2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的制备

Chloro-N,N-dimethylnicotinamide was prepared from nicotinic acid by oxidation to give nicotinicacid N-oxide followed by chlorination and ammonolysis in one-pot with an overall yield of 52%.

烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,以硫脲引入巯基,再经多步反应,合成了除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺,总收率58.1%。此合成路线国内未见报道。

除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究

对合成2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的工艺条件进行了详细研究。结果表明,通过优化合成路线、技术条件等,筛选出了最佳工艺路线,即控制H2O2滴加温度,产品收率(86.0%)高于现有文献值(74.0%)。

2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的新合成方法

介绍了2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的新合成方法。以丙炔醇和二正丙胺为起始原料,先经催化氧化生成3-二正丙胺基丙烯醛,再与2-氰基-N,N-二甲基乙酰胺发生Knoevenagel反应,然后与HCl环化得到目标产物。该方法总收率在65%以上,产品质量分数超过99%。该方法原料易得、操作简便、反应条件温和、三废较少,具有工业化应用前景。

烟嘧磺隆中间体2-氯-N,N-二甲基烟酰胺合成新方法

报道了制备烟嘧磺隆中间体2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的新方法。以2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料,在90~100℃条件下,滴加二甲胺水溶液,控制反应液p H值为8~9,经1步反应合成2-氯-N,N-二甲基烟酰胺。产品质量分数在99%以上,反应收率达到98.5%。该制备工艺反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。

烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法,以甲醇的醋酸水溶液为流动相、Simpack-VP-ODS为分离柱,在可变波长紫外检测器254nm波长下,对磺酰胺进行定量分析。结果表明,该方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.43,平均回收率为99.94%,变异系数为0.44%。

2-氯磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水+冰乙酸为流动相、SHIMADZU-VP-ODS为分离柱,在可变波长紫外检测器254 nm波长下,对2-氯磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺进行定量分析。结果表明,该方法的线性关系系数为0.9998,标准偏差为0.201,平均回收率为99.89%,变异系数为0.21%。

N,N-二甲基-2-巯基烟酰胺的合成研究

N,N-二甲基-2-巯基烟酰胺是重要的医药和农药中间体。本文以2-氯烟酸为起始原料,经过酰化、胺解、取代,合成了N,N-二甲基-2-巯基烟酰胺,总收率60%以上。

N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺的合成研究

N,N-二甲-2-磺酰胺基-吡啶酰胺是合成磺酰脲类除草剂的重要中间体。本文在总结文献的基础上,选择以2-氯吡啶甲酸为原料,经氯气氧化,氨解,减压蒸馏,收率达79%,并对实验反应体系的参数进行了优化。

2-氯烟酸及其衍生物的合成

探索了从烟酸出发合成 2 氯烟酸及其衍生物的方法 ,实验表明 ,这些方法原料易得 ,产物的收率高 ,易于实现工业化生产 。

高效除草剂烟嘧黄隆的合成综述

总结磺酰脲类高效除草剂烟嘧黄隆及其重要中间体2-氨磺酰-N,N-二甲基烟酰胺的各种全成中线,并对各条路线作了评述,从而选出了一条适合工业化的路线:以2-氯-N,N-二甲基烟酰胺作原料,依次与硫化钠和硫、过氧化氢、羟胺-0-磺酸反应生成2-氨磺酰-N,N-二甲基烟酰胺。该中间体先后与二烷基碳酸酯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶反应制得烟嘧黄隆。