液相色谱-串联质谱法对光引发剂异丙基硫杂蒽酮与对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯残留量的检测

建立了液相色谱-串联质谱法检测饮料中光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)及其协同试剂对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)残留量的测定方法。使用D7-ITX为内标,样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈-水(体积比60:40)提取,上层提取液用HLB固相萃取柱净化。采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,定性离子对为m/z255>213,m/z255>184(ITX)和m/z278>166,m/z278>151(EHDAB),采用m/z255>213和m/z278>166进行定量。实验结果表明,ITX和EHDAB的定量下限均为0.1μg/kg,ITX在0.2～20μg/kg范围内线性相关系数为0.9997;EHDAB在0.1～10μg/kg范围内线性相关系数为0.9998。牛奶、果汁和奶酪3种基质中添加0.5、1.0、2.0μg/kg3个水平的回收率为87%～119%,相对标准偏差为2.5%～9.5%,满足对饮料中ITX和EHDAB的检测需求。

新型硫代试剂((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮的合成工艺研究

以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件:n(氢化黄元素)∶n(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)为1∶1.1,25℃下反应6h,收率达90%。合成工艺操作方便,纯化简单,收率高。

女贞子总黄酮对高脂模型大鼠脂代谢的影响

目的:研究女贞子总黄酮对高脂模型大鼠脂代谢的影响并探讨其作用机制.方法:以Triton诱导大鼠高脂模型,女贞子总黄酮以15,45,150mg/kg体质量给药3d,以苯扎贝特为阳性对照,生化方法检测总胆固醇(TC),三酰甘油(TG)水平,逆转录-多聚酶链反应(RT-PCR)检测肝组织脂蛋白脂酶(LPL)、过氧化物酶体增殖物激活受体α(PPARα)及羟甲戊二酰辅酶A还原酶(HMGCR)mRNA的表达水平.结果:模型组TC,TG水平显著增高,PPARα,LPL表达明显降低,而HMGCR表达增强.女贞子总黄酮可显著降低TC,TG水平;促进PPARα,LPL的表达,抑制HMGCR的表达.结论:女贞子总黄酮对高脂模型大鼠脂代谢紊乱具有较好的调节作用,可能通过对PPARα-LPL通路以及HMGCR表达的调控来实现其降脂作用.

2-氨基-6甲基-4-丙基-4H-[1，2，4]三氮唑-[1，5-a]嘧啶-5-酮的合成

MMA经溴化加成、醚化、催化裂化制得双甲醋；单氰胺与二硫化碳在碱性条件下缩合、甲基化制备二氰醋，后与正丙胺缩合再与水合肼环合，丙三唑与苯甲醛醛缩；醛缩物在缚酸剂下与双甲醋催化闭环生成环合物。再在盐酸中水解去醛基得三唑嘧啶酮成品。分别选择car1#、cat2#为裂解和闭环催化剂，反应收率分别达91．59％，91．98％，91．1％，86．6％，69．7％，总收率46．32％，产品纯度99．53％。

丝毛飞廉总黄酮肝损伤保护作用的研究

目的探讨丝毛飞廉总黄酮(FGC)对绵羊红细胞(SRBC)诱发迟发型变态反应致小鼠肝损伤的保护作用。方法以小鼠为实验对象,腹腔注射SRBC1.0×108.0.1mL-1.10g-1,5天后肝穿刺SRBC 0.5×108.0.2 L-1.10g-1攻击造模,丝毛飞廉总黄酮为实验药物进行灌胃,最后测定小鼠脏器指数、血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)含量以及小鼠肝组织中超氧化物歧化酶(SOD)活性及丙二醛(MDA)含量。结果模型组脏器指数以及血清ALT与AST与空白组比较均有显著性差异,绵羊红细胞诱发迟发型变态反应致小鼠肝损伤实验模型建立成功;丝毛飞廉总黄酮给药组与造模组比较,小鼠脏器指数、血清中AST、ALT含量以及肝组织中超氧化物歧化酶(SOD)活性及丙二醛(MDA)含量均有显著性差异。结论丝毛飞廉总黄酮对绵羊红细胞诱发迟发型变态反应致小鼠肝损伤具有很好的保护作用。

HPLC-MS/MS法测定7(-2-二甲氨基乙氧基)黄酮原料药中主药的含量

目的:建立测定7-(2-二甲氨基乙氧基)黄酮(wx-03)原料药中主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。色谱柱为AgilentC18,流动相为5mmol·L-1乙酸铵缓冲液(pH3.5)-甲醇-乙腈(10:40:50),流速为0.6mL·min-1,柱温为30℃;离子源为电喷雾电离源,正离子模式,扫描方式为多反应监测,用于定量分析的离子对为m/z309.8→m/z265.2,扫描时间为200ms。结果:wx-03的检测浓度线性范围为10～100mg·L-1(r=0.9995),平均回收率为99.9%,RSD=0.27%,最低检测限为0.2mg·L-1。结论:该法适用于黄酮类化合物wx-03原料药的含量测定。

木脂素类化合物的全合成研究

综述了本研究小组近几年在木脂素全合成研究中取得的新进展.主要包括三部分:通过β-酮酸酯偶联反应来合成去甲二氢愈创木酸及多种其它类型木脂素;通过氧化银偶联和DDQ合环首次合成黄酮木脂素(±)-Sinaiticin;通过Sharpless不对称双羟化为关键步骤首次手性合成1,4-苯并二氧六环类新木脂素.

黄连素联合二甲双胍、吡格列酮治疗发疹性黄瘤一例随访三年

发疹性黄瘤是黄瘤病的一种，临床表现为群集泛发的较小橘黄色丘疹，好发于臀部、四肢、腹股沟和腋窝等部位，可伴或不伴全身性脂质代谢紊乱和其他系统的异常。目前，包括发疹性黄瘤在内的黄瘤病的治疗手段有限，且疗效不确定。黄连素联合二甲双胍、吡格列酮作为治疗黄瘤病的方案，少见报道。本科室收治1例发疹性黄瘤病患者，随访3年，获得良好疗效，现报道如下。

乙醇荧光光纤传感器的研究

将甲基丙烯酸 3- ( 4′- N,N-二甲氨基 )黄酮酯和丙烯酰胺、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺共聚并共价键合在硅烷化的含乙烯基团的石英玻片上 ,制成了可测定乙醇的传感器。乙醇浓度在 0 %— 90 % ( V/ V)范围内 ,呈良好的线性关系。传感器对乙醇响应迅速 ,对 50 %乙醇测定的相对标准偏差为 0 .98% ( n=10 ) ,传感器用于酒样中乙醇含量的测定 ,结果令人满意。

丝毛飞廉总黄酮对小鼠免疫性肝损伤的保护作用

目的研究丝毛飞廉总黄酮对卡介苗(BCG)+脂多糖(LPS)致小鼠急性免疫性肝损伤的保护作用。方法小鼠尾静脉注射BCG+LPS造模后,ig给予丝毛飞廉总黄酮,测定小鼠脏器指数、血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)的含量及小鼠肝组织中超氧化物歧化酶(SOD)的活性及丙二醛(MDA)的含量。结果模型组脏器指数及ALT、AST与空白组均有显著性差异,表明模型建立成功;给药组与造模组比较,小鼠脏器指数、AST、ALT的含量、SOD的活性及MDA的含量均有显著性差异。结论丝毛飞廉总黄酮对BCG+LPS致小鼠免疫性肝损伤具有保护作用。

流动注射-荧光光纤传感器测定盐酸

将 3 羟基 4′ N ,N 二甲氨基黄酮甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯共聚 ,制备了含荧光基团的高聚物 (PFMB) ,以PFMB为敏感膜研制了一种荧光猝灭型的盐酸光纤传感器。在Fe 存在下 ,猝灭效率大大增加 ,猝灭机制主要包括Fe 与Cl- 形成络合物的初级内滤效应和该络合物与PFMB形成非荧光复合物两种作用。该传感器可直接用于 0 .1～ 6.0mol L盐酸的测量。与流动注射联用可测量 0 .1～ 1 2 .0mol L的盐酸。传感器具有良好的重现性和可逆性 ,响应和恢复时间均小于 4 0s。

光谱法研究PBBHAMF与小牛胸腺DNA的相互作用

以小牛胸腺DNA为研究对象,探讨了4'-苯基-3-溴-8-[N,N-二(2-羟基乙基)氨基甲基]黄酮(PBBHAMF)与小牛胸腺DNA之间的相互作用模式.在以吖啶橙(AO)为荧光探针的实验中,DNA-AO复合物的荧光被PBBHAMF猝灭,其猝灭过程主要为静态猝灭;DNA的存在使PBBHAMF的紫外光谱发生了减色效应,DNA的粘度增大,CD光谱274 nm处信号发生变化,这些都能判断PBBHAMF与DNA发生了嵌插结合.此外,红外光谱结果表明PBBHAMF与DNA还存在静电结合.

HPLC法同时测定桃儿七中8个成分的含量

目的:建立HPLC同时测定桃儿七药材中苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、山柰酚葡萄糖苷、4′-去甲鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、槲皮素、鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山柰酚含量的方法。方法:采用Hy PURITY C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min^(-1),柱温25℃,检测波长290 nm。结果:苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、山柰酚葡萄糖苷、4′-去甲鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、槲皮素、鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山柰酚的质量浓度分别在3.6~36、3.84~38.4、12.96~129.6、39.69~396.9、18.8~188、113.92~1132.9、5.6~56、14.4~144μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均高于98%,RSD小于3.0%;22批桃儿七样品中上述8个成分的含量范围分别为0.309~2.047、0.229~1.730、1.536~7.467、3.171~22.631、2.071~9.724、11.727~66.420、0.688~3.177、1.730~7.331 mg·g^(-1)。结论:本方法适用于桃儿七中有效成分的含量测定。