同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的N-亚硝基二乙醇胺

建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取。NDELA经Waters Atlantis T3色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以d8-NDELA为内标定量。NDELA的方法定量限为50μg/kg;在50～250μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为89.1%～98.2%,日内精密度均小于9%,日间精密度均小于11%。该方法能够满足化妆品中NDELA的检测要求。

高效液相色谱法测定椰油醇酰胺类表面活性剂中N-亚硝基二乙醇胺的含量

采用高效液相色谱-紫外检测器测定椰油酸单乙醇酰胺和椰油酸二乙醇酰胺中的N-亚硝基二乙醇胺的含量。称取样品0.100 0g,用甲醇(8+2)溶液溶解并定容至10.0 mL,超声10min,经0.45μm微孔滤膜过滤后,滤液供高效液相色谱分析。以Diamonsil C_(18)硅胶键合相色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以不同比例的甲醇-水体系为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器在波长233nm处进行测定。N-亚硝基二乙醇胺的质量浓度在0.05～25.00mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别为15,48μg·L^(-1)。加标回收率在94.5%～98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.8%～5.9%之间。

化妆品中N-亚硝胺类化合物的安全风险

本文围绕化妆品中N-亚硝胺类化合物的来源、国外的研究基础和应对措施以及我国关于化妆品中N-亚硝胺类化合物的管理规定和检测方法等进行阐述,提出加强化妆品中N-亚硝胺类化合物风险管理的建议和措施。

GC-TEA测定化妆品中的NDELA

建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺的气相色谱-热能分析仪联用分析测定方法。化妆品以水为溶剂进行超声提取,经高速冷冻离心后,上清液用纯氮吹干,残渣经混合溶剂溶解,再经净化等处理后,通过微孔滤膜过滤到色谱瓶进样检测。样品经DB-624（30 m×0.25 mm,1.4μm）石英毛细管色谱柱分离后进入亚硝胺检测器进行定性和定量检测。NDELA的方法定量限为20μg/kg,回收率为87%-105%。有部分化妆品检出NDELA阳性,最高浓度达48μg/kg。本方法能够满足化妆品中NDELA的测定要求。