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N,N-二甲基苯甲醛连氮及其Cu(I)配合物的合成与表征
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作者 裘灵光 田玉鹏 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期80-84,共5页
设计合成了一种新的连氮类D-π-D型化合物N,N-二甲基苯甲醛连氮(L1),制备了其双核Cu(I)的配合物,分别用元素分析、红外光谱、核磁共振、电子自旋共振波谱、质谱及电喷雾质谱等进行了表征,并对它们的荧光性质进行了初步研究。
关键词 N n-二甲基苯甲醛连氮 铜配合物 合成 结构表征 连氮类化合物 D-π-D型化合物
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N,N-二甲基吡啶苯甲醛缩对二甲氨基苯甲酰腙的合成及对Cu^(2+)的选择性识别 被引量:5
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作者 韩丙星 吴芳英 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2483-2487,共5页
设计合成了可用于识别铜离子的化合物N,N-二甲基吡啶苯甲醛缩对二甲氨基苯甲酰腙(1),通过1H NMR,13C NMR和MS等对其结构进行了表征;采用荧光光谱和吸收光谱法研究了化合物1与金属离子间的相互作用.结果表明,化合物1对Cu2+呈现良好的选择... 设计合成了可用于识别铜离子的化合物N,N-二甲基吡啶苯甲醛缩对二甲氨基苯甲酰腙(1),通过1H NMR,13C NMR和MS等对其结构进行了表征;采用荧光光谱和吸收光谱法研究了化合物1与金属离子间的相互作用.结果表明,化合物1对Cu2+呈现良好的选择性,Cu2+的加入使化合物1的荧光强度增强12.5倍,加入其它金属离子如Fe3+,Zn2+,Pb2+,Hg2+,Cd2+,Co2+,Ni2+,Li+,K+,Ca2+,Mg2+和Ag+,仅引起化合物1荧光强度的微降.采用双倒数线性回归拟合法计算可知,化合物1与Cu2+形成了1∶1型强发光配合物,结合常数为2.0×107L/mol. 展开更多
关键词 N n--甲基吡啶甲醛缩对甲氨基甲酰腙 铜离子 荧光增强
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对甲氧基苯甲醛与N,N-二甲基甲酰胺密度黏度的测定与关联 被引量:1
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作者 许为 杨长生 +1 位作者 马沛生 邸志国 《化学研究》 CAS 2007年第2期50-54,共5页
在常压,298.15K^353.15K条件下,采用U形振动管密度计测定了对甲氧基苯甲醛-N,N-二甲基甲酰胺二元物系的密度,采用乌氏黏度计测定其黏度;并由密度和黏度数据分别计算了该二元物系超额摩尔体积VE和混合黏度的变化Δη.在不同的温度和组成... 在常压,298.15K^353.15K条件下,采用U形振动管密度计测定了对甲氧基苯甲醛-N,N-二甲基甲酰胺二元物系的密度,采用乌氏黏度计测定其黏度;并由密度和黏度数据分别计算了该二元物系超额摩尔体积VE和混合黏度的变化Δη.在不同的温度和组成下超额摩尔体积和混合黏度的变化都是负值,同时对不同温度下的超额摩尔体积与组成的关系以及混合黏度的变化与组成的关系都按Redlich-Kister方程进行了拟合,计算值与实验值的最大标准偏差小于7%. 展开更多
关键词 对甲氧基甲醛 N n-甲基甲酰胺 黏度 密度 混合黏度的变化 超额摩尔体积
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三聚甲醛制四甲基二苯甲烷的工艺研究
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作者 马宁 高振明 +3 位作者 粟小理 黄梅红 田翔 杨座国 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第2期464-469,共6页
四甲基二苯甲烷(TMDM)作为生产二苯酮四酸二酐的重要中间体,其较低的反应效率限制了其下游产品生产。本文采用三聚甲醛(FA)和邻二甲苯(OXY)为原料,在硫酸催化下合成了四甲基二苯甲烷,并对原料配比、反应温度、催化剂浓度、乙酸用量等工... 四甲基二苯甲烷(TMDM)作为生产二苯酮四酸二酐的重要中间体,其较低的反应效率限制了其下游产品生产。本文采用三聚甲醛(FA)和邻二甲苯(OXY)为原料,在硫酸催化下合成了四甲基二苯甲烷,并对原料配比、反应温度、催化剂浓度、乙酸用量等工艺条件进行了优化。结果表明,在n(OXY)∶n(FA)=6∶1,110℃,硫酸浓度为70%,乙酸用量0.9 mol时,TMDM收率可达68%。通过红外光谱和核磁共振对产物结构进行了表征,并通过数学模型法求解了该反应的表观动力学方程,为之后的工业化放大提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 三聚甲醛 硫酸 甲基甲烷
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苯甲醛缩N-氨基-N'-(2,6-二甲基)苯基硫脲的合成、晶体结构及生物活性研究 被引量:1
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作者 曹克广 谢辉 +1 位作者 朱文仓 钟正伟 《承德石油高等专科学校学报》 CAS 2003年第3期15-18,共4页
合成了一个希夫碱 :苯甲醛缩 N-氨基 -N -(2 ,6-二甲基 )苯基硫脲 ,测定了其晶体结构 ,晶体属三斜晶系 ,P-I空间群 ,晶胞参数为 :α=7.883 3 (1 6) ,b=8,1 888(1 6) ,c=1 2 .3 3 7(3 ) ,α=1 0 8.64(3 ) ,β=93 .85 (3 ) ,γ=76.78(3... 合成了一个希夫碱 :苯甲醛缩 N-氨基 -N -(2 ,6-二甲基 )苯基硫脲 ,测定了其晶体结构 ,晶体属三斜晶系 ,P-I空间群 ,晶胞参数为 :α=7.883 3 (1 6) ,b=8,1 888(1 6) ,c=1 2 .3 3 7(3 ) ,α=1 0 8.64(3 ) ,β=93 .85 (3 ) ,γ=76.78(3 ) ,V=744.7(3 ) 3 ,Z=1 ,Dc=0 .91 1 kg/m3。初步生物活性表明该化合物对葡萄球菌和枯草杆菌均有一定的抑菌活性。 展开更多
关键词 甲醛n-氨基-N′-(2 6-甲基)基硫脲 合成 晶体结构 生物活性 希夫碱 抑菌活性
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无溶剂条件下以N-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐为离子液体催化剂高效、环境友好一锅法合成1,5-苯二氮衍生物(英文) 被引量:1
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作者 Hossein Naeimi Hossein Foroughi 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期734-741,共8页
A powerful and environmentally benign method has been developed for the one-pot synthesis of 4-substituted-1,5-benzodiazepines via the three-component reaction of a series of aldehydes with dimedone and o-phenylenedia... A powerful and environmentally benign method has been developed for the one-pot synthesis of 4-substituted-1,5-benzodiazepines via the three-component reaction of a series of aldehydes with dimedone and o-phenylenediamine using [H-NMP][HSO_4] as a Brnsted acidic ionic liquid catalyst under solvent-free conditions. The key benefits of this new method over existing techniques include high yields, the use of a green catalyst, short reaction times and facile catalyst separation. 展开更多
关键词 离子液体催化剂 无溶剂条件 一锅合成 环境友好 n-甲基 硫酸氢
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胶束电动毛细管色谱法同时测定复方化学消毒剂及日化产品中邻苯二甲醛、对氯间二甲基苯酚及三氯生 被引量:15
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作者 解娜 丁晓静 +2 位作者 宋宝花 李佳 王志 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期64-70,共7页
建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法。详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素:如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓... 建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法。详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素:如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓冲溶液等。以40.2 cm(有效长度:30 cm)×50μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂-80 mmol/L SDS(无需调pH)为分离缓冲溶液,2 mmol/L硼砂-8 mmol/L SDS(含体积分数为10%甲醇)为样品缓冲溶液,检测波长为214 nm。3种杀菌剂的校正峰面积的相对标准偏差(RSD)在1.1%~3.8%范围内,迁移时间的RSD均小于0.9%,OPA、PCMX和三氯生的检出限(LOD,信噪比为3)分别为4.0、0.4、0.4 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)分别为12、1.2、1.2 mg/L,校正峰面积与相应的质量浓度分别在12~2000 mg/L、1.2~200 mg/L和1.2~200 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4、0.999 3和0.999 5。该法前处理简单,可快速、准确地同时测定3种组分,非常适合常规实验室分析。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 甲醛 对氯间甲基 三氯生 杀菌剂 消毒剂 日用化学品
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4-[(N-甲基-N-羟乙基)氨基]苯甲醛缩氨基硫脲及其过渡金属配合物的合成及表征 被引量:11
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作者 郝扶影 张宣军 +2 位作者 胡寒梅 张明亮 田玉鹏 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第4期496-500,共5页
本文报道了4-犤(N-甲基-N-羟乙基)氨基犦苯甲醛缩氨基硫脲(HL)及其金属配合物的合成,通过元素分析、红外光谱、紫外、核磁共振对配体和配合物进行了表征。配合物的组成为ML2(M=Ni?、Cu?、Zn?、Cd?、Pd?)。晶体结构分析表明配体分子中除... 本文报道了4-犤(N-甲基-N-羟乙基)氨基犦苯甲醛缩氨基硫脲(HL)及其金属配合物的合成,通过元素分析、红外光谱、紫外、核磁共振对配体和配合物进行了表征。配合物的组成为ML2(M=Ni?、Cu?、Zn?、Cd?、Pd?)。晶体结构分析表明配体分子中除了羟乙基偏离平面外,其余各原子几乎在一个平面上。晶体结构中存在N-H…O(N1…O1)和O-H…S氢键,形成一个二维网状结构。在与金属离子配合时,配体由硫酮式转变为硫醇式作为负一价二齿配体通过S和β-N与金属离子螯合,形成稳定的中性配合物。 展开更多
关键词 4-[(n-甲基-n-羟乙基)氨基]甲醛缩氨基硫脲 晶体结构 过渡金属 配合物 希夫碱 合成
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对苯二甲醛或间苯二甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的反应:含有双4(H)-吡喃、1,4-二氢吡啶结构单元的杂环化合物的合成 被引量:5
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作者 冯友健 章晓镜 +2 位作者 缪春宝 蒋虹 屠树江 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第8期950-952,共3页
用对苯二甲醛或间苯二甲醛与 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮反应 ,在不同条件下得到了含有双 4(H) 吡喃、1,4 二氢吡啶结构单元的双 氧杂蒽衍生物、双 吖啶衍生物、以及双 N
关键词 甲醛 甲醛 5 5-甲基-1 3-环己 双4(H)-吡喃 1 4-氢吡啶 杂环化合物 合成
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基于邻苯二甲醛-NH_3-Na_2SO_3反应的固相荧光分析方法测定水样中的氨氮 被引量:8
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作者 严春梅 刘鑫 +1 位作者 梁英 殷世民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1271-1275,共5页
基于邻苯二甲醛(OPA)-NH3-Na2SO3体系的荧光反应,以滤纸为固相载体,建立了检测水样中氨氮的固相荧光分析新方法。对滤纸的浸泡时间、反应液的p H值、反应时间等实验参数进行了优化,优化结果为:滤纸的最佳浸泡时间为4 h以上;反应液的... 基于邻苯二甲醛(OPA)-NH3-Na2SO3体系的荧光反应,以滤纸为固相载体,建立了检测水样中氨氮的固相荧光分析新方法。对滤纸的浸泡时间、反应液的p H值、反应时间等实验参数进行了优化,优化结果为:滤纸的最佳浸泡时间为4 h以上;反应液的适宜p H值为11.5~13.0;反应平衡时间为165 min。在优化实验条件下,方法的线性范围为2.00~12.0μmol/L;检出限为0.746μmol/L;泉水和河水的基底加标回收率为89.6%~101.6%。采用该法成功测定了14个河水水样,与靛酚蓝分光光度法测定结果比较,无显著差异。 展开更多
关键词 甲醛 荧光 固相
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铕-N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸-1,10-二氮杂菲三元配合物的光致变色 被引量:7
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作者 王利亚 郑向军 +4 位作者 王宏志 金林培 郭建权 吴永仁 尹承烈 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期835-838,共4页
合成了N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸,并以元素分析、IR、1HNMR和质谱进行表征.实验中发现铕(Ⅲ)与N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸和1,10-二氮杂菲形成的配合物具有光致变色的性质.在铕变色物... 合成了N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸,并以元素分析、IR、1HNMR和质谱进行表征.实验中发现铕(Ⅲ)与N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸和1,10-二氮杂菲形成的配合物具有光致变色的性质.在铕变色物种里,铕离子与N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸中的羧基,1,10-二氮杂菲中的氮原子相结合。 展开更多
关键词 N n-(n-甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸 光致变色 1 10-杂菲 三元配合物
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N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺 被引量:5
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作者 周远明 史美丽 王辉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期4-6,共3页
以 N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了 N-甲基邻苯二甲酰亚胺。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催... 以 N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了 N-甲基邻苯二甲酰亚胺。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为:n(邻苯二甲酰亚胺钾盐):n(碳酸二甲酯)=1:2,适量溶剂,四丁基溴化铵用量为钾盐的4%(摩尔分数),在120℃反应4 h,反应收率可达70%以上。通过与标准品比对,对产物进行了确认。 展开更多
关键词 n-甲基甲酰亚胺邻甲酰亚胺碳酸甲酯 四丁基溴化铵 N n-甲基甲酰胺 甲基
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4H-甲基咪唑苯二氮(艹卓)酮类抗HIV-1药物的量子化学研究 被引量:9
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作者 许旋 罗一帆 +2 位作者 徐志广 赵军 刘展眉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1624-1628,共5页
用分子力学MM3方法、量子化学MNDO法和从头算STO-3G基组计算了20个4H-甲基咪唑苯二氮(廿卓)酮HIV-1逆转录酶抑制剂的优势构型和电子结构,用逐步回归方法和BP神经网络方法得到其抗HIV-1活性与电子结构的定量构效关系.结果表明:(1)TIBO类... 用分子力学MM3方法、量子化学MNDO法和从头算STO-3G基组计算了20个4H-甲基咪唑苯二氮(廿卓)酮HIV-1逆转录酶抑制剂的优势构型和电子结构,用逐步回归方法和BP神经网络方法得到其抗HIV-1活性与电子结构的定量构效关系.结果表明:(1)TIBO类衍生物的体积越大,极性越小,即流水性越大对抑制HIV-1活性越有利.(2)C环N上H原子可能是化合物的正电活性部位.(3)R′原子与受体作用时可能作为电子给予体,前线轨道中S的贡献比O大得多,故含S的TIBO化合物比含O化合物的活性高.(4)苯环上连接吸电子基团对活性有利,由于分子的正负电荷中心距离较近,极性较小,疏水性较大,故3位取代比2位取代活性更高. 展开更多
关键词 4H-甲基咪唑Chuo酮类抗HIV-1药物 量子化学 逆转录酶抑制剂 从头算 BP神经网络 艾滋病 作用机制
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合成 N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的新路线 被引量:9
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作者 匡永清 张生勇 +1 位作者 姚素臣 尹浔 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1992年第5期315-315,301,共2页
N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺是合成异鲁米诺衍生物的重要中间体。用它与N-溴烷基邻苯二甲酰亚胺缩合,再经烷基化、肼解,可得到一系列用于发光标记的异鲁米诺衍生物。文献报道,N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺是以4-硝基邻苯二甲酸为原料,... N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺是合成异鲁米诺衍生物的重要中间体。用它与N-溴烷基邻苯二甲酰亚胺缩合,再经烷基化、肼解,可得到一系列用于发光标记的异鲁米诺衍生物。文献报道,N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺是以4-硝基邻苯二甲酸为原料,经脱水成酐、胺解、还原制得。由于方法所使用的4-硝基邻苯二甲酸较难获得,我们设计了一条合成N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的新路线: 展开更多
关键词 甲基 氨基 甲酰胺
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N,N-二甲基乙酰胺+硫氰酸钾复合溶剂萃取分离苯-环己烷的选择性 被引量:3
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作者 董红星 张进 +3 位作者 刘文信 杨晓光 田欣霞 曹玮 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期762-765,共4页
采用N,N-二甲基乙酰胺+硫氰酸钾(KSCN)复合溶剂萃取分离苯-环己烷混合物,考察了复合溶剂中KSCN的质量分数、原料液组成、温度和复合溶剂与原料液的体积比(溶剂比)对苯的选择性系数(β)的影响。实验结果表明,在原料液组成一定时,β随复... 采用N,N-二甲基乙酰胺+硫氰酸钾(KSCN)复合溶剂萃取分离苯-环己烷混合物,考察了复合溶剂中KSCN的质量分数、原料液组成、温度和复合溶剂与原料液的体积比(溶剂比)对苯的选择性系数(β)的影响。实验结果表明,在原料液组成一定时,β随复合溶剂中KSCN含量的增加先增大后减小;当复合溶剂中KSCN含量一定时,β随原料液中苯含量的增大而减小;在25~35℃,温度及溶剂比对β影响不大;在25℃、溶剂比为1.0、复合溶剂中KSCN质量分数为8%、原料液中苯体积分数不超过30%时,苯-环己烷混合物可达到较好的分离效果,β最大可达7.5。 展开更多
关键词 N n-甲基乙酰胺 硫氰酸钾 环己烷 萃取分离 选择性
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N,N-二取代氨基苯甲醛的合成 被引量:2
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作者 李祥高 何莉莉 +1 位作者 张毅 王世荣 《化学工业与工程》 CAS 2006年第3期199-202,共4页
通过N,N-二取代苯胺的酰基化反应,以高收率合成了三种用于制备腙类空穴传输材料的重要中间体,2-甲基-4-(N,N-二苄基)氨基苯甲醛、2-甲基-4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛和4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛,收率分别达99.2%、92.9%和94.8%,高... 通过N,N-二取代苯胺的酰基化反应,以高收率合成了三种用于制备腙类空穴传输材料的重要中间体,2-甲基-4-(N,N-二苄基)氨基苯甲醛、2-甲基-4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛和4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛,收率分别达99.2%、92.9%和94.8%,高效液相色谱纯度99.2%以上。通过官能团鉴定、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱以及元素分析等对产物的组成和结构进行了鉴定。 展开更多
关键词 N n-取代 N n-取代氨基甲醛 合成
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新型三脚架配体1,3,5-三-(n-2-5-二氮杂己烷基)-苯的合成及其Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物稳定性研究 被引量:4
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作者 盖庆春 郭延河 +4 位作者 李苏琦 林华宽 王旭 朱守荣 陈荣悌 《南开大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期13-19,共7页
合成了含多胺的三脚架配体 1,3,5 三 (n 2 ,5 二氮杂己烷基 ) 苯 (L) ,在 (2 5 .0± 0 .1)℃ ,I =0 .1mol·dm-3KNO3 溶液中测定了其质子化常数以及配体与二价过渡金属离子Co(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )、Cu(Ⅱ )、Zn(Ⅱ )的二元稳定常... 合成了含多胺的三脚架配体 1,3,5 三 (n 2 ,5 二氮杂己烷基 ) 苯 (L) ,在 (2 5 .0± 0 .1)℃ ,I =0 .1mol·dm-3KNO3 溶液中测定了其质子化常数以及配体与二价过渡金属离子Co(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )、Cu(Ⅱ )、Zn(Ⅱ )的二元稳定常数 .对配体与不同金属离子的配位能力的比较发现 ,配位情况符合Irving Williams序列 . 展开更多
关键词 三脚架 配合物 热力学性质 1 3 5-三-(n-2-5杂己烷基)-合成 稳定性
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RAFT试剂N-咔唑二硫代甲酸1,4-对二甲基苯双酯的合成及应用 被引量:4
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作者 张建华 郭睿威 +1 位作者 李彬 董岸杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1668-1673,共6页
以咔唑和对二氯甲基苯为原料,合成了以咔唑为Z基团的双功能团RAFT聚合链转移试剂N-咔唑二硫代甲酸1,4-对二甲基苯双酯(PXCBD).以PXCBD为链转移试剂,以苯乙烯、丙烯酸甲酯及N,N-二丁基丙烯酰胺为单体,考察了PXCBD在RAFT聚合中合成多嵌段... 以咔唑和对二氯甲基苯为原料,合成了以咔唑为Z基团的双功能团RAFT聚合链转移试剂N-咔唑二硫代甲酸1,4-对二甲基苯双酯(PXCBD).以PXCBD为链转移试剂,以苯乙烯、丙烯酸甲酯及N,N-二丁基丙烯酰胺为单体,考察了PXCBD在RAFT聚合中合成多嵌段共聚物上的应用,并研究了PXCBD及由其合成的聚合物的荧光特性.研究结果表明,PXCBD是一种性能优异的双功能团RAFT聚合链转移试剂,可用于合成特殊结构并且带有荧光标识的功能高分子材料. 展开更多
关键词 n-咔唑硫代甲酸1 4-对甲基双酯 可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)试剂 嵌段共聚物 荧光标识
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4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺合成新工艺 被引量:6
19
作者 郑凯 姚成 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期145-148,共4页
研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐... 研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐转化率达 95% ,N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺收率为 94 %。N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为 :N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺和混酸 (n(浓硫酸 ) /n(硝酸 ) =3/ 1 )的摩尔比为 1 / 1 1 ,混酸在 2 0~ 30℃、0 5h内加完 ,然后在 55~ 6 0℃反应 4h ,得到 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺。产物质量分数为 98% ,收率为 81 %。 展开更多
关键词 4-硝基-n-甲基-邻甲酰亚胺 甲胺 n-甲基-邻甲酰亚胺 硝酸 合成
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1-偶氮苯-3-(5,6-二甲基-1,2,4-三氮唑)-三氮烯与镉的显色反应及其应用 被引量:7
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作者 郑云法 张春牛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期727-729,共3页
报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5,6-二甲基-1,2,4-三氮唑)-三氮烯(ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在OP表面活性剂存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉生成2∶1型的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表... 报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5,6-二甲基-1,2,4-三氮唑)-三氮烯(ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在OP表面活性剂存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉生成2∶1型的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光系数为2.04×10^5L.mol^-1.cm^-1。镉的质量浓度在0~0.60 mg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意。 展开更多
关键词 -3-(5 6-甲基-1 2 4-三唑)-三 显色反应
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