N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐含量的快速测定

本文研究了用电位滴定法测定N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐含量的方法,此法简单、快捷、准确度高,精密度高,重现性好。

N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺的合成新工艺

研究了氨基酚、甲基异丁基酮、甲酸、苯胺在常压下合成N - (1,3-二甲基丁基 ) -N′ -苯基对苯二胺的新方法。避免了在高压下操作、利用精细化工中间体为原料 ,从相对较小的分子出发 ,分 3步完成。第一步由对氨基酚与甲基异丁基酮在 133℃下进行缩合反应 ,生成对 - 1,3-二甲基丁基亚氨基苯酚 ;第二步将第一步反应的产物对 - 1,3-二甲基丁基亚氨基苯酚与甲酸在 10 8℃下进行加氢反应 ,生成N - (1,3,-二甲基丁基 )对氨基酚 ;第三步是将产物N - (1,3-二甲基丁基 )对氨基酚在新型催化剂作用下与苯胺在 12 0℃反应生成N - (1,3-二甲基丁基 ) -N′ -苯基对苯二胺。收率达 91% ,新方法合成的产物 ,可使橡胶产品的焦烧时间明显延长 。

NHD脱硫溶液中硫化物的测定——N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐光度法

建立了NHD溶液中硫化物的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐光度法测定方法,研究了测定条件对测定结果的影响。结果表明,在恒温条件下,通过氮气汽提(吹气)的方法,N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐光度法可以测定NHD溶液中硫化物,硫离子浓度线性范围为0～1.0mg/L,摩尔吸光系数为1.69×104,用于实际样品的测定,其精密度和准确度符合要求。

染发剂中4种p-苯二胺N位取代衍生物的高效液相色谱测定法

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,25 mmol/L磷酸缓冲液(pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长250 nm和280 nm。各组分的线性范围为0.1～400 mg/L,相关系数r为0.999 2～0.999 9,检出限为18～108 mg.kg-1,定量下限为42～320 mg.kg-1,RSD<10%,加标回收率为83%～115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。

无溶剂条件下以N-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐为离子液体催化剂高效、环境友好一锅法合成1,5-苯二氮衍生物(英文)

A powerful and environmentally benign method has been developed for the one-pot synthesis of 4-substituted-1,5-benzodiazepines via the three-component reaction of a series of aldehydes with dimedone and o-phenylenediamine using [H-NMP][HSO_4] as a Brnsted acidic ionic liquid catalyst under solvent-free conditions. The key benefits of this new method over existing techniques include high yields, the use of a green catalyst, short reaction times and facile catalyst separation.

连续流动分析法测定水中硫化物的显色剂配制方法研究

针对连续流动分析法测定水中硫化物方法中显色剂N,N-二甲基-1,4苯二胺二盐酸盐保质期短的问题,研究了不同体积比盐酸或硫酸介质对延长显色剂保质期的影响,确定了延长保质期的试剂配制方法,并对该方法的适用性进行了检验。结果显示,体积比10%硫酸介质的显色剂优于盐酸介质显色剂,可以存放一周。使用此显色剂进行硫化物分析检出限为0.003 mg/L,线性范围0.000 mg/L^2.00 mg/L,平行测定相对偏差0.0%~11.8%,加标回收率82.0%~102%,可以满足环境样品分析需求。

常压合成防老剂4020的工业生产工艺

以小试和中试条件为依据 ,研究了防老剂 4 0 2 0 [N - (1,3-二甲基丁基 ) -N'-苯基对苯二胺 ]的工业生产新工艺。以对氨基苯酚、甲基异丁基酮、甲酸和苯胺为原料 ,用三步法在常压下合成了防老剂 4 0 2 0。优化的工艺是用 3台反应釜并联 ,差时 1/3个生产周期分别开工 ,用 1台同容积的蒸馏釜与之配套 ,并在 4台釜中都装有冷却蛇管。该工艺设备投资低 ,生产用时短 ,产物收率达 90 .1%。

丝网印刷电化学传感器测定硫离子

A novel method for determination of sulfide ion in water was described by screen-printed electrochemical sensor.The electrochemical behavior of N,N-dimethylphenylenediamine and catalytic oxidation of sulfide ion were studied.There was an excellent linear response range from 8.0×10-7 to 6.5×10-4mol/L（R=0.997）for the detection of sulfide ion,with a detection limit of 3.0×10-7mol/L.The method is simple,rapid,cheap and accurate.

新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征

合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。

持续性高正加速度下大鼠三叉神经脊束核尾侧亚核及三叉神经节内神经活性物质蛋白表达的变化

目的研究持续性高正加速度(+Gz)下三叉神经脊束核尾侧亚核(spinal trigeminal nucleus caudal subnucleus,Vc)内P物质(substance P,SP)与N-甲基-D-天冬氨酸受体(N-methyl-D-aspartate receptor antagonists,NMDAR),以及三叉神经节(trigeminal ganglia,TG)内前速激肽原A(preprotachykinin A,pp TA)、β-降钙素基因相关肽(β-calcition-generelated peptide,β-CGRP)、PN3与Na N的蛋白表达的变化。方法采用随机法选取36只SD大鼠,分为对照组(N),+5 Gz组(5 G),+10 Gz组(10 G),将各组大鼠依次固定于实验用小动物离心机。在不同+Gz数值条件下行高+Gz模拟处理程序:在+5 Gz条件下(+5 Gz峰值持续作用时间为30 s,间隔峰值为+1 Gz、60 s)持续离心5 min,每天连续离心5次,每周4 d,持续3周;在+10 Gz条件下(+10 Gz峰值持续作用时间为30 s,间隔峰值+1 Gz、60 s)保持离心5 min,每天连续离心5次,每周4 d,持续3周;对照组大鼠依照上述同样作用时间和频次,只在离心机的相同固定装置上保持固定5 min,不做任何持续高+Gz离心实验干预。实验完成后即刻取大鼠三叉神经节与三叉神经脊束核尾侧亚核,提取总蛋白,Western-Blot检测SP、NMDAR、p p TA、β-CGR P、PN3与Na N的蛋白表达。结果和对照组比较,+5 Gz组、+10 Gz组TG与Vc内的SP、NMDAR、pp TA、β-CGRP、PN3与Na N的蛋白表达明显增高(P<0.05)。结论说明在高压环境下,初级感觉神经元的生化特征发生了显著变化,这些神经活性物质在颞下颌关节疾病(temporomandibular disorder,TMD)引起的疼痛传导中发挥了非常重要的作用,表明高压环境下上述神经活性物质与颞颌关节疼痛的外周及中枢的传导作用机制密切相关。

避蚊胺对对位芳纶的结构及染色性能的影响

为了改善对位芳纶的染色性能,采用避蚊胺N,N-二乙基-间甲基苯甲酰胺(DEET)作为分散染料(分散蓝2BLN)染色载体对对位芳纶进行载体染色,研究了DEET对对位芳纶结构、染色性能及力学性能的影响。结果表明:经DEET处理后,对位芳纶的玻璃化转变温度降低,结晶度和力学性能基本不变;对位芳纶进行分散染料高温高压载体染色,当分散蓝染料对纤维的质量分数为2%,染色温度130℃,染色时间60min,DEET浓度为4 g/L,浴比1∶20,纤维上染率高达90%以上,DEET具有良好的载体功能和促染效果。

橡胶防老剂对作业人员健康的影响及可能机制

目的探讨橡胶防老剂对作业人员的健康影响及可能的分子机制。方法对372橡胶防老剂生产车间作业人员及720名非接触人群进行职业健康检查,用二甲基塞唑基四唑(MTT)法检测细胞生长抑制率,用Hoechst染色法检测细胞凋亡,用免疫印迹法检测Caspase-8、Caspase-3蛋白表达。结果橡胶防老剂生产车间工人肺纹理增粗明显高于非接触组;橡胶抗氧化剂N-(1,3-二甲基)丁基-N′-苯基对苯二胺(4020)处理人胚肺成纤维细胞(HELF)24 h均可诱导细胞发生凋亡。MTT结果显示,3、6、9、12 mg/ml 4020处理HELF 24 h后,HELF细胞生长抑制率分别为8.4%、34.02%、50.37%、92.55%。3、6、9、12、15、18 mg/ml 4020引起的细胞凋亡率分别达到0.04%、1.2%、20.4%、30.8%、50.7%、90.8%;4020诱导HELF细胞凋亡过程中伴随着Caspase-3及Caspase-8蛋白表达蛋白表达增加。结论橡胶防老剂可致接触工人肺纹理增粗,体外试验提示其发生的可能机制与4020激活凋亡蛋白Caspase-3和Caspase-8有关。