williamson合成方法,以N,N-二甲基乙醇胺(C4H11NO)、氯代十二烷(C12H25Cl)及固碱(KOH)为原料,环己烷为带水剂,合成了2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺(C16H35NO)。对影响醚化反应各因素:原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂的种类进行了探讨。用气相色谱法分析了产物含量,并用FT-IR、GC-MS和元素分析表征了产物结构。实验结果表明最佳工艺条件为:n(C4H11NO)∶n(C12H25Cl)∶n(KOH)=1.7∶1.0∶0.6;醚化反应温度:100℃;醚化反应时间:6h;催化剂:PEG-400(5mol%KOH),在此条件下2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺收率可达84.4%。