AO工艺高效处理N,N-二甲基甲酰胺废水的研究

利用微生物高效降解N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的研究是一项极具挑战的课题。通过缺氧驯化(HA)筛选并获得高效降解DMF的菌群是研究DMF废水生化降解的关键。微生物群落扩增子测序(16S rDNA)结果表明,驯化出的缺氧菌群中Proteobacteria、Firmicutes和Euryarchaeota为降解DMF的优势菌门,其中Zavarzinia、Petrimonas、Acholeplasma、Brevundimonas、Arenimonas和Bosea在缺氧条件下可以有效降解DMF,且DMF降解菌的相对丰度与DMF降解效率具有明显相关性。当HA污泥中DMF降解菌的相对丰度达到86.37%时,HA污泥对210 mg·L^(-1)的DMF去除效率达到99.98%。DMF降解菌降解DMF的产物为二甲胺(DMA)和甲胺(MMA)。DMF降解菌的相对丰度低于40.25%时,HA污泥对DMF的去除效率仅为57.22%,DMA对DMF降解菌表现出明显的抑制作用。实验采用缺氧/好氧联合(AO)工艺进一步提高了出水水质,好氧污泥(AS)出水中DMA和MMA的浓度均小于0.5 mg·L^(-1),且AS反应器出水中化学需氧量(COD)≤40.6 mg·L^(-1),该水质满足GB 21902-2008《合成革与人造革工业污染物排放标准》中对现有企业污染物排放的要求。

升流式厌氧污泥床处理二甲基甲酰胺废水研究

N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为有机溶剂在化工领域得到了广泛的应用。本研究通过对小试升流式厌氧污泥床(UASB)反应器处理高浓度DMF工业废水的实验进行评估。实验中,UASB在有限有机负荷率(OLR)范围1.57~9.59 kg COD/(m^(3)·d)下运行,将水力停留时间(HRT)由48 h缩短至8 h,去除效率优良,达到95%以上。利用经验方程对DMF废水处理过程的CO_(2)排放量和生物能源产生量进行了估算和评估,相比传统的活性污泥(CAS)工艺,UASB工艺具有明显优势,能够回收能源并减少CO_(2)排放,其正净能量潜力为0.061 kW·h/m^(3),同时还显著减少了6.18 kg/m^(3)的CO_(2)排放量。本研究的结果证明了UASB工艺在处理DMF废水方面的潜力和可行性,并促进了碳中和理念在废水处理中的推广。

难生化降解N,N-二甲基甲酰胺的催化湿式氧化催化剂研究进展

N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为一种廉价易得、性能优异的非质子极性有机溶剂,广泛应用于石油化工、医药制造、纺织工程、精细化工、高分子合成和膜生产等行业。但DMF有毒性且可生化性较差,很难仅通过生物处理去除。催化湿式空气氧化(CWAO)作为一种处理难降解有机废水的先进氧化技术,可有效降解废水中DMF。综述了近年来含DMF废水CWAO催化剂的研究进展,分析了催化DMF湿式氧化反应历程,重点讨论了活性组分、催化剂载体和金属-载体相互作用分别对DMF的CWAO性能的影响,并对DMF的CWAO降解面临的挑战和未来的研究方向进行了展望。

氯仿萃取分离N,N-二甲基甲酰胺工艺

针对某制药企业生产过程中产生的高浓度含N,N-二甲基甲酰胺(DMF)料液,在折流板萃取塔内进行连续萃取分离,结合精馏工艺,实现了DMF的分离与回收。对于DMF初始质量分数为38.46%的料液,以氯仿作为萃取剂,采用脉冲折流板萃取塔对料液中的DMF进行萃取,研究了不同油水相比、流量和脉冲条件下在折流板萃取塔中DMF的萃取效果。结果表明,DMF的萃取效率随着脉冲的加入、油水相比的升高和两相流速的增大而增大,在优化的条件下DMF的萃取率最高为99.94%,分离后的萃余相DMF质量分数达到0.5%以下。进一步,对于负载了DMF的氯仿溶液,分别进行了间歇精馏实验和模拟计算,结果显示通过精馏可以实现氯仿和DMF的有效分离回收。

一株耐盐N,N-二甲基甲酰胺降解菌的分离及其降解特性研究

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为唯一碳、氮源,从高盐环境中筛选耐盐DMF高效降解菌DMF-4,并对其降解DMF的特性进行研究。经鉴定,DMF-4为环太芽孢杆菌(Bacillus circulans),其在盐度为3%,温度为30℃的条件下培养48 h,对1000 mg/L DMF的降解率可达47.7%。DMF-4降解DMF的适宜条件为初始pH 6.0~7.0,DMF初始质量浓度3000~4000 mg/L,温度30~40℃,盐度1%~3%;葡萄糖和醋酸钠可明显促进菌株DMF-4的生长和对DMF的降解效果。菌株DMF-4对高盐与高温皆有较好的耐受性,在工业污水处理领域具有广阔的应用空间。

N,N-二甲基甲酰胺对炔雌醚不育作用和适口性的影响

【目的】明确添加高效、安全的助剂N,N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide,DMF)对提高不育剂炔雌醚(Quinestrol)药饵的不育效果,以及改善炔雌醚药饵对鼠类适口性的作用。【方法】试验设3个处理组,分别投喂三组小鼠空白饵料(C组)、炔雌醚药饵(T1组)和DMF-炔雌醚药饵(T2组),计算饵料消耗量。将3个处理组的雄、雌鼠合笼7 d,记录雌鼠怀孕及产仔情况。高效液相色谱法检测不同配制的药饵中炔雌醚的分布浓度。【结果】T1和T2组对雄、雌鼠体重均有显著影响,且T1和T2组雄鼠肾脏器官鲜重分别低于C组16.4%和19.7%。炔雌醚对雌性小鼠繁殖抑制作用明显,T1和T2组雌鼠产仔率降低至C组的37.5%和25.0%,产仔数仅为C组的35.0%和11.1%。DMF对炔雌醚药饵适口性改善作用不明显,高效液相色谱法检测药饵中药物的分布浓度结果表明,T2组的糙米中炔雌醚的含量为T1组的1.5倍;DMF提高了炔雌醚在糙米中的渗透,从而增加了小鼠的药物摄入量。【结论】DMF可快速有效溶解炔雌醚,并增强其在糙米中的渗透力,提高炔雌醚药饵的抗生育作用,有望开发为具有良好应用前景的不育剂配方。

N,N-二甲基甲酰胺废水专属降解菌的筛选及应用研究

从某农药污水活性污泥中分离获得3株N,N-二甲基甲酰胺(DMF)高效降解菌。经16S rDNA序列分析,鉴定为副球菌(Paracoccus)、假苍白杆菌(Pseudochrobactrum)和短波单孢菌(Brevundimonas)。通过实验数据对比分析了单菌株和混合配比形成的混合菌株对DMF的降解性能,并对配比形成的混合菌在DMF废水的整体工艺应用进行了研究。结果显示,筛选获得的菌株具有较强的高浓度DMF降解能力,能够实现全生物化工艺对DMF废水的污染物去除。

阿立哌唑中N,N-二甲基甲酰胺含量测定方法及方法学验证

阿立哌唑是一种抗精神病类药物,既可用于治疗精神分裂症,也可用于双相I型情感障碍的躁狂发作或混合发作急性期或维持期的治疗。N,N-二甲基甲酰胺在阿立哌唑中大量残留会导致人体出现出现头痛、焦虑、呕吐等症状,较严重的会对肝脏造成损害。通过对高效液相色谱中洗脱程序的设计和溶解阿立哌唑的溶解剂进行筛选,确定了阿立哌唑中N,N-二甲基甲酰胺含量测定的洗脱程序和以四氢呋喃为溶解剂。同时,为了验证该方法测定的可行性,进行了专属性、精密度、定量限与检测限、线性与范围、准确度、耐用性、溶液稳定性等方法学验证实验,实验结果表明:该方法对于测定阿立哌唑中N,N-二甲基甲酰胺含量具有可行性。

溶剂N,N-二甲基甲酰胺参与的Michael加成-消除反应及其反应机理

研究5-烷氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮与2-苯并咪唑的Michael加成-消除反应过程中,发现溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在催化剂无水乙醇钠的作用下参与了串联反应.探讨了反应时间、催化剂用量、反应温度对反应的影响,合成了4个化合物(4a～4d).通过UV、IR、1HNMR、13CNMR、MS、元素分析对4a～4d进行结构表征,提出并通过GC-MS验证了可能的反应机理.

Co NCP非均相催化过硫酸盐降解N,N二甲基甲酰胺的研究

采用煅烧-浸渍法制备了钴改性天然黄铜矿(Co-NCP)高效催化剂,并采用Co-NCP活化过一硫酸盐(PMS)对N,N-二甲基甲酰胺(DMF)进行氧化降解。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能量-色散光谱(EDS)对Co-NCP反应前后的理化性质进行表征。结果表明煅烧后的天然黄铜矿的粗糙度变大,颗粒排布也更加紧密,可以提高浸渍法制备催化剂的性能。系统地研究了Co-NCP催化剂的投加量和PMS的投加量、初始pH值对反应体系的影响,确定了该反应的最优参数。结果表明,在中性条件下,Co-NCP投加量为4.0 g/L、PMS为4.0 g/L时,质量浓度为120 mg/L的DMF水溶液可以在40 min内达到91.61%的降解率。根据动力学方程对Co-NCP活化PMS降解DMF反应进行拟合,结果表明该反应符合准一级反应动力学。不同体系反应的动力学速率常数显示Co-NCP/PMS体系反应速率远大于其他反应体系,说明Co-NCP催化剂对PMS有高效的活化作用。通过自由基淬灭试验以及电子顺磁共振(EPR)分析结果表明体系中的活性物种有OH·、SO_(4)^(-)·和^(1)O_(2),其中SO_(4)^(-)·、OH·是主要的活性物种,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析得出反应过程中有少量的金属溶出,但溶出量不大。该研究确定了Co-NCP体系降解DMF的最佳反应条件并阐明了反应机理,对含DMF废水的处理具有一定的指导意义。

二甲基甲酰胺合成反应器液位测量方法的优化研究

安阳九天精细化工有限责任公司第二套N,N-二甲基甲酰胺(DMF)装置采用的是一氧化碳一步合成法生产工艺。本研究从安阳九天精细化工有限责任公司N,N-二甲基甲酰胺生产装置的实际出发,针对N,N-二甲基甲酰胺反应器液位测量仪表存在的经常堵塞、使用周期短、影响工艺操作等问题,探索多种方案并不断优化,逐步完善测量方法,取得了良好的效果。改造实施完成后,N,N-二甲基甲酰胺反应器液位测量仪表实现了安全可靠、长周期稳定运行,为N,N-二甲基甲酰胺装置高负荷稳定运行创造了良好条件。

N,N-二甲基甲酰胺缩二甲醇对蝶呤的甲基化反应

用N ,N 二甲基甲酰胺缩二甲醇 [(CH3 ) 2 NCH(OCH3 ) 2 ,1]和蝶呤 (2 氨基 4 羟基蝶啶 )衍生物在极性有机溶剂中反应一般得到脒化产物 :N2 (N ,N 二甲基氨基亚甲基 ) -蝶呤衍生物 .但是在 1,4 二氧六环中进行以上反应时发现 ,N ,N 二甲基甲酰胺缩二甲醇 (1)不仅是脒化试剂 ,而且也是蝶呤化合物的甲基化试剂 ,并且也依据蝶呤的N2 位的不同取代基进行选择性的N(3) 或O4

N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛对羧酸酯化反应的研究

以 N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛 (简称 DMFDIPA)为异丙基化试剂对一些羧酸进行酯化反应 .实验表明 ,DMFDIPA与脂肪酸和芳香酸 (高位阻酸除外 )都可以发生酯化 。

低共熔溶剂萃取水中二甲基甲酰胺的研究

N,N-二甲基甲酰胺(DMF)是一种工业上常用的溶剂,经使用后部分DMF不可避免地会进入废水中。为从废水中回收DMF,采用低共熔溶剂(DES)为萃取剂萃取水中的DMF。研究了DES的种类、温度、有机相与水相质量比、DMF初始浓度、辛酸占比等因素对萃取效果的影响,并研究了DES的重复使用性能。结果表明,采用由辛酸、月桂酸物质的量比为3:1的DES为萃取剂,在温度为303K、DMF初始质量分数为20%时,萃取率可达41.6%,此时相应的平衡二相中DMF的分配系数为0.571,选择性系数为11.6。且在此条件下的DES经过9次回用后萃取率仍可达35.4%。该研究结果可为工业废水中DMF的处理提供参考。

光促进下N,N-二甲基甲酰胺作为一氧化碳源的烯烃氢酯化反应

研究了光照下以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为一氧化碳源的烯烃氢酯化反应 .结果表明 ,在常温常压和光照射条件下DMF可以分解得到CO ,新生成的CO在光促进下可以直接与CH3 OH DMF溶液中的底物 1 辛烯在温和条件和非贵金属钴化合物 (Co(OAc) 2 ,CoCl2 ,Co(en) 3 Cl2 和大环钴 [Co(14 ) 4 ,11 二烯 N4]I2 )催化下进行氢酯化反应 ,反应中DMF既是溶剂 ,又是原料 .H13 CON(CH3 ) 2 同位素示踪实验证实了这一结果 .在反应体系中通入二氧化碳可以大大提高反应的转化率、产率及选择性 .13 CO2 同位素示踪实验表明 ,CO2 并未参与产物的形成 ,其作用是中和DMF分解产生的HN(CH3 ) 2 。

气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂残留

建立了气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法.纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮经丙酮超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进行GC-MS定性定量分析.结果表明,在0.1—10μg·mL-1线性范围内,DMF、DMAC和NMP线性方程分别是y=75041x+8039,y=71622x+12371,y=96278x+8548,相关系数均大于0.9995;方法检出限DMF和DMAC为5 mg·kg-1,NMP为3 mg·kg-1;平均回收率为86.3%—92.0%;相对标准偏差(n=6)为1.4%—5.0%.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮.

乙腈-正丙醇-N,N-二甲基甲酰胺体系的等压汽液平衡

用改进Rose釜测定了101.3 kPa下乙腈-正丙醇、乙腈-N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、正丙醇-N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈-正丙醇-N,N-二甲基甲酰胺(DMF)体系的等压汽液平衡数据,并通过了热力学一致性检验。用Wilson、NRTL模型对三个二元体系的汽液平衡数据进行关联,效果良好。由关联得到的三个二元体系的Wilson、NRTL模型参数预测部分三元体系的汽液平衡数据,乙腈、正丙醇及N,N-二甲基甲酰胺(DMF)汽相组成的平均绝对偏差分别小于0.0124、0.0146、0.0134,温度的平均绝对偏差小于1.00 K。研究结果为加入DMF的萃取精馏分离乙腈和正丙醇混合物提供了重要的基础数据。

N,N-二甲基甲酰胺的生产与应用

综述了N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)的生产工艺及其在国内外的应用领域 ,并对国内市场需要作出了简要的分析。指出了N ,N 二甲基甲酰胺的广阔发展前景。建议生产厂家采用一步法生产 ,以降低成本 ,提高产品质量 ,从而提高其市场竞争力。

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂萃取精馏制备高纯度甲缩醛

通过溶剂选择原理粗选出萃取精馏制备甲缩醛产品的溶剂,既而通过Chemcad软件模拟和汽液平衡实验确定合适的溶剂及溶剂比。结果表明,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)能够消除甲缩醛-甲醇共沸物系的共沸点;采用UNIQUAC模型对常压下甲缩醛-甲醇物系和加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺的汽液平衡进行模拟,模拟结果和实验数据吻合较好。用间歇萃取精馏实验对甲缩醛粗品进行了分离,在实验条件下,可以从塔顶得到质量浓度为99.9%的高纯度甲缩醛产品。

节能型三塔N,N-二甲基甲酰胺回收工艺的用能分析及优化

目前精馏方法回收制革废水中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的主要问题是工艺相对落后、能耗大。针对回收高能耗的问题,本文在对节能型三塔DMF回收工艺进行仿真模拟的基础上,结合精馏原理和夹点分析技术,采用塔总组合曲线(CGCC)的方法描述了各精馏塔内能流的分布状况,进而提出节能降耗的改进方案。提出的新流程与现有流程相比节约能耗6%。