N-十二烷基二亚甲基膦酸钠的制备及表征

基于Mannich反应,以十二胺、甲醛和亚磷酸为原料,盐酸为催化剂制备出N-十二烷基二亚甲基膦酸,产率达95.75%。使用氢氧化钠与N-十二烷基二亚甲基膦酸反应,制备出了目的产物N-十二烷基二亚甲基膦酸钠。通过对产物进行31PNMR,1HNMR和元素分析,证明所制备产物为目的产物,且较为纯净。对产物溶液的表面张力进行了测定,发现其表面张力随着p H的变化呈现有规律的变化,且变化趋势与其结构信息一致。

酸性化合物在十二胺-N,N-二亚甲基膦酸改性氧化锆固定相上的分离

用十二胺N,N二亚甲基膦酸(DDPA)改性氧化锆制备了一种新的色谱固定相(DPZ)。比较了改性方法对吸附量的影响,加热回流时DDPA吸附量为3.3μmol/m2,而浸渍改性时只有0.64μmol/m2。通过磷的显色反应发现,DDPA只以1个膦酸基团与氧化锆结合,而另一个膦酸基团则处于游离状态。通过甲醇含量、pH值等色谱条件对酸性化合物保留值的影响,对保留机理进行了探讨,由于回流改性得到的固定相具有较高的吸附量,且游离的膦酸基团对基质表面的Lewis酸性中心具有较强的屏蔽作用,因此酚、羧酸等与氧化锆基质的Lewis酸碱作用明显减小。在该固定相上,酸性化合物的色谱性能得到明显改善,硝基酚、苯二酚等在氧化锆上通常难以洗脱的酚类化合物,均得到了高效分离。

十二胺-N,N-二亚甲基膦酸改性氧化锆分离磺胺药物

用十二胺N,N二亚甲基膦酸吸附改性氧化锆,制备了一种新的锆基质色谱固定相,考查了4种磺胺药物在该固定相上的分离。通过甲醇含量、流动相pH值对磺胺色谱保留行为的影响,研究了磺胺在该固定相上的保留机理由于磺胺药物和固定相都具有两性特征,溶质存在疏水作用、电荷排斥等多种保留机理。在不同pH条件下,4种磺胺药物均得到了快速、高效地分离。

碱基在十二胺-N,N-二亚甲基膦酸改性氧化锆固定相上色谱行为的研究

研究了碱基在十二胺 N,N 二亚甲基膦酸(DDPA)改性氧化锆固定相(DPZ)上的色谱保留行为,考察了流动相中甲醇含量、流动相pH值、缓冲溶液中离子类型和离子强度对碱基保留的影响,对DDPA在氧化锆表面的吸附方式进行了研究。研究结果表明,DDPA仅以一个膦酸基与氧化锆结合,因而DPZ固定相表面上除了有长链的疏水烷基外,还有酸性的膦酸基和碱性的氨基。碱基分子中也存在氨基和酰胺基等极性基团,因此碱基在DPZ固定相上除了有疏水作用外,还具有电荷排斥作用、离子交换作用等多种保留机理。由于多种保留机理的存在,使得碱基在DPZ固定相上具有较好的分离选择性,在酸性条件下对碱基混合样品的分离取得了满意的结果。

聚苯乙烯磺酸钠与N,N-十二烷基二甲基氧化胺胶束相互作用的研究

采用浊度滴定法、电泳光散射法和动态激光光散射法研究了聚苯乙烯磺酸钠 (NaPSS)和N ,N -十二烷基二甲基氧化胺 (DMDAO)胶束的相互作用 .浊度滴定结果表明 :在临界胶束质子化程度为 βc 时 ,NaPSS与DMDAO胶束发生相互作用而形成可溶络合物 ,此 βc 对应于临界胶束表面电荷密度σc .动态光散射结果表明 :在不同离子强度下 ,DMDAO分别形成了球状和棒状胶束 ,采用与之对应的模型 ,计算了临界结合时的胶束表面电荷密度 .随着离子强度增加 ,σc 增加 ,表明相互作用随屏蔽效应增大而减弱 .

N,N-二甲基-9-癸烯酰胺与十二烷基硫酸钠复配协同效应研究

为了改善绿色非离子表面活性剂N,N-二甲基-9-癸烯酰胺(NADA)水溶性较差的缺陷,将NADA与阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)复配并考察了NADA和SDS二者之间的协同效应。结果表明:NADA与SDS复配后二者之间产生正协同效应,可以有效地改善NADA在水中的溶解性,当SDS的摩尔分数xS>0.05时,NADA-SDS复配体系水溶液(其中NADA的质量分数为1%)在25℃时呈澄清透明。NADA-SDS混合胶束可以明显地提高NADA-SDS降低表面张力的效率,当NADA的摩尔分数xN=0.5时,临界胶束浓度(cmc,以NADA-SDS总浓度计)具有最小值(约为4.04 mmol/L),且混合胶束的临界胶束聚集数([Nm])具有最大值(约为76);与SDS相比,NADA与SDS复配可以将水的表面张力降至更低,在xN=0.9时,cmc处对应表面张力(γcmc)具有最小值(约为28.44 mN/m)。

微量量热法研究阴离子表面活性剂在DMA/长链醇体系中CMC和热力学函数

在N,N-二甲基乙酰胺(DMA)/长链醇非水溶液体系中,利用微量量热仪,研究阴离子表面活性剂十二烷基羧酸钠(SLA)、十二烷基硫酸钠(SDS)的临界胶束浓度(CMC)和热力学函数.本文在十二烷基羧酸钠,十二烷基硫酸钠的N,N-二甲基乙酰胺溶液中,分别加入长链醇(庚醇、辛醇、壬醇、癸醇),测定体系的热功率-时间曲线.借助热力学理论,由测得曲线,进一步得到临界胶束浓度和热力学函数(△Hm,△Gm和△Sm).讨论了温度、醇的碳原子数目、醇的浓度与热力学参数之间的关系.结果表明,对十二烷基羧酸钠或十二烷基硫酸钠的DMA溶液,在含有相同浓度的各种醇的体系中,CMC,△Hm和△Sm的值随着温度的升高而增加,而△Gm的值随着温度的升高而降低.在相同温度及相同浓度的醇体系中,CMC,△Hm,△Gm和△Sm的值都随着醇中碳原子数目的增加而降低.在相同温度及相同醇的体系中,CMC,△Gm的值随着醇的浓度的增加而增大,而△Hm,△Sm的值随着醇的浓度的增加而减少.