关于吡啶二甲酰胺的合成及萃取Sr的实验

本研究通过2,6-二甲基吡啶与高锰酸钾、苯胺等反应,合成N,N-二甲苯基-吡啶二甲酰胺,采用核磁共振氢谱法对其结构进行表征。通过使用1和2-二氯乙烷作为稀释剂,本研究探讨了在硝酸介质中萃取锶(Ⅱ)的可行性。此外,本研究还考察了不同浓度的硝酸、K+、萃取剂、振荡时间和内部温度对萃取过程的影响,并评估了各种反萃方法的效率。

气相色谱法测定低聚糖类药物中N,N-二甲基甲酰胺的残留量

目的：分析低聚糖类药物成品中残留物N，N-二甲基甲酰胺（DMF）。方法：应用气相色谱法。结果：在FFAP（50m×0．32mm）色谱柱上，DMF与其它组分具有较好的分离效果，分离度〉1．5；DMF浓度在3．58～0．000358mg／mL范围内呈现良好的线性关系，r=0．9999；方法的检测限为1．0mg／mL；对同一试样的5次平行测定的相对标准偏差RSD为1．52％；该法的回收率达95．7％～98．4％。结论：该法操作简单、快速、准确性高、重复性好。

对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中的溶解度

采用激光监视技术由合成法实验测定了对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中的溶解度。实验数据用多项式方程进行关联，计算的溶解度与实验值符合良好。

N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛制备工艺优化

改进了N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（DMFA）的制备工艺，优化合成条件为：n（甲醇钠）：n硫酸二甲酯）=1.2：1、-5～5℃滴加亚胺络合物至，滴加时间2h，-5～5℃反应2h。在此条件下，收率由40％～70％提高至76％～80％，产品含量98％。

N,N-二甲基甲酰胺缩二甲醇对蝶呤的甲基化反应

用N ,N 二甲基甲酰胺缩二甲醇 [(CH3 ) 2 NCH(OCH3 ) 2 ,1]和蝶呤 (2 氨基 4 羟基蝶啶 )衍生物在极性有机溶剂中反应一般得到脒化产物 :N2 (N ,N 二甲基氨基亚甲基 ) -蝶呤衍生物 .但是在 1,4 二氧六环中进行以上反应时发现 ,N ,N 二甲基甲酰胺缩二甲醇 (1)不仅是脒化试剂 ,而且也是蝶呤化合物的甲基化试剂 ,并且也依据蝶呤的N2 位的不同取代基进行选择性的N(3) 或O4

N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛对羧酸酯化反应的研究

以 N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛 (简称 DMFDIPA)为异丙基化试剂对一些羧酸进行酯化反应 .实验表明 ,DMFDIPA与脂肪酸和芳香酸 (高位阻酸除外 )都可以发生酯化 。

N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛的制备

An improved method for the preparation of N,N dimethyl formamide diisopropyl acetal was reported.

N-芳基-2-苯基二氮亚烯甲酰胺的固态合成

本文报道了一种有效的由 K3Fe( CN) 6 固态氧化二芳基氨基脲类制芳基 N-芳基 -2 -苯基二氮亚烯甲酰胺类化合物的新方法 .此方法操作简便 ,条件温和 。

荧光法研究N-(对二甲氨基苯甲酰胺)-N′-苯基脲与血清白蛋白间的作用

合成了主体化合物N-(对二甲氨基苯甲酰胺)-N′-苯基脲(1),采用荧光光谱法研究1与血清白蛋白间的相互作用。在pH7.40的Tris-HCl缓冲溶液中,主体1的荧光强度在一定范围内随牛血清白蛋白(BSA)或人血清白蛋白(HSA)的加入呈线性增强。同时主体1可猝灭血清白蛋白的内源荧光,猝灭过程源于共振能量转移,并计算了主体1和血清白蛋白间的结合常数,分别为4169 mol-1L(BSA)和1412 mol-1L(HSA),结合位点数均近似为1。此外,同步荧光光谱的变化表明主体1与白蛋白作用时更接近其中的酪氨酸残基但未改变其构象。同时还研究了与1具有相似结构的N-(对二甲氨基苯甲酰胺)-N′-苯基硫脲(2)与血清白蛋白的相互作用,结果显示两者之间无明显的相互作用。蛋白质对两者光谱响应的差异可能是因为1具有两个类似于肽键的酰胺键,与蛋白质形成氢键,故与蛋白质的作用较强。

N,N-二乙基对二甲氨基苯甲酰胺的合成

以对二甲氨基苯甲酸为原料合成了增感剂N ,N 二乙基 对二甲氨基苯甲酰胺 ,其结构经IR ,UV和MS确认。

N-苯基顺丁烯二酰亚胺及丙烯腈与N-乙烯基甲酰胺的共聚

用N-苯基顺丁烯二酰亚胺与N-乙烯基甲酰胺、丙烯腈与N-乙烯基甲酰胺进行不同摩尔配比的共聚反应,探讨了不同体系的共聚行为.对共聚产物进行元素分析和红外光谱分析(IR),测定了相应共聚物的玻璃化转变温度.为拓宽N-乙烯基甲酰胺与它的共聚物的开发提供了理论与实验依据.

驱避剂N,N-二乙基间甲苯甲酰胺的制备及应用

N,N-二乙基间甲苯甲酰胺是由间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯 ,再与二乙胺进行氨解生成。

N,N-二丁基甲酰胺的制备——二正丁胺存在下二氧化碳催化氢化反应的研究

研究了在二正丁胺存在下RuCl3/DPPE催化二氧化碳氢化反应,探讨了N,N-二正丁基甲酰胺的制备新途径,考察了温度、溶剂、二氧化碳及氢气压力等对催化氢化反应的影响,产物的结构及量用核磁共振波谱、气相色谱分析测定.反应的催化效率随温度的升高(120℃)先上升后降低;在4MPa二氧化碳压力下催化效率随氢气的压力升高而升高;在4MPa氢气压力下,催化效率随二氧化碳压力的升高(6MPa)先升高后降低,在10MPa氢气压力下,催化效率随二氧化碳的压力升高而升高.二氧化碳压力的非线性效应可能是由于二丁胺与二氧化碳反应,导致二丁胺对甲酸的稳定化效应随二丁胺的量的变化而变化的结果,该假设得到对照实验的验证.

一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的温和合成方法

选用新的有机溶剂获得一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)的温和合成方法,以异构烷烃作为合成DMFDMA的一种新型有机溶剂,考察了反应温度、有机溶剂种类、原料配比、反应时间对产品收率的影响.优化的工艺条件为:第一步反应温度为75℃、异构烷烃作为有机溶剂、n(甲醇钠)∶n(亚胺络合物)=1.2∶1、第二步反应时间是滴加2 h和反应2 h.该条件下,DMFDMA收率达到85.41%,粗产品纯度为97%.采用红外光谱(IR)、核磁分析仪(NMR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对样品进行表征.该合成工艺收率高,操作简单,条件温和,适合工业化生产.

N,N-二乙基苯甲酰胺的初步毒性研究

本文系对N,N-二乙基苯甲酰胺的初步毒性研究。研究结果表明,可以允许N,N-二乙基苯甲酰胺进行临时性登记和小批量投产、试用。

N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的合成

扎来普隆是新型非苯二氮卓类镇静催眠药,由美国惠氏公司研究开发。它是苯二氮卓(BZ)1ω1型受体的完全激动剂,作用于GABAA-受体复合物,产生中枢抑制作用。N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛是合成扎来普隆的重要中间体。本文经两步反应合成了N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛,采用由硫酸二甲酯与N,N-二甲基甲酰胺反应形成亚胺络合物,再和甲醇钠反应得到N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛。

N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的制备

改变N ,N -二甲基甲酰胺二甲缩醛 (DMFA)的合成方法 ,采用由硫酸二甲酯与N ,N -二甲基甲酰胺 (DMF)反应形成亚胺络合物 ,再和甲醇钠反应得到DMFA ,产率 40 %～ 70 % .副反应。

3-芳基-6-甲酰胺吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物的合成及其抗癌活性研究

以乙酰乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛为原料,通过缩合、环合、水解和酰胺化4步反应合成了一系列新的2,7-二甲基-3-芳基-6-甲酰胺吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物(6a～6f),其结构经~1H NMR、^(13)C NMR、IR、MS和元素分析。采用MTT法,以索拉菲尼(sorafenib)为阳性对照药,测定了化合物对人肝癌细胞株(HepG2)的体外抗增殖活性。结果表明:6a～6f具有一定的抗癌活性,其中化合物6a对人肝癌细胞株(HepG2)的抗增殖活性(IC50=10. 2μmol·L^(-1))和阳性对照药索拉菲尼(IC_(50)=7. 9μmol·L^(-1))相当。

3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成

目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。

用酰胺缩醛合成1,4,7,10-四氮杂十二烷的研究

用甲苯作溶剂,使三乙烯四胺和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在85℃反应2h,得到中间体双咪唑啉,产率90.4%,在乙腈溶剂中,碳酸钾存在下,双咪唑啉和1,2-二溴乙烷进行扩环反应,得到环状中间体一溴盐,产率78.7%,一溴盐经碱性水解2h,得到1,4,7,10-四氮杂十二烷,产率74.2%。用元素分析、质谱和核磁共振氢谱对目标化合物进行了表征。