气相色谱法测定培美曲塞二钠中三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺的残留量

目的:建立培美曲塞二钠中三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺残留量的测定方法。方法:三乙胺采用DB-1色谱柱,N,N-二甲基乙酰胺采用DB-WAX色谱柱,检测器温度250℃,程序升温。结果:三乙胺和N,N-二甲基乙酰胺在各自的浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.995),平均回收率分别为99.38%、96.40%。结论:该方法准确、可靠、灵敏,可用于培美曲塞二钠原料药中残留溶剂三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺的含量测定。

头孢呋辛合成过程中N,N-二甲基乙酰胺废水的绿色处理方法

本文介绍了一种头孢呋辛合成过程中N,N-二甲基乙酰胺废水的绿色处理方法。首先,以活性碳为载体,六水合三氯化铁为催化剂进行氧化实验,使废水中COD值降至9632,说明使用活性炭作为催化载体的方法优于不加入活性炭作为催化载体的芬顿反应。为了进一步提高反应效率和节省处理成本,我们又对反应所需的最佳氧化pH值、最佳反应温度、最佳催化剂六水合三氯化铁当量和最佳过氧化氢当量进行了筛选。最终,确认了氧化最佳条件为:过氧化氢当量数15.1、六水合三氯化铁当量数1.51、氧化pH值4、反应温度50℃。

大麻纤维在氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺溶解体系中的溶解特性

为提高大麻纤维溶解性能，对大麻纤维进行氢氧化钠预处理和氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺（LiCl/DMAc）溶解处理。用质量分数为18%的氢氧化钠在60℃处理大麻纤维1～4h，然后将预处理后的大麻纤维在不同温度（70、80、95℃）下溶解于质量分数为10％的LiCl/DMAc溶解体系。用扫描电镜、红外光谱仪 和 X 射线衍射仪对溶解前后的大麻纤维进行表征，测试溶解后溶液黏度值。结果表明：氢氧化钠预处理后纤维素的晶型由纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ；溶解温度升高，大麻纤维溶解性增强，95℃条件下，预处理2h和3h的大麻纤维在10%LiCl/DMAc溶解体系中能够完全溶解，溶解质量分别为1.0～1.2g和1.2～1.5g；预处理3h的大麻纤维/LiCl/DMAc溶液黏度值更大，溶液稳定。

纤维素/氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺溶液的流变性能

为探究纤维素溶液流变性能对其静电纺丝可纺性的影响,研究了纤维素/氯化锂(LiCl)/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液的稳态流变性能和动态流变性能,并在此基础上进行静电纺丝。结果表明:纤维素/LiCl/DMAc溶液为假塑性流体,溶液的表观黏度、稠度系数、结构黏度指数均随着温度的升高而减小,随着纤维素质量分数的增加而增大,而非牛顿指数的变化规律则相反;20~60℃温度下,质量分数为2.5%和3.0%的纤维素/LiCl/DMAc溶液的非牛顿指数更接近1,具有较稳定的流变性能,且结构黏度指数较小,更易进行纺丝操作;室温下,质量分数为3.0%的纤维素/LiCl/DMAc溶液更适宜进行静电纺丝。

N,N-二甲基乙酰胺溶胀解离回收碳纤维增强环氧树脂复合材料

碳纤维增强树脂基复合材料(CFRP)中的脆性玻璃态环氧树脂会将碳纤维紧密包裹,导致机械回收法获得的粉末或短纤维利用价值较低。针对这一难题,通过树脂溶胀原理将CFRP中的玻璃态环氧树脂转变为高弹态环氧树脂,显著改善了CFRP的力学解离性能。结果表明,CFRP中的环氧树脂可以在120~160℃的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中快速溶胀,对应溶胀率为51.57%~59.71%。因溶胀作用环氧树脂基体过度膨胀和碎裂,导致CFRP解离为易于机械裁切的碳纤维薄层。碳纤维薄层通过裁切、烘干、热压成型工艺被重新制备成力学性能优异的CFRP。新制备的CFRP弯曲强度可达到原始CFRP板的76.38%~90.98%。同时DMAC化学性质稳定,可循环回收利用。

高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶出量

建立高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量。采用超纯水作为浸提溶剂,模拟临床使用条件,在(37±1)℃的恒温水浴中对样品循环浸提6h。以乙腈-水(体积比为5∶95)作为流动相等度洗脱,采用高效液相色谱法分离和测定溶出物,检测波长为205nm。聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度分别在5.0~100.0、0.2~20.0、0.2~20.0μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为1.461、0.011、0.019μg/mL。样品加标平均回收率为95.13%~103.99%,测定结果的相对标准偏差为0.08%~0.67%(n=6)。该方法制样简单,适用于血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量测定。

N,N-二甲基乙酰胺/氯化钙体系对热致液晶聚芳酯纤维结构及性能的影响

为提高热致液晶聚芳酯(TLCP)纤维与基体材料的界面黏结性能,同时保持其优异的热学和力学性能,采用N,N-二甲基乙酰胺/氯化钙(DMAc/CaCl_2)体系对TLCP纤维进行表面改性制备TLCP/聚氨酯复合材料。借助单纤维万能测试仪、扫描电子显微镜、原子力显微镜、傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、同步热分析仪和万能材料试验机等对改性前后的样品进行表征与分析。结果表明:TLCP纤维经DMAc/CaCl_2改性处理后表面条纹增多,平均粗糙度由96. 42 nm增至438. 60 nm;改性处理后的TLCP/聚氨酯复合材料的界面黏结性能有明显改善,平均剥离强度由0. 71 N/mm提高到1. 14 N/mm;改性后TLCP纤维分子结构无明显变化,纤维结晶结构不变,结晶度由69. 00%降至64. 45%;当DMAc体积分数不超过30%时,纤维的力学性能无明显下降。

气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂残留

建立了气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法.纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮经丙酮超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进行GC-MS定性定量分析.结果表明,在0.1—10μg·mL-1线性范围内,DMF、DMAC和NMP线性方程分别是y=75041x+8039,y=71622x+12371,y=96278x+8548,相关系数均大于0.9995;方法检出限DMF和DMAC为5 mg·kg-1,NMP为3 mg·kg-1;平均回收率为86.3%—92.0%;相对标准偏差(n=6)为1.4%—5.0%.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮.

活性炭固相萃取-气相色谱-质谱法检测人尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺

建立了活性炭固相萃取-气相色谱-质谱同时测定尿中N,N-二甲基乙酰胺与N-甲基乙酰胺的气相色谱-质谱测定方法。在pH 7.0条件下,以活性炭固相萃取小柱萃取、净化,以甲醇洗脱,采用Innowax毛细管柱分离,选择离子检测。结果表明,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺线性范围在0.10～40.0 mg/L,相关系数分别为0.9997和0.9995;在空白尿样中分别添加低中高3个浓度水平,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺回收率分别为94.7%～102.6%和96.6%～101.2%,相对标准偏差均小于5.5%;以3倍性噪比计算检出限,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺检出限分别为0.01和0.03 mg/L。本方法精确、稳定、灵敏度高,可用于尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺的测定。

气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺

采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量。DMF、DMAC的质量在0.2~400μg范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1。两种物质的加标回收率在88.4%~95.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.5%之间。

N,N-二甲基乙酰胺与醇分子间相互作用的理论研究

采用密度泛函理论在B3LYP/6-311+G*水平上对乙醇、丙醇、丁醇、戊醇与N,N-二甲基乙酰胺形成的1∶1氢键复合物进行计算研究.结果表明:醇与N,N-二甲基乙酰胺形成的复合物存在强的氢键,表现为羰基氧原子的孤对电子与醇羟基反键σ轨道的相互作用.振动分析显示,分子间C=O…H—O氢键的形成使C=O和H—O伸缩振动频率明显红移.溶剂对氢键产生较大的影响,随着溶剂极性的增加,复合物氢键有蓝移趋势.

内电解法处理含N,N-二甲基乙酰胺工业废水

用内电解法处理含N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)工业废水,研究pH、Fe∶C(体积比)、活性炭粒径和水力停留时间(HRT)等对该废水处理效果的影响,并确定最佳工艺条件。实验结果表明:在进水浓度维持在50 mg/L左右,最佳的工艺参数pH、Fe∶C和HRT分别为3.0、1∶1和60 min时,DMAC去除率高达到95%,处理水DMAC浓度小于5 mg/L。处理后废水的可生化性有明显的改善,BOD5/COD由0.21提高至0.66;而DMAC的去除基本符合二级动力学规律。

气相色谱法测定水和废水中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺

N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺都是无色液体，重要的化工原料和性能优良的溶剂，广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业，N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺对人体有毒，对环境有害。由于N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺都与水混溶，沸点较高，较难用溶剂或其它方法将其提取，一般都用直接进水样的方法来测定，但存在峰形不佳、柱子易受污染、需用有机溶剂稀释等不足。本法用Tenax TA作色谱固定相，用长2m、内径3mm玻璃柱直接进水样进行气相色谱的分离和测定，具有峰形佳、分离效果好、分析速度快等特点，用于样品的测定，结果满意。

气相色谱法测定工业场所空气中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺

N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和N,N-二甲基乙酰胺（DMA）均为无色、有鱼腥味液体,易溶于水及醇等有机溶剂。它们都是重要的化工原料和性能优良的溶剂,广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、燃料、电子等行业。DMF、DMA属低毒类,

N,N-二甲基乙酰胺促进的羧酸肉桂酯的合成及其促进机理

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)促进下,羧酸(1a^1v)依次与SOCl_2和肉桂醇反应合成了22个羧酸肉桂酯(2a^2v,其中2j,2k,2o,2t和2v为新化合物),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR和MS(EI)表征。以巴豆酸肉桂酯(2i)的合成为例,研究了巴豆酸(1i)用量,肉桂醇用量,SOCl_2用量,DMAc用量对2i产率的影响和醇的加入方式对产物组成的影响。结果表明:在最优合成条件(1i 1.0 eq.,肉桂醇1.3 eq.,SOCl_2 1.3 eq.,DMAc 2 mL,CH_2Cl_2 6 mL,酰氯化后加入苄醇)下,2i产率82.2%。采用~1H NMR跟踪反应,确证了DMAc促进反应的机理。

高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法。纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N-二甲基乙酰胺的定量波长为210 nm,检测1-甲基-2-吡咯烷酮的定量波长为200 nm。N,N-二甲基乙酰胺的定量限为0.25 mg/kg,1-甲基-2-吡咯烷酮的定量限为0.50 mg/kg。回收率N,N-二甲基乙酰胺为90.3%~98.1%,1-甲基-2-吡咯烷酮为93.2%~99.8%。N,N-二甲基乙酰胺的相对标准偏差(RSD)为3.18%~8.43%,1-甲基-2-吡咯烷酮的相对标准偏差(RSD)为2.78%~6.56%,符合残留物分析的技术指标要求。

N,N-二甲基乙酰胺促进取代苯甲酰苯乙胺的合成

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和CH2Cl2体系中,取代苯甲酸(1a^1h)与SOCl2在0℃下反应20min后,接着加入苯乙胺在25℃下反应7h,得到了取代苯甲酸苯乙胺(2a^2h)。优化条件下,反应产率在84%~95%之间。2a^2h的结构经1 H NMR、13 C NMR、IR和MS确证。提出了DMAc协同促进取代苯甲酸苯乙胺合成反应的机理。

N,N-二(1-甲基-庚基)乙酰胺萃取U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)的研究

以N ,N 二 (1 甲基 庚基 )乙酰胺 (DMHAA)为萃取剂 ,煤油作稀释剂 ,研究了水相硝酸浓度、盐析剂浓度、萃取剂浓度对U(Ⅵ )和Th(Ⅳ )萃取分配比的影响 ,并对其萃取机理进行了初步探讨。研究结果表明 ,DMHAA可以有效地从硝酸溶液中萃取UO2 +2 和Th(Ⅳ )

N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学

为了给N,N-二甲基乙酰胺的工业生产提供动力学支持,文章研究了二甲胺和冰醋酸直接缩合反应生成N,N-二甲基乙酰胺的本征动力学。在消除外扩散的影响下,考察了质量分数40%二甲胺与醋酸的摩尔比和反应温度对缩合反应的影响。测定和分析了在389.15,397.15,403.15,407.15,418.15 K下的动力学实验数据,利用数据处理软件进行拟合,得到N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学方程,并通过了实验验证,为反应精馏的优化模拟提供了重要的基础数据。

N,N-二甲基乙酰胺+硫氰酸钾复合溶剂萃取分离苯-环己烷的选择性

采用N,N-二甲基乙酰胺+硫氰酸钾(KSCN)复合溶剂萃取分离苯-环己烷混合物,考察了复合溶剂中KSCN的质量分数、原料液组成、温度和复合溶剂与原料液的体积比(溶剂比)对苯的选择性系数(β)的影响。实验结果表明,在原料液组成一定时,β随复合溶剂中KSCN含量的增加先增大后减小;当复合溶剂中KSCN含量一定时,β随原料液中苯含量的增大而减小;在25～35℃,温度及溶剂比对β影响不大;在25℃、溶剂比为1.0、复合溶剂中KSCN质量分数为8%、原料液中苯体积分数不超过30%时,苯-环己烷混合物可达到较好的分离效果,β最大可达7.5。