N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的合成及结构表征

以γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙胺为原料 ,经过胺化反应制得N N -二乙基 -氨丙基甲基二甲氧基硅烷。确定最佳反应条件为温度 110℃、二乙胺与γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷的量之比 4∶1、反应时间 2 0h ,产品产率可达 80 %以上 ;并通过IR、1HNMR光谱对产品结构进行了表征 ,应用HF/ 6-3 1G

D_4/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷本体共聚反应聚合度变化的Monte Carlo模拟

用MonteCarlo方法模拟八甲基环四硅氧烷 (D4 )与N β 氨乙基 γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷(APAEDMS)的本体开环共聚动力学 .模拟过程采用自由体积理论简化处理扩散效应并与本征反应动力学耦合 .本征动力学常数通过模拟主要共聚基元反应得到 ,基于优化的动力学常数通过模拟从分子水平揭示D4 APAEDMS本体开环共聚反应过程主要表现为活性阴离子聚合行为 ,同时又伴有部分逐步聚合特征 .

八甲基环四硅氧烷/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的本体共聚动力学

研究了催化剂浓度、聚合温度、单体配比等因素对八甲基环四硅氧烷(D4)/N β 氨乙基 γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷(APAEDMS)本体共聚速率的影响.同时,对聚合速率与各影响因素进行了非线性拟合.研究表明:聚合反应为1.5级;D4/APAEDMS的本体共聚机理为一伴有逐步聚合特征的阴离子聚合机理.

N,N-二甲基氨丙基氨丙基聚硅氧烷的应用性能

以八甲基环四硅氧烷、N,N-二甲基氨丙基氨丙基二甲氧基硅烷为原料,合成出改性氨基硅油(ASO-121),利用凝胶渗透色谱、扫描电镜等对ASO-121的物理性能和应用性能进行了系统研究。结果表明,ASO-121的平均摩尔质量增加,氨值增大,所整理织物的柔软效果增强;ASO-121在纤维表面有良好的成膜性;随着氨值的增大,表面摩擦系数越大,所整理织物的白度降低。氨值越低,所整理织物的滑爽性和白度越好。将其与β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-1)对比可知,经ASO-1整理过的织物,其柔软效果和折皱回复性较好,而经ASO-121整理过的织物,其滑爽性、静态吸湿性和白度较好。

冷轧钢表面氨丙基甲基二乙氧基硅烷膜的制备及其耐蚀性能研究

采用正交实验法设计多种氨丙基甲基二乙氧基硅烷的水解工艺条件,在冷轧钢表面制备硅烷膜,通过对比每种条件所得硅烷膜样品在3.50%NaCl溶液中的塔菲尔极化曲线,获得了最佳水解工艺,并用稳态极化曲线和扫描电子显微镜,研究了该工艺制备的硅烷膜对冷轧钢耐蚀性能的影响。研究表明:硅烷、乙醇、去离子水的体积比2∶10∶88,水解温度40.0℃,溶液pH=13.0为最佳水解工艺条件;在该条件下形成的硅烷膜可大幅度提高冷轧钢在3.50%NaCl溶液中的耐蚀性能。

7-(7-氨甲基-5-氮杂螺[2,4]庚烷-5-基)-1-环丙基-6-氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌作用

目的 寻找新的广谱、高效、低毒喹诺酮类抗菌药物。方法 设计合成 7 (7 氨甲基 5 氮杂螺 [2 ,4 ]庚烷 5 基 ) 1 环丙基 6 氟 8 甲氧基 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸及其类似物 ,测定其体内外活性。结果 共合成了 2 0个新化合物 ,经1 HNMR ,MS和HRMS确证其结构。其中 5个目标化合物 (2 2～ 2 6 )有广谱活性 ,尤其对革兰氏阳性菌具有很强的活性。其中化合物 2 4对所试的 13株革兰氏阳性菌的MIC值均 0 0 3mg·L- 1 ,其活性优于对照药克林沙星和加替沙星 ,对所试的 6株革兰氏阴性菌 ,其活性相当于或低于对照药。结论 化合物 (2 2～ 2 6 )值得进一步评价。

γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性环氧涂料的耐腐蚀性能研究

采用γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性环氧涂料并用于马口铁片的防腐处理。考察了涂层的热稳定性和极化曲线,通过扫描电镜观察涂层表面形貌,并采用盐雾试验验证耐腐蚀性能,通过X射线光电子能谱解析结构信息。结果表明,经硅烷改性后环氧树脂涂层的热稳定性提高,综合腐蚀速率仅为未改性时的22%,表面平整,无明显缺陷,耐腐蚀性良好,且与基材结合较牢固,改性涂料中的硅烷与马口铁基材表面形成了Si—O—M。

甲基巯丙基二甲氧基硅烷的合成

以四甲基碘化铵为催化剂,乙二胺和三氯乙烯的复合液(MTEM)为中和剂,在无溶剂体系中,用硫脲法合成了甲基巯丙基二甲氧基硅烷.对催化剂和中和剂的类型及其用量、反应温度等进行了系统的优化,结果表明:在反应温度120℃,反应时间6 h,四甲基碘化铵和MTEM的用量分别为氯丙基甲基二甲氧基硅烷的5.5%和15%(质量百分比)时,产率为79%.与传统的方法相比较,该法反应时间短,产率较高和操作安全性好等优点.

加成法合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应的影响以及铂催化剂的种类、用量、反应温度等对加成反应的影响。结果表明,最优合成条件为:在醇解反应中,甲基二氯硅烷与甲醇的量之比为1∶1·8、醇解温度50℃、甲醇滴加速度2mL/min、N2流量80mL/min,在此条件下,甲基二甲氧基硅烷的收率为86%;在加成反应中,采用自制的铂催化剂,当铂催化剂与甲基二甲氧基硅烷的量之比为3·0×10-4∶1、反应温度为120℃时,3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率达90%。此法可有效提高3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率。

3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷合成研究

通过滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷与甲醇进行醇解反应,合成了3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,考察了不同的溶剂、温度、加料速度等对产物的影响,确立了最佳的反应条件。并用GC-MS对产物进行定量和定性分析。

3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷合成工艺研究

以氯丙基甲基二甲氧基硅烷与硫氢化钠为原料,甲醇为溶剂,采用加压反应工艺制备3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,产物收率可达92.6%。该反应过程无需加入催化剂,具有收率高、成本低、分离简单等优点。

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以3,3,3-三氟丙烯与甲基二氯硅烷催化合成3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷。采用 溶剂法,以3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷和甲醇为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基 硅烷。考察溶剂种类、原料配比、冷凝温度、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件。

γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的应用

综述了γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷在橡胶、塑料。

г-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的合成及应用

综述了г-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的合成方法,对各种工艺路线进行了评述,简要介绍了г-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的应用。

双(N,N-二乙基)胺基甲基三氟丙基硅烷合成研究

以甲基三氟丙基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温反应合成了含氟硅聚酰亚胺材料的重要中间体双(N,N-二乙基)胺基甲基三氟丙基硅烷,利用红外光谱、核磁共振及质谱等手段对产物结构进行了表征和确认.利用正交实验考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比以及溶剂组成等因素对目标产物收率的影响,基于方差分析确定出最佳反应条件为:反应时间6h,反应温度-10℃,二乙胺与甲基三氟丙基二氯硅烷的比例为6:1,溶剂为乙醚与二氯甲烷的等体积混合物.正交实验结果经重复实验得到验证.

N-苯氨基丙基烷氧基硅烷的合成

利用氯烃基烷氧基硅烷与苯胺反应的方法分别合成了N 苯氨基丙基三甲氧基硅烷、N 苯氨基丙基三乙氧基硅烷、N 苯氨基丙基甲基二甲氧基硅烷以及N 苯氨基丙基甲基二乙氧基硅烷,并对反应条件进行了优化.结果表明:在最佳反应条件下,4种产品的产率分别可达74%,81%,64%,69%,纯度皆可达95%以上.产品经红外光谱、核磁共振谱确证了其结构.

ATRP法合成(丙烯酸乙酯-co-3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷)共聚物及其性能研究

以单质铜(Cu0)为还原剂,采用电子转移生成催化剂原子转移自由基聚合(ARGET ATRP)合成了丙烯酸乙酯-co-3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(DMMSPMA)共聚物[P(EA-co-DMMSPMA)]及其湿固化膜,研究了P(EA-co-DMMSPMA)分子量增加以及DMMSPMA含量对P(EA-co-DMMSPMA)湿固化膜性能的影响。研究结果表明:随着P(EA-co-DMMSPMA)分子量增大,湿固化膜的拉伸强度增加,断裂伸长率略有上升,玻璃化转变温度升高。在P(EA-co-DMMSPMA)分子量为10000,DMMSPMA含量为25%(wt,质量分数)条件下,其拉伸强度为2.09MPa,断裂伸长率为33%,玻璃化转变温度为4.18℃。

1,3-双(3-氨丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成

以二甲基一氯硅烷和γ-氯丙烯为原料,经硅氢加成得到γ-氯丙基二甲基氯硅烷,加成产物提纯后经水解缩合得到1,3-双(γ-氯丙基)四甲基二硅氧烷(简称氯丙基双封头),氯丙基双封头和液氨进行氨化反应后得到1,3-双(3-氨丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。对第一步硅氢加成反应的催化剂和反应条件进行优化,确定了最优合成工艺,使用2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮配合氯铂酸作催化剂,收率可达87.3%;第二步水解缩合反应收率为97.5%;第三步氨化反应考察了影响收率的影响因素,确定了最佳反应条件,收率为78.6%,经三步反应总收率为66.9%。

端氨丙基聚二甲基硅氧烷的合成及应用

以1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷(D_(4))为原料、四甲基氢氧化铵[(CH_(3))_(4)NOH]硅醇盐为催化剂,合成了端氨丙基聚二甲基硅氧烷.研究了反应温度及时间对D4转化率的影响、封端剂用量对产物重均摩尔质量、氨值的影响;并加入洗发水中,考察其应用性能.较佳工艺为:反应温度110℃、反应时间2h、催化剂质量分数0.75%,在此条件下D_(4)转化率约为88%;封端剂用量的对数值与产物重均摩尔质量的对数值及产物黏度的对数值均具有线性关系;应用实验表明,与进口同类产品相比,由该产物配成的洗发水,泡沫更为丰富持久,黏度稳定性更高,使用后头发的梳理性更佳,光泽度更好.

二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷

浙江省化工研究院的陈利明等研究了二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷的合成方法。以甲基二氯硅烷、氯丙烯为原料，通过硅氢加成反应合成氯丙基甲基二氯硅烷，较佳的工艺条件为：反应器内先加入母液和催化剂，然后滴加原料混合物，反应温度控制在100摄氏度左右，醇解反应条件为：氯丙基甲基二氯硅烷与甲醇的原料配比为1：2，加料时的反应温度大于甲醇的沸点，延长反应时间对反应不利；胺化反应的条件为：氯丙基甲基二甲氧基硅烷与二乙烯三胺的原料配比为1：4，反应温度控制在175－180摄氏度。