N,N-二甲基色胺衍生物合成研究

以四氢呋喃和对氰甲基盐酸苯肼 (Ⅹ )为主要原料合成了色胺衍生物N ,N 二甲基 2 { 5 [(3 氨基 1,2 ,4 口恶二唑 5 基 )甲基 ] 1 氢 吲哚 3 基 }乙胺 (Ⅶ )。四氢呋喃和氯化氢反应 ,得到4 氯丁醇 ( ) ,产率为 6 2 % ;用氯铬酸吡啶盐氧化得 4 氯丁醛 ( ) ,产率为 6 1% ;经缩醛化得 4 氯丁醛缩甲醇 ( ) ,产率为 5 6 % ;用二甲胺取代得 4 (N ,N 二甲胺基 )丁醛缩甲醇(Ⅸ ) ,产率为 86 % ;Ⅸ与Ⅹ经环化得N ,N 二甲基 2 [5 (氰甲基 ) 1氢 吲哚 3 基 ]乙胺 (Ⅺ ) ,产率为 76 % ;Ⅺ经酯化得N ,N 二甲基 2 [5 (乙酯甲基 ) 1氢 吲哚 3 基 ]乙胺 (Ⅻ ) ,产率为 82 % ;Ⅻ与羟基硫酸胍缩合得产物 (Ⅶ ) ,产率为 6 6 %。

高效液相色谱-质谱联用定性定量分析尿液中N,N-二甲基色胺

目的建立准确可靠的尿液中N,N-二甲基色胺定性定量分析方法。方法采用KinetexⓒC18(100×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,乙腈和0.1%的甲酸及20 mmol醋酸铵梯度洗脱,流速0.5 mL/min。质谱条件:选用电喷雾离子源,在正离子电离模式下,采用多反应监测(MRM)的质谱扫描方式,N,N-二甲基色胺离子对为:m/z 189.8→58.1和m/z 189.8→145.0。结果N,N-二甲基色胺线性范围0.5~500 ng/mL,线性相关系数0.9897,最低检测浓度(LOQ,S/N=3)为0.5 ng/ml,空白添加回收率93.1%~99.3%。结论本研究建立的LC-MS/MS分析方法准确、快速、有效,可用于尿液中N,N二甲基色胺定性定量分析。

5-取代-N,N-二甲基色胺衍生物合成方法研究及光谱分析

以5-甲氧基-N,N-二甲基色胺为例,研究了5-取代-N,N-二甲基色胺系列衍生物的合成方法,分别以5-取代吲哚法和Fischer合成法分别合成了目标产物。Fischer合成法原料易得,操作简便,较5-取代吲哚法具有明显优势。通过1H NMR确定了产物结构,通过IR分析了其红外特性。

排钱草药材质量评价方法的研究

目的建立排钱草药材的质量评价方法。方法采用TLC鉴别法,以三氯甲烷-甲醇（4∶1）为展开剂,在紫外光灯（254 nm）下检视排钱草中N,N-二甲基色胺及5-甲氧基-N,N-二甲基色胺。再采用HPLC色谱法,对两者含有量进行测定。结果在TLC鉴别中,254 nm下有一个明显的荧光斑点,分离度良好;在HPLC色谱中,N,N-二甲基色胺、5-甲氧基-N,N-二甲基色胺进样量在2~30μg/m L范围内与峰面积均呈现出良好的线性关系（n=5）,两者平均回收率分别为99.8%、100.5%,RSD分别为1.06%、1.83%。而且,不同采收期、部位的排钱草中这两种成分含有量有明显差异。结论该方法可用于排钱草药材的质量控制。

GC-MS及LC-MS法检验新精神活性物质4-AcO-DMT

目的建立4-AcO-DMT的检验鉴定方法。方法应用气相色谱-质谱联用仪及液相色谱-质谱联用仪进行检验。结果在查获的可疑样本中检出了4-AcO-DMT。结论本方法可用于疑似新精神活性物质4-AcO-DMT的检验鉴定。