二苯甲酰甲烷和N，N-二甲基丙二胺混配体的锌和镉配合物的合成、晶体结构和热性质研究

合成了二苯甲酰甲烷与N,N-二甲基丙二胺混配配合物Zn(dmapa)(dbm)2(1)和Cd(dmapa)(dbm)2(2)。用元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。配合物1属单斜晶系,P21/n空间群;配合物2属三斜晶系,Pī空间群。中心金属离子(Zn、Cd)与来自2个dbm-配体的4个O原子和来自dmapa配体的2个N原子配位,形成变型的八面体构型。研究了2个配合物的热稳定性。

N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺的合成

以月桂酸和N ,N 二甲基 1,3 丙二胺为原料 ,合成了N ,N 二甲基 N′ 月桂酰基 1,3 丙二胺 ,通过改变反应温度、酸胺的量比和投料方式 ,探索反应的优化条件。结果显示 ,当反应温度为 16 0℃、n(月桂酸 )∶n(N ,N 二甲基 1,3 丙二胺 ) =1 0 0∶1 10 ,N ,N 二甲基 1,3 丙二胺按 40min连续滴加时 ,产物的游离酸值最低 ,为 5 5 4mg/g。

连续法制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺研究

以二甲胺和丙烯腈为原料,采用两步连续反应的方法对制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺进行了研究,采用固定床反应器完成二甲胺与丙烯腈加成制备二甲氨基丙腈第1步反应和二甲氨基丙腈加氢制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺第2步反应,并对反应工艺进行了优化。结果表明:第1步反应在空速为1.1 h^(-1),温度为30℃,压力为1.0 MPa,摩尔比为1∶1的条件下,丙烯腈的转化率和N,N-二甲基氨基丙腈选择性均能达99.5%以上;第2步反应固定床加氢还原采取逆流反应的方式,催化剂为DCF-1Raney-Ni催化剂,温度为70℃,压力为6.0 MPa,总空速为0.3 h^(-1),助催化剂为2.0%Na OH的甲醇溶液,Na OH质量分数为0.46%,二甲氨基丙腈的转化率与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的选择性均达99.5%以上。

甲酯法合成N,N-二甲基-N'-月桂酰基-1,3-丙二胺的工艺研究

采用月桂酸甲酯和N,N-二甲基1,3-丙二胺为原料合成N,N-二甲基-N'-月桂酰基-1,3-丙二胺,通过筛选确定十二烷基苯磺酸锌为催化剂,实验结果表明该催化剂具有良好的催化性能。通过单因素优化确定反应的最佳工艺条件,反应温度200℃,催化剂用量3%,摩尔比1.8,反应时间10 h。将粗产品进行分子蒸馏后得到目标产品。

1,3,5-三(3-二甲基氨丙基)六氢三嗪纯度测试方法探讨

考察和比较了基于液相色谱技术测定聚氨酯催化剂1,3,5-三(3-二甲基氨丙基)六氢三嗪(PC41)纯度的4种方法。包括:以液相色谱串联蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)或者示差折光指数检测器(HPLC-RID)测试PC41纯度的直接法;以HPLC-ELSD或者液相色谱串联紫外检测器(HPLC-UVD)测试并扣减N,N-二甲基丙二胺含量的间接法。结果显示,HPLC-RID直接测试PC41纯度的方法操作简单,适合推广。该方法使用三乙胺作为流动相改性剂,确定色谱分离温度为30℃。以质量分数0.5%至5.5%范围内的5个浓度点制作标准工作曲线,线性相关系数R^2=0.9991。以某公司生产的PC41作为供试品,测得其纯度为98.3%,方法的加标回收率为99.3%。

月桂酰胺丙基二甲基叔胺合成时的废水再利用

以月桂酸和N,N-二甲基,1,3-丙二胺为原料合成月桂酰胺丙基二甲基叔胺的工业化生产过程中,会产生一定数量反应生成水。这部分生成水与过量的丙二胺形成混合物,对这部分混合物中的丙二胺再利用。这不仅降低了生产成本增加效益,而且还有效地减少废水排放和降低废水对环境的污染。

N-烷基化聚己内酯型超分散剂的制备与研究

采用己内酯与N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,选择乙酸锌作为催化剂,通过开环反应合成一种新型的超分散剂。利用四因素三水平正交试验法L9(34),得到最佳聚合条件:己内酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺的物质的量比为11∶1,乙酸锌用量占反应体系总质量的0. 3%,聚合时间8 h,聚合温度160℃。将其应用于油墨中,油墨的颜色、着色力、细度、黏度和光泽均在标准范围之内,具有很好的分散效果。

脂肪酰胺丙基甜菜碱两性加脂剂的制备与应用

在催化剂作用下，精制泔水油脂（简称PO）直接与N，N-二甲基-1，3-丙二胺（简称PDA）发生酰胺化反应，制得中间体脂肪酰胺丙基·二甲基胺（简称FAA），中间体FAA与氯乙酸钠进行季铵化反应，制得脂肪酰胺丙基甜菜碱型两性加脂剂（简称FAB）。具体的反应条件为：在PO用量确定的情况下，PDA用量为PO的可转化脂肪酸（简称FA）物质的量的30％，在1100C和1．0％氢氧化钾催化剂作用下，反应2h；再加入适量氯乙酸钠，80～85℃下，季铵化反应2～3h，即得红棕色透明FAB两性加脂剂。乳化性能检测和应用试验表明，FAB两性加脂剂不仅具有优良乳化性能，与L-3加脂剂、SE加脂剂、SF耐光加脂剂和牛蹄油等复配后加脂，成革具有良好的丰满性、柔软性和物理机械性能。此外，FAB两性加脂剂还具有良好的匀染、助染性。

一种新型甜菜碱两性表面活性剂的合成及其性能

N,N-二甲基-1,3-丙二胺(1)与丙烯酸甲酯经Michael加成反应制得N,N-二甲基-N'-甲氧酰丙基-1,3-丙二胺(2);2经胺基保护、季铵盐化及水解反应合成了一种新型的甜菜碱两性表面活性剂(6),其结构经1H NMR,IR和ESI-MS表征。通过电导率法测得6的CMC为1.48×10-4mol·L-1,滴体积法测得γCMC为39.99 m N·m-1,Krafft点小于0℃。乳化与泡沫性能研究结果表明:6具有较好的表面活性,且乳化性和泡沫性能优良。

月桂酰胺丙基甜菜碱的合成及其性能

以自制的N ,N 二甲基 N′ 月桂酰基 1 ,3 丙二胺和氯乙酸钠为原料合成月桂酰胺丙基甜菜碱 ,通过改变反应温度、反应时间和氯乙酸钠的酸度 ,探索反应的优化条件 ,并对合成产品的起泡性、稳泡性和增稠性进行研究。结果显示 ,当反应温度为 70℃、反应时间为 5h ,氯乙酸钠的酸度为pH =6 0时 ,产物的活性物质量分数最高 ,为 (30 0± 1 6) % ;产物的起泡、稳泡、增稠性能高 。

一种新型匀染剂的合成及应用研究

为克服阳离子染料上染腈纶时,容易存在染色不匀、色牢度不好的弊端,合成了一种新型的季铵盐型阳离子表面活性剂。先用N,N-二甲基丙二胺与硬脂酸通过酰胺化反应合成N,N-二甲基硬脂酰基丙二胺,然后再和苄基氯反应合成新型匀染剂,通过正交试验设计的方法确定了最佳合成工艺:投料物质的量比n(N,N-二甲基硬脂酰基丙二胺)∶n(苄基氯)=1∶1.0,温度75℃条件下,反应时间3.5h。该条件下合成匀染剂,产物收率为88.7%。用制备的匀染剂与匀染剂DC(即N,N-二甲基十八烷基苄基氯化铵)在相同的条件下对腈纶进行对比染色发现,该新型匀染剂比匀染剂DC匀染效果更好。

脂肪酰胺型季铵盐的合成研究

以月桂酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐,并对其制备工艺进行条件优化。研究表明:在叔胺合成过程中,投料摩尔比为n(脂肪酸):n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1:1.8,在无溶剂条件下,140℃密闭反应9h,脂肪酸的转化率可达到94.2%;季铵盐合成过程中,投料摩尔比为n(脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺):n(3-氯-1,2-丙二醇)=1:1.1,85℃下,持续反应5h,季铵盐产率可达90%以上。

由茶皂素改性得到的季铵盐TSQA性能研究

以茶皂素为原料,与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应,合成叔胺。再经3-氯-1,2-丙二醇季铵化,制备茶皂素季铵盐(TSQA)。在酰胺化反应中,n(茶皂素)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶2.5,在130℃反应10 h,转化率80.9%。在季铵化反应中,n(叔胺)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶2～2.5,在80～90℃,反应5～7 h,转化率96.4%。测定了TSQA的表面张力及泡沫、润湿、乳化性能,其中,TSQA的CMC为0.311 9 g/L,γCMC为41.43 mN/m;同时测定了TSQA对大肠杆菌、酵母菌、金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌的抑菌作用,其抑菌性能均优于茶皂素。