N,N-二甲氨基-3-氯丙烷氯化镁的合成工艺研究

N,N-二甲氨基-3-氯丙烷氯化镁是合成氢溴酸西酞普兰重要的中间体。以N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐为初始原料,通过中和,合成N,N-二甲氨基-3-氯丙烷;在氮气保护条件下,以四氢呋喃为溶剂,N,N-二甲氨基-3-氯丙烷与镁粉作用,得到目标产物,反应总收率为70%。

N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐合成工艺的研究

以1,3-溴氯丙烷和二甲胺为原料制备N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐,通过调整反应投料比(二甲胺:1,3-溴氯丙烷=1.05:1),改进反应的后处理,以及用异丙醇重结晶,可以方便地得到产品盐,其纯度为99.3%(HPLC示差折光分析法),收率为87.1%.甲苯及未反应的原料可以方便地回收再使用.对工艺中的主要杂质进行分析,结构确证为N,N,N’,N’-四甲基丙二胺.

1,3-二氰硫基-2-N,N-二甲氨基丙烷制备研究

以3-氯丙烯为原料,通过和二甲胺水溶液进行缩合反应,再用氯气进行双键加成反应,最后同硫氰化钠反应生成了农药杀螟丹的中间体1,3-二氰硫基-2-N,N-二甲氨基丙烷。最终产物纯度为99%以上。

气相色谱法测定氢溴酸西酞普兰中三乙胺及N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐

建立氢溴酸西酞普兰中三乙胺及N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐残留测定方法。方法:采用气相色谱法,FID检测器,以5%二甲苯基95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近,SE-54 50m×0.53mm×1μm)为固定液的毛细管柱为色谱柱;进样口温度为250℃;分流比1:1;检测器温度为250℃;起始温度50℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至100℃,维持2分钟,再以每分钟40℃的速率升温至220℃,维持5分钟。取供试品溶液与对照品溶液各1μl分别进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,三乙胺含量不得大于0.032%、N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐含量不得大于0.0025%。结果:三乙胺溶液在0.237~30.852μg/ml的浓度范围内(r=0.9990)、N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐溶液在0.621~2.980μg/ml(r=0.9992)的浓度范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;三乙胺平均回收率为100.64%、RSD为4.33%,N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐平均回收率为98.00%、RSD为2.81%(n=9)。结论:本法准确、可靠、灵敏度高,适用于氢溴酸西酞普兰中三乙胺及N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐的残留检测。