QuEChERS结合大体积进样法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺

目的基于大体积进样(large-volume injections,LVI)系统建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺化合物含量的分析方法。方法称取样品5 g,加5 mL水稀释后加入内标,经乙腈提取,提取液经PLS-A和ProElutQuE 15 mL Tube净化后,得到上机液。在多模式进样口(multi mode injection,MMI)中选择LVI模式进样,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定,内标法定量。结果N-二甲基亚硝胺在0.1~20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限为0.03μg/kg。在空白基质(不含N-二甲基亚硝胺化合物)样品中分别添加1、3、10μg/kg的3个水平混合标准溶液进行加标回收实验,加标回收率为85.7%~102.3%,相对标准偏差为3.6%~9.8%(n=6)。结论本法称样量少、有机试剂用量少、灵敏度高,能够满足水产干制品中N-二甲基亚硝胺含量的检测分析。

QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),回收率为86.8%~90.8%,相对标准偏差在2.2%~3.1%。结论:该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。

QuEChERS-EMR-GC/MS测定鱼肉制品中N-二甲基亚硝胺含量的方法学研究

目的:建立一种QuEChERS-EMR结合气相色谱串联质谱技术快速分析鱼肉制品中N-二甲基亚硝胺的方法。方法:样品加入内标,采用乙腈提取,经QuEChERS-EMR净化,VF-WaxMS(60 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,在单离子检测(SIM)扫描,内标法定量。结果:N-二甲基亚硝胺在2.0~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9994,方法检出限为1.0μg/kg,方法定量限为3.3μg/kg,添加浓度水平分别为4.0μg/kg、20μg/kg、40μg/kg时,测定回收率在83.1%~104.3%之间,相对标准偏差在3.3%~6.1%之间。鱼肉基质对N-二甲基亚硝胺的基质效应为7.5%,表现为弱基质效应,可以忽略。结论:该方法操作简便,经济高效,环保,准确度高和重复性好,以及基质效应弱,适用于鱼肉制品中N-二甲基亚硝胺的测定。

动物性水产干制品中N -二甲基亚硝胺的防控

列举了近些年部分动物性水产干制品中N-二甲基亚硝胺检测不合格信息和处罚信息,介绍N-二甲基亚硝胺的安全风险及化学特性。就如何防控该指标限量方面,围绕加强原料控制、生产过程控制、N-二甲基亚硝胺前体物控制、加强生产人员管理知识培训等方面提出个人见解,并建议生产经营企业建立健全食品质量安全管理体系,根据企业实际制定N-二甲基亚硝胺防控规范,以开展动态防控。

气相色谱-质谱法/MRM测定生活饮用水中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的方法研究

建立了一种适合于测定生活饮用水中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)含量的气相色谱-质谱法(GCMS)/MRM方法。通过对色谱柱、扫描方式、萃取溶剂、pH和浓缩方式的优化,建立了液液萃取气相色谱-质谱/MRM方法测定生活饮用水中的NDMA。NDMA在0.05~1.00 mg/L线性良好,检出限为0.01μg/L(S/N=3)。对实际水样进行低、中、高3个不同浓度的加标回收率为66.93%~85.32%,相对标准偏差(RSD)为2.93%~4.19%。该方法灵敏度高、线性范围广、优化了生活饮用水中NDMA的检测条件,适用于生活饮用水中NDMA的检测。

肉制品中N-二甲基亚硝胺检测方法的研究进展

主要对肉制品中N-二甲基亚硝胺的前处理技术、检测方法及预防N-二甲基亚硝胺毒害作用的措施进行了综述,旨在为更准确、更高效地检测肉制品中N-二甲基亚硝胺提供理论参考。

QuEChERS-GC-MS/MS法快速检测食品中N-二甲基亚硝胺

本文建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品中N-二甲基亚硝胺。结果表明,N-二甲基亚硝胺在0.01~0.10μg/mL浓度范围内标准曲线线性关系良好,R^(2)=0.9990;通过加标回收试验可知,N-二甲基亚硝胺的回收率84.2%~105.8%,RSD为1.8%~7.9%;该方法定量限和检出限分别为0.5μg/kg和0.14μg/kg。将该方法用于实际食品检测,效果较好。

副干酪乳杆菌X12抑制N-二甲基亚硝胺诱导IEC-6细胞损伤作用研究

目的探究副干酪乳杆菌X12(Lactobacillus.paracasei subsp.paracasei X12)抑制N-二甲基亚硝胺(N-nltrosodimethylamine,NDMA)诱导IEC-6细胞(大鼠肠道黏膜细胞)毒性损伤作用。方法通过胃液、肠液耐受性实验、扫描电镜法分析副干酪乳杆菌X12益生功能和菌株的形态;通过CCK-8实验对副干酪乳杆菌X12抑制NDMA诱导IEC-6细胞毒性作用进行分析。结果胃肠道耐受性实验显示,副干酪乳杆菌X12可耐受胃肠液的消化,但对胆盐的耐受性略差;扫描电镜下副干酪乳杆菌X12菌体呈短而圆的杆状结构,无鞭毛;CCK-8实验结果显示,在MRS培养基中NDMA(0~80μg/mL)对副干酪乳杆菌X12的生长无显著影响(P>0.05);副干酪乳杆菌X12可抑制NDMA致大鼠肠道黏膜细胞IEC-6毒性的作用,且该作用与副干酪乳杆菌X12的剂量有关。结论副干酪乳杆菌X12可抑制NDMA诱发的IEC-6细胞毒性损伤。

蓝圆鲹在腌制过程中N-二甲基亚硝胺和N-二乙基亚硝胺的变化规律

研究蓝圆鲹在不同腌制条件下N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)的变化规律。以蓝圆鲹在腌制过程中产生的NDMA和NDEA为指标,分别考察粗盐和精盐、温度、盐度、干腌和湿腌法对NDMA和NDEA含量变化的影响。结果表明:(1)相同盐度下,粗盐腌制的样品中NDMA和NDEA含量较精盐腌制高;(2)盐度相同时,温度越高,NDMA和NDEA的含量也越高;(3)温度相同时,样品中的NDMA和NDEA含量以盐和鱼质量比1∶5组最高,盐和鱼质量比1∶8组次之,盐和鱼质量比1∶3组最低;(4)采用干腌法腌制时,当腌制时间大于10 d时,所有试验组中NDMA和NDEA含量的峰值均消失;(5)湿腌法比干腌法样品中NDMA和NDEA含量高。因此,为减少腌制产品中NDMA和NDEA的积累,建议采用精盐低温高盐的干腌法进行腌制,并在腌制时间超过10 d NDMA和NDEA含量的峰值降低后进行食用。

复配香辛料提取物体外阻断N-二甲基亚硝胺生成的效果

在确定桂皮、柚子皮、八角和花椒4种香辛料中活性物质最佳提取条件的基础上,利用所提取的活性物质在不同浓度下进行阻断N-二甲基亚硝胺生成的体外试验,并以不同比例进行复配,根据阻断率选出最佳复配比。结果显示:当桂皮、柚子皮、八角、花椒提取液四者达最佳复配比时,复配液具有较好的阻断效果。

气质联用法测定咸鱼中N-二甲基亚硝胺含量

建立了咸鱼中N-二甲基亚硝胺含量的气质联用分析方法。样品用丙酮／二氯甲烷（1：2）提取，采用选择离子法（SIM）进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷；线性范围宽，可达0～500μg／mL；重现性良好，回收率为84％～90．3％，相对标准偏差为2．4％～4．0％；灵敏度高，检测限为0．6ng／g。

二甲胺与亚硝酸反应生成N,N-二甲基亚硝胺的理论研究

应用量子化学计算方法在CCSD/6-311+G(d,p)//B3LYP/6-311+G(d,p)水平上对二甲胺(DMA)与亚硝酸作用形成N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)的反应机理进行了研究.分别讨论了DMA与一分子亚硝酸直接反应的途径和两分子亚硝酸先反应生成活性中间体N2O3再与DMA作用的间接反应途径.计算结果表明,DMA与亚硝酸间接反应的活化能比直接反应的低约55kJ/mol,由此可推断DMA与亚硝酸生成NDMA的反应是以两分子的亚硝酸先生成ONNO2再亚硝化DMA为主要反应途径.这一结论和NDMA的形成速率与亚硝酸的浓度的平方成正比的实验结果相一致.

啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的测定

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的方法。方法试样经二氯甲烷超声提取、离心,SILICA/PSA玻璃柱净化后气相色谱/质谱仪直接测定,D6-N,N-二甲基亚硝胺内标法定量。结果加标回收率范围为66.9%~103.4%,相对标准偏差(RSD)在2.5%~7.7%。将该方法用于实际样品分析,30份啤酒中均未检出N,N-二甲基亚硝胺,8份腊肠样品中检出2份阳性样品,含量均低于肉制品中N,N-二甲基亚硝胺限量值3.0μg/kg。结论此方法简便快速,灵敏度较高,可以用于啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的准确定量。

光照及温度对N-二甲基亚硝胺和N-二乙基亚硝胺降解的影响研究

文章研究了光照及温度对N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)降解的影响。试验结果表明,NDMA和NDEA在光照作用下迅速降解,初始浓度分别为60.88和60.06ng.mL-1的NDMA和NDEA在光照4h后浓度变为10.88和7.57ng.mL-1,分别下降了82.13%和87.39%。方差分析结果表明,光照对NDMA和NDEA的降解有显著性影响(P<0.05)。在4～50℃温度范围内,NDMA和NDEA降解不明显;温度大于50℃时对NDMA和NDEA的降解有显著影响(P<0.05)。

某些香辛料精油抑制N-二甲基亚硝胺体外合成的研究

模拟在胃液条件下，８种香辛料精油对Ｎ－二甲基亚硝胺（ＮＤＭＡ）体外合成的阻断作用。结果表明，除丁香外，其余７种香辛油都有不同程度阻断ＮＤ－ＭＡ合成的作用。其中，韭菜籽、芫荽籽、姜和小茴香的阻断效果明显优于等剂量的抗坏血酸。７种香辛油均有消除亚硝酸钠的作用，但其消除作用小于等剂量的ＶｉｔＣ液。这表明香辛料精油中的有效成分能消除反应液中的亚硝酸盐。

GC-MS/MS同位素内标法测定肉制品中N-二甲基亚硝胺

采用同位素内标定量,建立一种快速、准确测定各种肉制品N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS法。样品中加入D6-N-二甲基亚硝胺内标,经水蒸气蒸馏、二氯甲烷提取、分离、浓缩,用多反应监测模式（MRM）进样分析。色谱柱为HP-Innowax毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,氦气为载气,氮气为碰撞气,流量为1.4 m L/min。结果表明：该方法检测范围在10~300 ng/m L内,线性关系良好y=77.16x-500.16（r2=0.999 6）,精密度RSD为2.36%;回收率为82.9%~99.5%,检出限0.2μg/kg。对4种不同来源的肉制品共40批次进行检测,检出13批次,但均未超过限量（3μg/kg）。该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可作为肉制品中N-二甲基亚硝胺检测的好方法。

模拟条件下香辛类蔬菜对N-二甲基亚硝胺形成的影响

研究采用体外模拟条件及亚硝化反应体系,探究大葱、生姜、大蒜、洋葱4种香辛类蔬菜的冻干粉及其可溶性组分干粉对N-二甲基亚硝胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)形成的影响。结果表明:香辛类蔬菜的种类和添加量、亚硝化反应体系的温度、时间等都对NDMA的形成表现出不同程度的促进或抑制作用。在模拟温度(腌制(4±1)℃、室温(25±1)℃、低温加工(80±1)℃)条件下,大葱粉、洋葱粉及生姜粉均明显促进NDMA形成(P<0.05),且80℃时促进率最大;同一温度条件下,随反应时间延长,大葱粉和洋葱粉对NDMA形成的促进作用明显增强(P<0.05),生姜粉对NDMA形成没有显著影响(P>0.05);在同一温度同一反应时间内,随香辛类蔬菜粉添加量增加,对NDMA形成的促进作用显著增强(P<0.05)。但在4℃或25℃时,大蒜粉及生姜水溶性组分干粉对NDMA形成表现为抑制作用,其中生姜水溶性组分干粉抑制作用较弱(10%);在80℃时大蒜粉表现为促进NDMA的形成。实验说明4类香辛类蔬菜在模拟条件下对NDMA的形成未能起到抑制作用。

气相色谱-质谱联用法测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评价

目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定的方法。方法从测定方法分析不确定度来源,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果该检测方法线性良好,线性方程为Y=0.00557X-0.0974,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.11%。啤酒样品中的N,N-二甲基亚硝胺测定结果平均值为10.9μg/m L,扩展不确定度为1.56μg/mL。结论提出的方法适用于啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定。

气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺

提出了气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺的方法。无烟气烟草样品(0.500g)用二氯甲烷10mL超声萃取,上清液用硅固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-WAX石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量。N,N-二甲基亚硝胺的线性范围为0.2~10μg·L^(-1),方法的检出限(3s)为0.018ng·g^(-1),测定下限(10s)为0.060ng·g^(-1)。在3,6,10ng等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.8%~6.8%。

沙棘汁对致癌物二甲基亚硝胺(NDMA)在大鼠体内合成的阻断效果

将NaNO_2和氨基比林灌与大鼠可在其体内合成致癌物NDMA,引起大鼠急性肝中毒。若同时给予沙棘汁,则大鼠中毒表现明显减轻,提示其体内合成的NDMA爱到阻断。