3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成

目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。

N,N-二(1-甲基-庚基)乙酰胺萃取U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)的研究

以N ,N 二 (1 甲基 庚基 )乙酰胺 (DMHAA)为萃取剂 ,煤油作稀释剂 ,研究了水相硝酸浓度、盐析剂浓度、萃取剂浓度对U(Ⅵ )和Th(Ⅳ )萃取分配比的影响 ,并对其萃取机理进行了初步探讨。研究结果表明 ,DMHAA可以有效地从硝酸溶液中萃取UO2 +2 和Th(Ⅳ )

2,N-二甲基-N-(3,3-二苯基丙基)-1-氨基-2-丙醇的合成

目的研究 2 ,N 二甲基 N (3 ,3 二苯基丙基 ) 1 氨基 2 丙醇 (1 )的合成方法。方法以肉桂酸、氯化亚砜、甲胺等为原料 ,经烃化、氯化、酰化和还原反应得到N 甲基 3 ,3 二苯基丙胺 (5 ) ;以 3 氯异丁烯为原料 ,经加成、水解、环合反应得到环氧异丁烷 (7) ,化合物 5与 7经烃化反应得到目标产物。结果与结论设计的合成路线以肉桂酸计 ,5步反应总收率为 62 7% ,合成路线简便易行 ,适于大规模制备。所合成的目标产物经ESI MS和1H NMR确证。

N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺的合成

乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1H NMR和31P NMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.

温度对用N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺萃取剂处理含酚废水效果的影响

采用N ,N -二 (1-甲基庚基 )乙酰胺萃取剂 ,离心萃取处理酚醛树脂含酚废水 ,废水温度对萃取效率影响显著 ,适宜水温为 2 0～ 35℃。

(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-2-噻吩基丙胺的合成研究

以2-乙酰噻吩为原料,经Mannich反应、还原反应、手性拆分、光延反应合成(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-2-噻吩基丙胺。对反应物配料比、反应时间和温度等工艺影响因素进行了研究,总收率达40.26%(以2-乙酰噻吩计),其结构经1H NMR和MS确证。

硼酸催化合成N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺及其同系物

以不同碳链长度的饱和脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA)为原料合成了N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺(C12DMAPA)及其同系物。通过改变反应温度、调节酸胺的摩尔比和加入的硼酸的比例,探索反应的优化条件。在酰胺化反应中,最优条件为,n(脂肪酸)∶n(DMAPA)=1∶1.8,在110℃反应6～8h,加入催化量的硼酸(5mol%),收率为78%～90%。产物用IR表征鉴定。

硫醇催化的(S)-N,N-二甲基-1-二茂铁基乙胺的外消旋化

以硫醇为催化剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,经自由基反应,使(S)-N,N-二甲基-1-二茂铁基乙胺发生外消旋化。考察了各反应条件对外消旋化效果的影响,结果表明,在以反应物摩尔比为n〔(S)-N,N-二甲基-1-二茂铁基乙胺〕∶n(苄硫醇)∶n(AIBN)=1∶1.2∶0.6,AIBN的滴加时间为18 h,甲苯为溶剂,回流条件下反应时,(S)-N,N-二甲基-1-二茂铁基乙胺能够完全外消旋化。此外,合成得到了含巯基的聚苯乙烯交联树脂催化剂,并初步考察了该催化剂的催化效果,外消旋化合物的e.e.值可达12%。

N,N-二甲基-1,3-丙二胺生产技术分析及市场研究

N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA)是一种重要的化工产品,在精细化工、农药等领域有广泛用途。简要介绍了国内外DMAPA最新生产技术及应用,并对国内外DMAPA的生产消费现状和市场情况进行了分析研究。

1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。

脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基-2,3-二羟丙基氯化铵的合成及性能

以不同碳链长度的脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐。在酰胺化反应中,n(脂肪酸)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶1.8,在135～145℃反应8～10h,产率为89.8%;在季铵化反应中,n(脂肪酰胺二甲基叔胺)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶1.1,在80～90℃反应4～6h,产率为90.1%。测定了该类阳离子表面活性剂的表面张力以及泡沫、乳化、增溶、抑菌等性能。其中十二碳季铵盐产物的CMC为5.012×10-4 mol/L,γCMC=24.21mN/m,同时该产物的泡沫、乳化、增溶等性能均优于十二烷基三甲基溴化铵(DTAB),对枯草芽孢杆菌的抑菌性也明显强于DTAB。

1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲的合成与性能研究

采用尿素和N,N-二甲基-1,3-丙二胺在常压下加热反应合成了1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲(DPU),考察了反应温度、反应时间对DPU产率和粘度的影响,将不同条件下合成的DPU与二氯乙醚反应生成二氨基脲聚合物(PUB),并与PUB对照品进行比较。研究表明,在反应温度140℃,反应时间6 h条件下合成的DPU产率为91.8%,粘度290 c P。此条件下合成的DPU与二氯乙醚反应生成的PUB的色泽和粘度与对照品最接近。

Synthesis and Crystal Structure of Mercury BridgedBiferrocene Trinuclear Complex Hg(FcL)_2,Bis(S-methyl-N-(1-ferrocenyl-1-methyl)methylenedithiocarbazate)mercury(Ⅱ)

The title complex, mercury bridged biferrocene trinuclear complex Hg(FcL)2. Bis (S-methyl-N- (1-ferrocenyl-1-methyl) methylenedithiocarbazate) mercury,Crystallizes in space group Pbca with a =19. 510 (4), b=19. 921 (5), c=15. 581 (3)A. V=6095(3) A, Z=8,M.=863. 12, Dc=1.881 g/cm3; u=19. 24 cm-1 and F(000) = 3376. The final refinement of 2455 observed reflections is converged with R= 0. 043 and Rw=0.047. X-ray crystal structure analysis revealed that the coordinationgeometry of Hg atom is a distorted tetrahedron with two Hg-N bonds and two Hg- S bonds. The Schiff-base ligand loses a proton from its tautomeric thiol form and is cryordianted to the Hg aotm uia the mercapto sulphur and the β-nitrogen atoms.

RP-HPLC法测定N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺的含量及其有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺含量及其有关物质。方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(2∶21∶77)流速1.0mL.min-1,检测波长238 nm。结果:在本文色谱条件下N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺与有关物质能达到有效分离,在52.84～211.36μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998;仪器精密度RSD为0.95%;方法重复性RSD为1.2%;最低检测限3.18 ng。结论:该方法简便、准确、可行,可用于N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺的质量控制。

连续流动分析法测定水中硫化物的显色剂配制方法研究

针对连续流动分析法测定水中硫化物方法中显色剂N,N-二甲基-1,4苯二胺二盐酸盐保质期短的问题,研究了不同体积比盐酸或硫酸介质对延长显色剂保质期的影响,确定了延长保质期的试剂配制方法,并对该方法的适用性进行了检验。结果显示,体积比10%硫酸介质的显色剂优于盐酸介质显色剂,可以存放一周。使用此显色剂进行硫化物分析检出限为0.003 mg/L,线性范围0.000 mg/L^2.00 mg/L,平行测定相对偏差0.0%~11.8%,加标回收率82.0%~102%,可以满足环境样品分析需求。

N503为载体的支撑液膜体系中Cu(Ⅱ)的传输

研究了以聚偏氟乙烯膜为支撑体,N,N-二（1-甲基庚基）乙酰胺（N503）为载体的支撑液膜体系中Cu（Ⅱ）的迁移行为。考察了搅拌速度、料液相pH、膜相载体浓度、解析相NaOH浓度以及Cu（Ⅱ）初始浓度对Cu（Ⅱ）迁移的影响。结果表明当搅拌速度为350-400 r/min,料液相pH为5.0-6.0,膜相载体浓度为20-25%,解析相NaOH浓度为0.10mol/L,迁移时间为120min时,Cu（Ⅱ）迁移率可达90%以上。

椰油酰胺丙基甜菜碱的合成与表征

以椰油酸甲酯、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯乙酸和NaOH为原料,KOH为催化剂合成椰油酰胺丙基甜菜碱。考察了N,N-二甲基-1,3-丙二胺与椰油酸甲酯的投料比、催化剂用量、反应温度和反应时间对主反应椰油酰胺丙基二甲胺合成的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)∶n(椰油酸甲酯)=1.15∶1,w(催化剂)=3.0%,反应温度为210℃,反应时间为25 min,此条件下椰油酸甲酯的转化率达到99.70%。采用红外光谱、质谱和高效液相色谱对目标产物结构进行了确认。

系列酰胺型阳离子表面活性剂的合成与性能

分别以6种不同长度碳链的脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、硫酸二乙酯为原料合成出了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐。通过正交实验得到脂肪酰胺丙基二甲基胺的较佳合成条件:酸胺投料的摩尔比1:1.2,反应时间10 h,反应温度160℃。最终产物产率约96%(质量分数)。对该种阳离子表面活性剂的泡沫、乳化、柔软性能进行测试的结果表明,产物的柔软性能良好,具有一定的乳化和发泡能力。

盐酸乐卡地平的合成

以肉桂酸、氯化亚砜、甲胺等为原料经傅克烷烃化、酰氯化、酰胺化,再用KBH4/ZnC l2体系还原酰胺得到中间体N-甲基-3,3-二苯基丙胺Ⅴ;以2-甲基烯丙基氯为原料,经水合得到中间体1-氯-2-甲基-2-丙醇Ⅵ;再由Ⅴ、Ⅵ合成关键中间体侧链醇2,N-二甲基-N-(3,3-二苯基丙基)-1-氨基-2-丙醇Ⅶ,最后和母核1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-5-甲氧羰基-3-吡啶羧酸(DHPCOOH)对接得到乐卡地平Ⅷ,6步反应总得率23.2%,各中间体及产物结构经MS以及1HNMR确证。

一种新三氮烯类试剂的合成

镉试剂是光度法测定镉、汞、银、铜等金属离子的优良显色剂,为了改善其分析性能,对其分子结构进行了改造,将其分子中的强吸电子基-NO2换成强给电子基-N(CH3)2,合成了一种新的三氮烯试剂1-(p-N,N-二甲基氨基苯基)-3-(p-苯基偶氮苯)三氮烯,其结构经红外光谱得到了证实。